Ievads
Mefedrona (4-MMC) un citu psihoaktīvo vielu sintēzē dažādos posmos (sintēze un attīrīšana) izmanto dažādus šķīdinātājus, kas netiek ievadīti ķīmiskajā reakcijā. Tie paliek tādā pašā formā kā pirms sintēzes. Tomēr tie ir sajaukti ar netīrumiem, un to izmantošana bez būtiskas attīrīšanas (reģenerācijas) nākamajās sintēzēs nav iespējama. Šo šķīdinātāju īpatsvars atkritumos ir aptuveni 50 %. Gandrīz visus šos šķīdinātājus var atjaunot un atkārtoti izmantot. Tā ir diezgan liela daļa no produkta izmaksām, un reģenerācija var samazināt risku.
- Dažus šķīdinātājus kontrolē valdība (piemēram, acetonu), un labāk tos vēlreiz nepirkt. Arī tos šķīdinātājus, kas netiek kontrolēti, nav vērts pirkt atkārtoti.
- Atkritumu samazināšana. Katri 5 kg mefedrona rada līdz ~ 75 kg atkritumu (faktiski vairāk ar ūdeni), samazinot šo skaitli uz pusi, tas dod arī drošības plusu.
Kopumā, ja jūs nopietni nodarbojaties ar mefedrona sintēzi, jums ir jāpatur prātā šī tēma. Šeit mēs runāsim par to šķīdinātāju reģenerāciju, kurus mēs izmantojam, proti.
1. Izopropilspirts (IPA)
2. Dihlormetāns (DCM)
3. Acetons
4. Orto-ksilols (mazāk nekaitīgs benzola un toluola aizstājējs)
5. Dietilēteris
6. Benzols
Nav iespējams reģenerēt 100 % šķīdinātāju. Taču iepirkumu samazināšana 10 reizes (ja reģenerē 90 %) arī ir ļoti pareizs un praktisks uzdevums.
1. IPA
Produktu attīrīšanas procesā, izmantojot IPA, rodas liels daudzums IPA atkritumu. IPA izmanto arī cietā produkta mazgāšanai. Piemēram, pēc sacietēšanas, kad acetona izmantošana nav ļoti laba, jo tas reaģē ar atlikušo skābi, iekrāsojot produktu visās varavīksnes krāsās. Pēc mefedrona attīrīšanas IPA galvenokārt nonāk maisījuma veidā ar ūdeni (kuru IPA palīdz izvadīt no maisījuma).
Vispirms es iesaku destilēt IPA, kura viršanas temperatūra ir 82,5 °C. Ja jums nav nepieciešams ļoti tīrs IPA vai esat pārliecināts, ka tas nesatur piesārņojumu, varat veikt tikai šādas darbības bez destilācijas.
Šo ūdens-IPA maisījumu reģenerē ļoti vienkārši: ielej kalcija hlorīdus (bezūdens), ko bez problēmām pārdod jebkurā ķīmijas veikalā, no normas 1 kg CaCl2 uz 10 litriem maisījuma un labi samaisa (var arī kratot). Cieši aizver trauku ar IPA un ievieto to saldētavā (uz nakti), jo ūdens no IPA labāk uzsūcas aukstumā. Pēc 6-8 h maisījumu izņem no saldētavas, bet kalcija hlorīds "sasalst" blīvā masā. No nogulsnēm filtrē sauso IPA. Pēdējie 5-10 % IPA ir duļķaini (satur CaCl2 suspensiju), šķīdumu var vai nu uzmanīgi nosusināt, vai filtrēt uz piltuves caur parastu papīra filtru. Šajā IPA esošie piemaisījumi (piemēram, DCM atlikums vai acetons) neietekmē IPA darbību turpmākajās attīrīšanās. Ņemot vērā, ka IPA patērē vairāk nekā visus pārējos šķīdinātājus (līdz 33 litriem uz 5 kg mefedrona), šī ir visefektīvākā reģenerācija.
Vispirms es iesaku destilēt IPA, kura viršanas temperatūra ir 82,5 °C. Ja jums nav nepieciešams ļoti tīrs IPA vai esat pārliecināts, ka tas nesatur piesārņojumu, varat veikt tikai šādas darbības bez destilācijas.
