PMK glicidāta problēmas

[CharmingKid]

Sveiki visi,
Man ir problēma ar vasku pmk (CAS 28578): Es vairākas reizes mēģināju no tā izgatavot PMK, izmantojot sārmu un skābes metodi: Vispirms es ieliku glicidātu ūdenī ar NaOH šķīdumu (līdz pH bija starp 8-12) un ļāvu maisīt vismaz 1 stundu, tad es pievienoju HCl, līdz pH bija 4-6, un ļāvu maisīt vēl stundu. pēc tam es izskaloja šķīdumu ar sālījumu un DCM, iztvaikoju DCM, un es saņēmu 2 dažādus rezultātus no 2 vielu stāvokļiem:
Kad es sāku ar šķidro PMK glicidātu, pēc iztvaicēšanas es dabūju tumšus sūdus, un, kad es mēģināju to vakuumdestilēt, es dabūju sarkanu šķīdumu, par kuru es pieņēmu, ka tas nav PMK, jo ir pārāk liela krāsu atšķirība (attēls pa labi).
kad es sāku ar daļēji cietu PMK glicidātu, beigās ieguvu dzeltenu šķīdumu (šoreiz es neveicu vakuumdestilāciju), bet es neesmu pārliecināts, ka es ieguvu PMK šādā veidā, jo, cik man zināms, ir vēl viens vakuumdestilācijas posms ar šo PMK (attēli pa kreisi).
Kādas domas? Ko vēl es varu darīt, lai iegūtu PMK?

 

[Curiousonion]

Kāpēc, jūsuprāt, tā nav tieši pmk?
Ar cik daudz pulvera jūs sākāt un cik daudz eļļas jums bija beigās?

 

[CharmingKid]

tas nav krāsa, tā nav tā pati frezzing punkts, tāpēc es lieta tā nav tā.

Es sāku ar eļļu/vasku, jauno, nevis pulveri.
iznākums bija 80 %.

 

[Curiousonion]

Kad pievienojāt hcl un ļāvāt atdzist, vai tas atdalījās?

 

[CharmingKid]

jā

 

[Curiousonion]

Pēc tam to vajadzētu izmazgāt ar bikarbonāta šķīdumu, tad ekstrahēt ar dcm.
Tam jābūt tādam, kādu jūs meklējat

 

[CharmingKid]

Labi, man bija PMK, ko es mazgāju ar sālījumu un ekstrahēju ar DCM, un, kad es to mazgāju ar nātrija bikarbonātu, tā ieguva pareizo krāsu un struktūru.
Vai es varu to mazgāt ar sālījumu un DCM un pēc tam ar nātrija bikarbonātu un joprojām iegūt to, kas man vajadzīgs?

 

[Curiousonion]

Jā, pēc tam, kad tas ir sajaukts ar dcm, to var izmazgāt ar bikarbonāta šķīdumu.
Kāda tieši ir tā krāsa?

 

[Curiousonion]

Uz kādu tekstūru jūs atsaucaties? Tai vajadzētu būt kā sīrupa eļļai

 

[CharmingKid]

tagad izskatās gandrīz legit! paldies!

 

[CharmingKid]

ok skatīt pievienotos failus.
Lūk, kā tas izskatās, un jā, tekstūra ir sīropas eļļa.
krāsa šķiet pareiza.
Pēc neliela sildīšanas sitiena eļļa kļuva dzidra un caurspīdīga.

bet pēc tam mēs mēģinājām to destilēt, bet tā kļuva tikai tumšāka un tumšāka.

 

[Curiousonion]

Tas nekas, ka tas ir tumšs. Tāda ir jaunā pmk.

 

[CharmingKid]

beidzot dažas atbildes... liels paldies, mans draugs, tas mani tracināja.
vai man vajadzētu saglabāt zaļo/dzelteno krāsu?
un ja es to uzsildīšu un padarīšu tumšāku, vai tas ietekmēs gala produkta krāsu?

 

[Curiousonion]

Kāpēc jūs to sildāt?
Labākais veids, kā to izdarīt, ir ļaut tam atdalīties, tad veikt pāris bikarbonāta skalošanas reizes un pēc tam veikt vieglu vakuumdestilāciju, lai atdalītu ūdens pēdas.

Un jā, ja tas ir pārāk tumšs, tas ietekmēs galīgo produkta krāsu, bet, lai tas kļūtu pārāk tumšs, jums būtībā tas ir jāpārkarsē, kamēr tajā vēl ir nedaudz skābes. (Tas izraisa oksidāciju).
Bet jaunā pmk krāsa ir sarkanīgi brūngana.