Pētījumi par tīra un netīra P2P izmantošanu amfetamīna un metamfetamīna ražošanā

[GhostChemist]

Reakcijas norisinās saskaņā ar 1. shēmu.

Reaģenti un materiāli vienai sintēzei.

Metamfetamīnam

• Alumīnija folija 14 µm, 10,5 g
• Dzīvsudraba(II) hlorīds, 0,1 g
• Destilēts ūdens, 3 l
• 10 g tīra vai neattīrīta P2P (P2P, ko iegūst, reducējot P2NP ar nātrija borhidrīdu).
• Metilamīns 39 %, 25-30 ml
• Nātrija hlorīds, 10 g 30 ml ūdens
• Etanols vai IPA, 150 ml
• Dihlormetāns (DCM), 150-200 ml
• Etanols 88 %, 25 ml
• Amonija hlorīds, 50-100 g
• Koncentrēta sērskābe 80 %, 15-20 ml
• Tehniskais ūdens, 2 l ar 500 g ledus
• Bezūdens nātrija sulfāts, 20-30 g
• 10-15 ml 25 % NaOH
• Dietilēteris, 15 ml
• Acetons, 20-25 ml
• 2 L kolba, 500 ml kolba, 250 ml kolba
• 500 ml kolba ar 3 kakliņiem ūdeņraža hlorīda iegūšanai
• Atpakaļplūsmas dzesinātājs
• Šķīdinātāja destilācijas aparāts ar ūdens vannu
• Vakuuma filtrēšanas iekārta
• Atdalīšanas piltuve
• Silikona smērviela savienojumiem
• Filtrpapīrs
• Piltuves
• Kausiņi
• Sildītājs

Amfetamīnam

• 10,5 g 14 µm alumīnija folijas
• 0,1 g dzīvsudraba hlorīda
• 50 ml 20-25 % amonjaka
• 10 g tīra vai neattīrīta P2P (P2P, kas iegūts, reducējot P2NP ar nātrija borhidrīdu)
• 100-150 ml 88 % etanola vai izopropilspirta
• 150-200 ml dihlormetāna (DCM)
• Koncentrēta sērskābe 80 %, 3-5 ml
• pH indikatora papīrs
• Tehniskais ūdens, 2 l ar 500 g ledus
• Bezūdens nātrija sulfāts, 20-30 g
• 10-15 ml 25 % NaOH
• Acetons, 35-40 ml
• 2 L kolba, 500 ml kolba, 250 ml kolba
• Atpakaļplūsmas dzesinātājs
• Šķīdinātāja destilācijas aparāts ar ūdens vannu
• Vakuuma filtrēšanas iekārta
• Atdalīšanas piltuve
• Silikona smērviela savienojumiem
• Filtrpapīrs
• Piltuves
• Kausiņi
• Sildītājs

Šajā pētījumā tika veikta 4 metamfetamīna hidrohlorīda un amfetamīna sulfāta sintēžu sērija, izmantojot tīru un neattīrītu P2P ar amalgamēšanas metodi. P2P tika iegūts, reducējot P2NP ar borohidrīda metodi.

Alumīnija amalgamas sagatavošana visos 4 eksperimentos bija vienāda un ietvēra dzīvsudraba(II) hlorīda porcijas pievienošanu ūdenī iegremdētai alumīnija folijai. Pēc spīduma izzušanas uz folijas un intensīvas ūdeņraža izdalīšanās (aptuveni pēc 10-15 minūtēm) šķīdumu dekantēja, un amalgamu noskaloja ar divām porcijām ūdens.

Alumīnijs pirms amalgamēšanas. attēls

Sagatavotā alumīnija amalgama. attēls

Pareizi amalgamēta alumīnija tuvplāna skats. attēls. 2.1. attēls

Sākotnējie reaģenti amfetamīna un metamfetamīna iegūšanai:

Amonjaka ūdens šķīdums, neattīrīts P2P, nātrija hlorīda ūdens šķīdums, etanols amfetamīna iegūšanai. attēls

Ūdens amonjaka šķīdums, tīrs P2P, nātrija hlorīda ūdens šķīdums, etanols amfetamīna iegūšanai. attēls

Ūdens amonjaka šķīdums, neattīrīts P2P, nātrija hlorīda ūdens šķīdums, etanols metamfetamīna iegūšanai. attēls