Šo ūdens-IPA maisījumu reģenerē ļoti vienkārši: ielej kalcija hlorīdus (bezūdens), ko bez problēmām pārdod jebkurā ķīmijas veikalā, no normas 1 kg CaCl2 uz 10 litriem maisījuma un labi samaisa (var arī kratot). Cieši aizver trauku ar IPA un ievieto to saldētavā (uz nakti), jo ūdens no IPA labāk uzsūcas aukstumā. Pēc 6-8 h maisījumu izņem no saldētavas, bet kalcija hlorīds "sasalst" blīvā masā. No nogulsnēm filtrē sauso IPA. Pēdējie 5-10 % IPA ir duļķaini (satur CaCl2 suspensiju), šķīdumu var vai nu uzmanīgi nosusināt, vai filtrēt uz piltuves caur parastu papīra filtru. Šajā IPA esošie piemaisījumi (piemēram, DCM atlikums vai acetons) neietekmē IPA darbību turpmākajās attīrīšanās. Ņemot vērā, ka IPA patērē vairāk nekā visus pārējos šķīdinātājus (līdz 33 litriem uz 5 kg mefedrona), šī ir visefektīvākā reģenerācija.
2. DCM
DCM (CH2Cl2) atjaunošana ir sarežģītāka cieto drošības pasākumu dēļ. Fakts ir tāds, ka DCM destilācijas laikā ar ūdeni DCM daļēji oksidējas ar atmosfēras skābekli, veidojot diezgan toksisku gāzi - formaldehīdu. Ja kāds nezina, tas ir metilspirta galvenais "kaitīgais faktors", kas organismā sadalās līdz šim savienojumam, kurš ir atbildīgs par visām saindēšanām. Tāpēc darbs ar DCM destilēšanu jāveic stingri slēgtā sistēmā, izejai no kondensatora jābūt tieši tvaika nosūcējā vai jāizvelk zonde ar labu iesūkšanas ātrumu.
Piesārņoto DCM ielej destilācijas kolbā un uzvāra. DCM vārās 40 °C temperatūrā un tā azetrops ar ūdeni - 38 °C temperatūrā. Tas vārās strauji, ar "sprādzieniem", tāpēc ielej ne vairāk kā pusi vai 1/3 tilpuma rb kolbas. Es arī iesaku izmantot vārošas šķembas, piemēram, saplēstas porcelāna krūzītes, saplēstas flīzes. Maisījumam iztvaikojot, maisījuma temperatūra ļoti strauji paaugstinās, tiek pievienotas jaunas netīrā DCM porcijas, piesārņojumi koncentrējas, iztvaicēšanas kolbā paliek apmēram 1/10 DCM ar šo netīrumu. Pēc tam to iztukšo, un kolbu gāzmaskā (!) izmazgā ar acetona vai/un IPA atliekām, izmanto plūmes. Tādējādi iegūst līdz 80-90 % DCM, kas ir diezgan grūti iegūstams šķīdinātājs un pat smags (1,3 kg litrā).
. Iegūtais sekundārais DСM ir pelēcīgs, dažreiz pat dzeltenīgs, kas netraucē to atkal izmantot. Tas satur ūdeni, kas arī netraucē, jo visos procesos, kuros izmanto DСM, izmanto arī ūdens šķīdumus. DCM pēc destilācijas jāmazgā no IPA (tas notiek) un formaldehīda atliekām.
. To dara šādi: Kolbā (reaktorā) ielej DCM, tādu pašu daudzumu destilēta ūdens, maisījumu samaisa, šķīdumu sadala slāņos, DCM slāni nosusina. To pašu ūdeni var izmantot, lai izskalotu 3-4 DCM partijas, formaldehīda un IPA atliekas ūdenī lieliski šķīst un atdalīšanas laikā paliek ūdens slānī, ko pēc visām skalošanām izvada. Un DCM, kas veido līdz pat 1/3 no grūti iegūstamo reaģentu svara, ir atkal gatavs.
. Ja DСM, IPA, ūdens un piesārņojumu maisījums veidojas DСM un IPA paskābināšanas rezultātā, tad pareizi izdalās tikai DСM. Lai to panāktu, maisījumu piepilda ar ūdeni, apmēram 70-80 % no kopējā maisījuma tilpuma. Tad tas atdalās, atstājot DСM tikai ar "saviem" netīrumiem (labi, gandrīz ar IPA pēdām), un IPA, ūdens un ūdenī šķīstošie netīrumi tiek atdalīti. Pēc tam DСM destilē, kā norādīts iepriekš, un 2-3 reizes mazgā ar ūdeni, lai atdalītu IPA atliekas, kas traucē turpmākai DCM izmantošanai. IPA ir iespējams ekstrahēt no ūdens ar IPA (aptuveni 30 % IPA) šķīduma, veicot vairākas secīgas destilācijas (2-3 reizes), konsekventi bagātinot IPA procentuālo saturu. Tajā pašā laikā ievērojama daļa IPA tiek zaudēta, pat ja jūs nolemjat ar šādu destilāciju sajaukties. DСM ir daudz vērtīgāks reaģents, un ir lietderīgi to izolēt pat ar šādu nedaudz sarežģītāku procedūru. Turklāt IPA ar ūdeni var novadīt kanalizācijā, savukārt DСM ļoti neiesaka, jo, atdaloties no ūdens kanalizācijā, tas (kā smagāks nesajaucams šķidrums) uzkrājas dažos dobumos; DСM kodē plastmasu un gumiju, šī darbība var izraisīt avārijas kanalizācijā, kas var norādīt jūsu laboratorijas atrašanās vietu. Vienkārši vai nu to reģenerējiet, vai ielejiet kanniņās un izmantojiet.
Piesārņoto DCM ielej destilācijas kolbā un uzvāra. DCM vārās 40 °C temperatūrā un tā azetrops ar ūdeni - 38 °C temperatūrā. Tas vārās strauji, ar "sprādzieniem", tāpēc ielej ne vairāk kā pusi vai 1/3 tilpuma rb kolbas. Es arī iesaku izmantot vārošas šķembas, piemēram, saplēstas porcelāna krūzītes, saplēstas flīzes. Maisījumam iztvaikojot, maisījuma temperatūra ļoti strauji paaugstinās, tiek pievienotas jaunas netīrā DCM porcijas, piesārņojumi koncentrējas, iztvaicēšanas kolbā paliek apmēram 1/10 DCM ar šo netīrumu. Pēc tam to iztukšo, un kolbu gāzmaskā (!) izmazgā ar acetona vai/un IPA atliekām, izmanto plūmes. Tādējādi iegūst līdz 80-90 % DCM, kas ir diezgan grūti iegūstams šķīdinātājs un pat smags (1,3 kg litrā).
. Iegūtais sekundārais DСM ir pelēcīgs, dažreiz pat dzeltenīgs, kas netraucē to atkal izmantot. Tas satur ūdeni, kas arī netraucē, jo visos procesos, kuros izmanto DСM, izmanto arī ūdens šķīdumus. DCM pēc destilācijas jāmazgā no IPA (tas notiek) un formaldehīda atliekām.
. To dara šādi: Kolbā (reaktorā) ielej DCM, tādu pašu daudzumu destilēta ūdens, maisījumu samaisa, šķīdumu sadala slāņos, DCM slāni nosusina. To pašu ūdeni var izmantot, lai izskalotu 3-4 DCM partijas, formaldehīda un IPA atliekas ūdenī lieliski šķīst un atdalīšanas laikā paliek ūdens slānī, ko pēc visām skalošanām izvada. Un DCM, kas veido līdz pat 1/3 no grūti iegūstamo reaģentu svara, ir atkal gatavs.