Ūdens amonjaka šķīdums, tīrs P2P, nātrija hlorīda ūdens šķīdums, etanols metamfetamīna iegūšanai. attēls

Lai kolbu atdzesētu, iepriekš jāsagatavo ledusauksts ūdens. Visus komponentus pievieno amalgāmai, un pievieno atgaitas dzesētāju. Jāatzīmē, ka amfetamīna gadījumā ar neattīrītu P2P karsēšana sākas samērā ātri, tāpēc atdzesēšana nepieciešama nekavējoties un biežāk (3-5 reizes) reakcijas laikā. Ja amfetamīna un metamfetamīna iegūšanai izmanto attīrītu P2P, reakcija norit vienmērīgāk, un visā procesa laikā kolba ir jādzesē tikai 1-2 reizes. Viss process amfetamīna iegūšanai aizņem 30-40 minūtes, bet metamfetamīna iegūšanai - 2,5-3 stundas.

Reakcija sākas pēc visu komponentu ielādes. attēls

Reakcijas norise. attēls

Reakcijas beigas. Pēc tam reakcijas maisījumam pievieno nātrija hidroksīda šķīdumu, lai izšķīdinātu alumīnija atlikumu. attēls. 9. attēls

Reakcijas maisījumu 30-40 minūtes uztur istabas temperatūrā un pēc tam ļauj nostādināties, lai nogulsnes sablīvētos. attēls

Šķīdumu dekantē un filtrē, un nogulsnes papildus mazgā ar etanolu, lai ekstrahētu radušos amīnus.

Amfetamīna šķīdums, kas iegūts no neattīrīta P2P. attēls

Amfetamīna šķīdums, iegūts no tīra P2P. attēls

Metamfetamīna šķīdums, kas iegūts no neattīrīta P2P. attēls

No tīra P2P iegūtā metamfetamīna šķīdums. attēls

Iegūtajam šķīdumam pievieno porcijas dihlormetāna, un maisījumu enerģiski sakrata, lai pilnībā ekstrahētu amīnus. Pēc fāžu atdalīšanas dihlormetānu atdala dalāmajā piltuvē un žāvē ar bezūdens nātrija sulfātu.

Izžāvēts amfetamīna šķīdums dihlormetānā, iegūts no neattīrīta P2P. attēls

Izžāvēts amfetamīna šķīdums dihlormetānā, iegūts no tīra P2P. attēls

Izžāvēts metamfetamīna šķīdums dihlormetānā, iegūts no neattīrīta P2P. attēls

Izžāvēts metamfetamīna šķīdums dihlormetānā, iegūts no tīra P2P. attēls

DCM šķīdumus pilnībā iztvaicē līdz 90 °C temperatūrai, kā rezultātā veidojas eļļa ar izteiktu aromātu, kas atšķiras no amonjaka un metilamīna smaržas. Var izmantot arī vakuumdestilāciju. Iegūtajām brīvajām bāzēm pievieno acetonu.

Amfetamīns brīvās bāzes formā, iegūts no neattīrīta P2P. attēls

Amfetamīns brīvās bāzes formā, iegūts no tīra P2P. attēls

Metamfetamīns brīvās bāzes formā, iegūts no neattīrīta P2P. attēls

Metamfetamīns brīvās bāzes formā, iegūts no tīra P2P. attēls

Amfetamīnam pievieno nelielu daudzumu acetona un koncentrētas sērskābes, līdz pH sasniedz 5,5-6.

Metamfetamīnam pievieno nelielu daudzumu acetona un caur to laiž gāzveida ūdeņraža hlorīdu, līdz tas piesātinās un krāsa mainās uz intensīvi rozā.

Paskābināts sērskābes šķīdums amfetamīnam, iegūts no neattīrīta P2P. 23. attēls

No tīra P2P iegūts sērskābes paskābināts amfetamīna šķīdums. 24. attēls

Piesātināts sālsskābes šķīdums metamfetamīnam, iegūts no neattīrīta P2P. 25. attēls

Piesātināts sālsskābes šķīdums metamfetamīnam, iegūts no tīra P2P. attēls

Iegūtos šķīdumus iztvaicē līdz kristalizācijai.