. Ja DСM, IPA, ūdens un piesārņojumu maisījums veidojas DСM un IPA paskābināšanas rezultātā, tad pareizi izdalās tikai DСM. Lai to panāktu, maisījumu piepilda ar ūdeni, apmēram 70-80 % no kopējā maisījuma tilpuma. Tad tas atdalās, atstājot DСM tikai ar "saviem" netīrumiem (labi, gandrīz ar IPA pēdām), un IPA, ūdens un ūdenī šķīstošie netīrumi tiek atdalīti. Pēc tam DСM destilē, kā norādīts iepriekš, un 2-3 reizes mazgā ar ūdeni, lai atdalītu IPA atliekas, kas traucē turpmākai DCM izmantošanai. IPA ir iespējams ekstrahēt no ūdens ar IPA (aptuveni 30 % IPA) šķīduma, veicot vairākas secīgas destilācijas (2-3 reizes), konsekventi bagātinot IPA procentuālo saturu. Tajā pašā laikā ievērojama daļa IPA tiek zaudēta, pat ja jūs nolemjat ar šādu destilāciju sajaukties. DСM ir daudz vērtīgāks reaģents, un ir lietderīgi to izolēt pat ar šādu nedaudz sarežģītāku procedūru. Turklāt IPA ar ūdeni var novadīt kanalizācijā, savukārt DСM ļoti neiesaka, jo, atdaloties no ūdens kanalizācijā, tas (kā smagāks nesajaucams šķidrums) uzkrājas dažos dobumos; DСM kodē plastmasu un gumiju, šī darbība var izraisīt avārijas kanalizācijā, kas var norādīt jūsu laboratorijas atrašanās vietu. Vienkārši vai nu to reģenerējiet, vai ielejiet kanniņās un izmantojiet.
3. Acetons
Acetons ir ļoti kaprīzs reģenerācijas šķīdinātājs. Ūdens, kas izšķīdināts ar acetonu, tiek noņemts ar lielām grūtībām. Vieglāk ir ar organiskajiem piesārņojumiem, acetonu attīra, destilējot kā DCM. Ja acetonā ir izšķīdināti citi šķīdinātāji, to no piesārņotā šķīduma iztvaicē bez ūdens. Arī pievienojot nākamās netīrā acetona porcijas, maisījuma temperatūra paaugstinās, un, ja temperatūra pārsniedz 75-80 °C, iztvaikošana jāpārtrauc, atstājot nedaudz acetona ar netīro atlikumu. Destilēto acetonu nav nepieciešams izžāvēt un izskalot.
. Problēma ir tā, ka šādā veidā acetonu var reģenerēt tikai 2-3 reizes (saskaņā ar pieredzi). Acetonu izmanto kā mazgāšanas šķīdinātāju, piemēram, mitram mefedronam ar IPA vai DCM atliekām. Šos šķīdinātājus iztvaicē kopā ar acetonu, jo to viršanas temperatūra ir tuvu, un tie iztvaiko kopā ar ūdeni (atšķirībā no acetona), ko no šī maisījuma nevar izņemt ar kalcija hlorīdu vai citu sausinātāju. Pēc 2-3 destilācijām šādu acetona-IPA izvada stikla trauku mazgāšanai. Ir iespējams pagarināt sekundārā acetona kalpošanas laiku, pirms mazgāšanas ar acetonu žāvējot mefedronu. Šī procedūra nav optimāla, jo ir laikietilpīga. Mefedrons pēc mazgāšanas ar IPA žūst diezgan ilgi, jo īpaši, ja produkts nav ļoti tīrs.
Neliels daudzums IPA netraucē acetonam mazgāt produktu, īpaši ledus veidā. Ūdeni var atdalīt, izmantojot destilāciju virs fosfora pentoksīda P2O5; acetonu žāvē ar bezūdens potašu (apmēram 5 % no acetona masas), karsē vairākas stundas ar pretplūsmu, pārlej citā kolbā un destilē virs svaiga žāvējošā līdzekļa; acetona viršanas temperatūra ir 56,2 °C. Metāliskais nātrijs un sārmi nav piemēroti acetona žāvēšanai
. Problēma ir tā, ka šādā veidā acetonu var reģenerēt tikai 2-3 reizes (saskaņā ar pieredzi). Acetonu izmanto kā mazgāšanas šķīdinātāju, piemēram, mitram mefedronam ar IPA vai DCM atliekām. Šos šķīdinātājus iztvaicē kopā ar acetonu, jo to viršanas temperatūra ir tuvu, un tie iztvaiko kopā ar ūdeni (atšķirībā no acetona), ko no šī maisījuma nevar izņemt ar kalcija hlorīdu vai citu sausinātāju. Pēc 2-3 destilācijām šādu acetona-IPA izvada stikla trauku mazgāšanai. Ir iespējams pagarināt sekundārā acetona kalpošanas laiku, pirms mazgāšanas ar acetonu žāvējot mefedronu. Šī procedūra nav optimāla, jo ir laikietilpīga. Mefedrons pēc mazgāšanas ar IPA žūst diezgan ilgi, jo īpaši, ja produkts nav ļoti tīrs.
Neliels daudzums IPA netraucē acetonam mazgāt produktu, īpaši ledus veidā. Ūdeni var atdalīt, izmantojot destilāciju virs fosfora pentoksīda P2O5; acetonu žāvē ar bezūdens potašu (apmēram 5 % no acetona masas), karsē vairākas stundas ar pretplūsmu, pārlej citā kolbā un destilē virs svaiga žāvējošā līdzekļa; acetona viršanas temperatūra ir 56,2 °C. Metāliskais nātrijs un sārmi nav piemēroti acetona žāvēšanai
4. Ortoksilols
Ortoksilols ir nepelnīti "aizmirsts" šķīdinātājs. Tam piemīt daudzas vērtīgas īpašības. Tas nav tik toksisks, kancerogēns un nav tik gaistošs (bp 144 °C) kā benzols vai toluols. Sintezes laiks un temperatūras vērtības ir līdzīgas benzola šķīdinātājam (jau pārbaudīts). O-ksilols, gandrīz nesajaucams ar ūdeni (0,014 %). O-ksilēna un ūdens azeotropiskais maisījums vārās 92 °C temperatūrā un satur 64,25 % o-ksilēna un 35,75 % ūdens. Tādējādi ksilēna reģenerācija izskatās šādi.
Kolbā ar apaļo dibenu ielej 2/3 ksilēna un 1/3 destilēta ūdens [piepilda kolbu līdz pusei tilpuma]. Maisījums vārās, kā tas būtu jādara augstas viršanas šķīdinātājam, lēnām un pakāpeniski, ūdens no zemākā slāņa rada tvaika strūklas, kas izplūst cauri ksilēna augšējam slānim. Tas veido putu cepurīti, kas var iesūkt netīrumus atgaitas kondensatorā. Lai novērstu putu veidošanos, kolbā jāielej puse tilpuma un jāpievieno vārošas šķembas. Pieņemšanas kolbā uzreiz veidojas divi slāņi, apakšējais slānis ir ūdens (izlej ārā), ksilolu papildus mazgā ar ūdeni attīrīšanai, jo pieņemšanas kolbā nonāk daži piesārņotāji (acīmredzot azeotropa augstā viršanas punkta dēļ). Ksilols ir gandrīz nesajaucams ar ūdeni, tāpēc reģenerēto produktu nav nepieciešams žāvēt.
5. Dietilēteris
Ļoti viegli uzliesmojošs; tvaiki ar gaisu veido sprādzienbīstamus maisījumus. Tvaiki ir aptuveni 2,6 reizes smagāki par gaisu un var izplatīties pa darba galda virsmu. Tāpēc jānodrošina, lai tuvumā (līdz 1 m) no darba vietas ar ēteri būtu nodzēsti visi gāzes degļi un elektriskās plītis ar atvērtu spirāli būtu atvienotas no elektrotīkla. Glabājot dietilēteri gaismas un atmosfēras skābekļa ietekmē, tajā veidojas sprādzienbīstami peroksīda savienojumi un acetaldehīds. Peroksīdsavienojumi ir ārkārtīgi spēcīgu sprādzienu cēlonis, jo īpaši, mēģinot destilēt ēteri līdz sausumam. Ir ierosinātas daudzas reakcijas peroksīda noteikšanai dietilēterī. Ēteri mazgā ar 5 % NaOH šķīdumu un ūdeni, žāvē 24 h virs bezūdens CaCl2 (150-200 g CaCl2 uz 1 litru ētera). Pēc tam CaCl2 filtrē uz liela filtrpapīra, un ēteri savāc tumša stikla pudelē. Kolbu cieši aizver ar korķa aizbāzni, un tajā ievieto akūtā leņķī saliektu kalcija hlorīda caurulīti, kas piepildīta ar CaCl2. Pēc tam, kolbu atvēruši, ēterī uz īsu brīdi ievada nātrija stiepli 5 g uz 1 litru ētera.