Amfetamīna sulfāta, kas iegūts no neattīrīta P2P, kristalizācija. attēls

No tīra P2P iegūtā amfetamīna sulfāta kristalizācija. attēls

Metamfetamīna hidrohlorīda, kas iegūts no neattīrīta P2P, kristalizācija. attēls

Metamfetamīna hidrohlorīda, kas iegūts no tīra P2P, kristalizācija. attēls

Izkristalizēto amfetamīna sulfāta masu mazgā tikai ar aukstu acetonu. Metamfetamīna hidrohlorīdu rūpīgi mazgā vispirms ar nelielu dietilētera daļu un pēc tam ar auksta acetona tilpumu, līdz tas kļūst sniegabalts. Iegūtos sāļus žāvē tieši uz vakuuma filtra vai zem silta gaisa plūsmas.

No neattīrīta P2P iegūtā amfetamīna sulfāta izskats. attēls

No tīra P2P iegūtā amfetamīna sulfāta izskats. attēls

Metamfetamīna hidrohlorīda, kas iegūts no neattīrīta P2P, izskats. 33. attēls

No tīra P2P iegūtā metamfetamīna hidrohlorīda izskats. attēls

Amfetamīna sulfāta iznākums

No tīra P2P tika iegūti 5,65 g amfetamīna sulfāta, kas atbilst 41,1 % iznākumam.

No neattīrīta P2P tika iegūti 2,29 g amfetamīna sulfāta, kas atbilst 16,68 % iznākumam.

Metamfetamīna hidrohlorīda iznākums

No tīra P2P tika iegūti 9,6 g metamfetamīna hidrohlorīda, kas atbilst 69 % iznākumam.

No neattīra P2P tika iegūti 5,05 g metamfetamīna hidrohlorīda, kas atbilst 36,5 % iznākumam.

Secinājumi

1. Analizējot iegūtos datus, var secināt, ka amfetamīna sulfāta sintēze no P2P, izmantojot amalgamāciju, nav ieteicama, jo amonjaks eksotermiskās iedarbības ietekmē iztvaiko no reakcijas tilpuma.
2. Amīna sāļu iznākumu samazināšanās 2-2,5 reizes ir saistīta ar piemaisījumiem, kas atrodas neattīrītā P2P, kuri pastiprina eksotermiskos efektus un līdz ar to paaugstina temperatūru, dažkārt lokāli (lokāla pārkaršana). Tas, visticamāk, izraisa vēlamā produkta termisko degradāciju, kā arī izejas metilamīna un amonjaka iztvaikošanu. Amonjaks, kas ir vieglāks par gaisu, daudz vieglāk iztvaiko no reakcijas tilpuma nekā metilamīns, kas ir smagāks par gaisu un paliek reakcijas tilpumā kā "spilvens".
3. Izmantojot tīru P2P, var iegūt pietiekamu daudzumu amīnu un nodrošināt vienmērīgāku eksotermiskā procesa norisi, salīdzinot ar tīra P2P izmantošanu.
4. Kopumā metamfetamīna sintēzei ir lietderīgāk un rentablāk izmantot P2P ar iepriekšēju attīrīšanu. Metamfetamīna hidrohlorīds ir daudz stabilāks glabāšanas laikā salīdzinājumā ar amfetamīna sulfātu.

 

[the money]

Jūs esat patiešām apbrīnojams, jūs vienmēr pārsteidzat mūs ar savu pieredzi

 

[lalosalamanca84]

Vai jūs varat ise šo metodi f
Vai jūs domājat, ka šo metodi var izmantot 100x vairāk amfetamīna ražošanai? ka ar tīru p2p mēs iegūstam apmēram 600 ml tīras amp. brīvās bāzes ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Jā, vismaz no tā, ko atceros, lasīju, ka Meksikā to izmanto plašā mērogā, ir literatūra, kurā tas minēts.

 

[the money]

Jā

 

[Mr.Blanks00]

Sveiki, spoku ķīmiķa kungs, vai jūs varat veikt kristalizāciju, un cik liela ir kristāla adata, un vai jūs varat to pārbaudīt, sadedzinot, lai redzētu, vai tā atstāj vai neatstāj pēdas uz stikla plāksnes.

 

[G.Patton]

Ir video, kā iegūt d-metāla kristālus, skatiet tur

 

[hy16a]

Kur tas ir?

 

[OrgUnikum]

Jūs aizmirsuši metilamīnu pirmajā reakcijas zīmējumā, ļoti pirmais attēls

Kāda ir atšķirība starp "tīru" un "netīru" P2P? Attēlos tas izskatās diezgan vienādi un nemaz ne tā, kā P2P vajadzētu izskatīties. Kāda būtu dzidra, ļoti refraktīva plāna eļļa, kas ir dzidra vai ar ļoti vieglu dzeltenu nokrāsu. Viņas abas ir tumši brūnas.

Un atvainojiet, no Al/Hg ar amonjaku neviens neiegūst vairāk nekā 40 % amfetamīna, es jau citur teicu iemeslu, tā ir dialkil-amfetamīna, nevis amfetamīna veidošanās problēma. Iemesls: Amfetamīns kā primārais amīns ir daudz spēcīgāks nukleofils nekā amonjaks. Vismaz 20 reižu spēcīgāks. Tāpēc ir daudz lielāka varbūtība, ka atlikušais P2P reaģēs ar amfetamīnu nekā ar amonjaku, kā rezultātā lielākoties veidojas dialkil-amfetamīns, kas ir divas P2P molekulas, kuras veido vienu lielu molekulu ar vienu Amino grupu. Tāpēc visi mēģinājumi amināt P2P ar amonjaku dod sliktu vai nulles amfetamīna savienojumu. Reakcijas, kas darbojas, ir tādas, kurās Leukarta reakcijā veidojas kāds starpprodukts, piemēram, formlamfetamīns, kas novērš P2P uzbrukumu svaigi izveidotajam amīnam.

Šeit ir izvilkums no pievienotā raksta, kurā redzams, ko iegūst, smieklīgi ir tas, ka autori nav sapratuši, kāda ir patiesā problēma, un vainoja par to šķīdību. Tas labi parāda, cik reti sastopami patiešām labi ķīmiķi.

 

[GhostChemist]

Sveiki! Paldies, 1. shēma ir labota.
Nukleofīlās īpašības arī ir svarīgs parametrs, bet amonjaks ir ļoti gaistošs reaģents, kas ir lignāks par gaisu. Tāpēc, vietēji karsējot amalgamas centrus, amonjaks iztvaiko.

 

[OrgUnikum]

Kā bonusu es saņēmu kriminālistikas rakstu no Kangaru valsts, kurā viņi veic Leukarta testu dažādās variācijās ar tīru un neattīrītu (30%) P2P, un viņiem ir interesanti rezultāti, kā redzams raksta I un II tabulā.

 

[GhostChemist]

Tas ir `interesants pētījums, taču pat tabulās eksperimenti nebija identiski. Piemēram, eksperimentā, kurā amonija karbonāts 5 eq + skudrskābe 5 eq, reakcijas laiks ir 8 h, bet citā eksperimentā tas ir 14 h.

 

[OrgUnikum]

Viņi ievieto labākos rezultātus, ko viņi sasnieguši ar konkrētiem reaģentiem, vai arī tā tas tiek darīts zinātniskajā literatūrā, lai izvairītos no pilnīgas rakstu pārblīvēšanas ar nevajadzīgiem datiem.
Turklāt tas ir zinātnisks raksts no Austrālijas, un vēl sliktāk - tas ir tiesu ekspertīzes raksts, pirmais stāsta, ka pastāv varbūt 50 % varbūtība, ka tas ir pareizi, bet otrais stāsta, ka pastāv 100 % varbūtība, ka ir notikusi zināma obfusikācija. Tas ir ienaidnieks, vai ne?
Tomēr ir daudz patiesas informācijas, no kuras var kaut ko uzzināt.
Un neaizmirstiet, ka runa ir par formilamfetamīnu, un viņi apgalvo, ka 2 stundu skābes hidrolīze ar HCl, ar 82 % produkta tīrības pakāpi, kas labākajā gadījumā ir niecīga, ne vairāk kā 37 % raža..

 

[41Dxflatline]

Kā izmantot pievienošanas piltuvi, lai turpinātu reakcijai pievienot amonjaku?

 

[GhostChemist]

Ar vienkāršu amonjaka pievienošanu nepietiek, jo process ir straujš. Iespējams, ka, izmantojot lieko spiedienu, var palielināties produkta iznākums.