Pēc 24 stundām, kad vairs neizdalās ūdeņraža burbuļi, pievieno vēl 3 g nātrija stieples uz 1 litru ētera, un pēc 12 stundām ēteri pārlej destilācijas kolbā un destilē virs nātrija stieples. Uztvērējs jāaizsargā ar kalcija hlorīda caurulīti ar CaCl2. Destilātu (viršanas temperatūra 34,6 °C) savāc tumša stikla pudelē, ko pēc 1 g nātrija stieples uz 1 litru ētera pievieno ar korķa aizbāzni ar kalcija hlorīda caurulīti un uzglabā aukstā un tumšā vietā. Ja stieples virsma ir stipri mainījusies un, pievienojot stiepli, atkal izdalās ūdeņraža burbuļi, tad ēteris jāfiltrē citā kolbā un jāpievieno vēl viena porcija nātrija stieples.
Ērts un ļoti efektīvs veids, kā dietilēteri attīrīt no peroksīdiem un vienlaikus no mitruma, ir izlaist ēteri caur kolonnu ar aktīvu Al2O3. Ar kolonnām, kuru augstums ir 60-80 cm un diametrs 2-4 cm un kuras piepildītas ar 82 g Al2O3, pietiek, lai attīrītu 700 ml ētera, kas satur ievērojamu daudzumu peroksīda savienojumu. Al2O3 atkritumus var viegli reģenerēt, ja izmanto 50 % paskābinātu FeSO4 ūdens šķīdumu. 7H2O izlaiž caur kolonnu, izmazgā ar ūdeni, izžāvē un termiski aktivē 400-450 °C temperatūrā.
Absolūtais ēteris ir ļoti higroskopisks šķidrums. Mitruma absorbcijas pakāpi ēterī tā glabāšanas laikā var noteikt pēc bezūdens balta CuSO4 pulvera zilganuma, kad to ievada ēterī (veidojas krāsains CuSO4.5H2O hidrāts).
Pēc 24 stundām, kad vairs neizdalās ūdeņraža burbuļi, pievieno vēl 3 g nātrija stieples uz 1 litru ētera, un pēc 12 stundām ēteri pārlej destilācijas kolbā un destilē virs nātrija stieples. Uztvērējs jāaizsargā ar kalcija hlorīda caurulīti ar CaCl2. Destilātu (viršanas temperatūra 34,6 °C) savāc tumša stikla pudelē, ko pēc 1 g nātrija stieples uz 1 litru ētera pievieno ar korķa aizbāzni ar kalcija hlorīda caurulīti un uzglabā aukstā un tumšā vietā. Ja stieples virsma ir stipri mainījusies un, pievienojot stiepli, atkal izdalās ūdeņraža burbuļi, tad ēteris jāfiltrē citā kolbā un jāpievieno vēl viena porcija nātrija stieples.
Ērts un ļoti efektīvs veids, kā dietilēteri attīrīt no peroksīdiem un vienlaikus no mitruma, ir izlaist ēteri caur kolonnu ar aktīvu Al2O3. Ar kolonnām, kuru augstums ir 60-80 cm un diametrs 2-4 cm un kuras piepildītas ar 82 g Al2O3, pietiek, lai attīrītu 700 ml ētera, kas satur ievērojamu daudzumu peroksīda savienojumu. Al2O3 atkritumus var viegli reģenerēt, ja izmanto 50 % paskābinātu FeSO4 ūdens šķīdumu. 7H2O izlaiž caur kolonnu, izmazgā ar ūdeni, izžāvē un termiski aktivē 400-450 °C temperatūrā.
Absolūtais ēteris ir ļoti higroskopisks šķidrums. Mitruma absorbcijas pakāpi ēterī tā glabāšanas laikā var noteikt pēc bezūdens balta CuSO4 pulvera zilganuma, kad to ievada ēterī (veidojas krāsains CuSO4.5H2O hidrāts).
6. Benzols
Benzolu un tā homologus - toluolu un ksilēnus - plaši izmanto kā šķīdinātājus un azeotropas žāvēšanas vielas. Ar benzolu jārīkojas, izmantojot īpašus drošības līdzekļus, jo tas ir viegli uzliesmojošs un toksisks, kā arī ar gaisu veido sprādzienbīstamus maisījumus. Benzola tvaiki pie atkārtotas iedarbības traucē normālu asinsrades orgānu darbību; šķidrā veidā benzols stipri uzsūcas caur ādu un kairina to. Benzols veido azeotropisku maisījumu ar ūdeni (8,83 masas %, bp 69,25 °C). Tāpēc pirms destilācijas mitru benzolu vāra ar Dīna-Starka aparātu un ūdeni gandrīz pilnībā izdestilē. Destilētā benzola papildu žāvēšanu parasti veic ar kalcinētu CaCl2 (2-3 dienas) un nātrija stiepli. Destilācijas laikā jāuzmanās, lai destilētais benzols nekristalizētos kondensatorā (Tm 5,5 °C).
Tehniskais benzols satur līdz 0,05 masas % tiofēna, ko nevar atdalīt no benzola ne ar frakcionētu destilāciju, ne ar kristalizāciju (sasalšanu). Tiofēnu benzolā nosaka šādi: 10 mg izatīna šķīdumu 10 ml koncentrēta H2SO4 sakrata ar 3 ml benzola. Tiofēna klātbūtnē sērskābes slānis kļūst zili zaļš. Benzolu no tiofēna attīra, atkārtoti ekstrahējot ar koncentrētu H2SO4. Uz 1 litru benzola ņem 80 ml skābes. Attīrīšanu veic, līdz skābe iegūst vāji dzeltenu krāsu. Pēc skābes slāņa atdalīšanas benzolu mazgā ar ūdeni, tad ar 10 % Na2CO3 šķīdumu un vēlreiz ar ūdeni, pēc tam benzolu destilē. Efektīvāka un vienkāršāka metode tiofēna atdalīšanai no benzola ir 1 litra benzola vārīšana ar 100 g Raneja niķeļa kolbā 15-30 minūtes zem atvilkšanas. Vēl viens veids, kā attīrīt benzolu no tiofēna, ir frakcionāli kristalizēt to no etilspirta. Piesātinātu benzola šķīdumu alkoholā atdzesē līdz aptuveni -15 °C, cieto benzolu ātri filtrē un destilē.
Tehniskais benzols satur līdz 0,05 masas % tiofēna, ko nevar atdalīt no benzola ne ar frakcionētu destilāciju, ne ar kristalizāciju (sasalšanu). Tiofēnu benzolā nosaka šādi: 10 mg izatīna šķīdumu 10 ml koncentrēta H2SO4 sakrata ar 3 ml benzola. Tiofēna klātbūtnē sērskābes slānis kļūst zili zaļš. Benzolu no tiofēna attīra, atkārtoti ekstrahējot ar koncentrētu H2SO4. Uz 1 litru benzola ņem 80 ml skābes. Attīrīšanu veic, līdz skābe iegūst vāji dzeltenu krāsu. Pēc skābes slāņa atdalīšanas benzolu mazgā ar ūdeni, tad ar 10 % Na2CO3 šķīdumu un vēlreiz ar ūdeni, pēc tam benzolu destilē. Efektīvāka un vienkāršāka metode tiofēna atdalīšanai no benzola ir 1 litra benzola vārīšana ar 100 g Raneja niķeļa kolbā 15-30 minūtes zem atvilkšanas. Vēl viens veids, kā attīrīt benzolu no tiofēna, ir frakcionāli kristalizēt to no etilspirta. Piesātinātu benzola šķīdumu alkoholā atdzesē līdz aptuveni -15 °C, cieto benzolu ātri filtrē un destilē.
Benzols no nātrija benzoāta
Secinājums
Katra atsevišķa šķīdinātāja atgūšana ir ekonomiski izdevīga. Dažādu šķīdinātāju maisījumu atdalīšana pēc frakcijām ir daudz sarežģītāka. Lai reģenerācija būtu veiksmīga, labāk ir izvēlēties tādus šķīdinātāju sintēzes veidus, kuros tie savā starpā nesajaucas. Pašlaik vispareizākais šķiet process, kas beidzas ar paskābināšanu ar sālsskābi ar ūdens frakcijas atlasi un mazgāšanu. Pirmā produkta šķīduma attīrīšanai izmanto DCM, pēc tam jālieto vārīšana ar IPA, tad gala produkta mazgāšana ar acetonu. Noslēgumā var secināt, ka tīrīšana ar trim dažādiem šķīdinātājiem, kas lietošanas laikā savā starpā nesajaucas (jo īpaši, ja pēc tīrīšanas IPA produkts tiek žāvēts ), nodrošina labu produkta tīrību un iespēju atgūt ievērojamu daļu šķīdinātāju.
Last edited by a moderator:
