Nepieciešamas norādes par pirolidinofenona (a-PiHP analoga) attīrīšanas veidiem

[MethylAminoNH3]

Labdien,
jauns dalībnieks šeit, bet lasa vismaz 5 mēnešus.

Man ir ķīmijas pamatzināšanas un nedaudz vairāk. Esmu mācījies "Ķīmija 1", kā to sauc manā valstī. Tā ir ķīmija vidusskolēniem (vecums ~ 15 gadi). Esmu arī lasījis par organisko ķīmiju un farmācijas ķīmiju apmēram 3 gadus, lasot grāmatas un internetā. Un es gatavojos pieteikties organiskās ķīmijas studijām universitātē.

Tātad, uz jautājumu.

Es mīlu pirolidinofenonus, piemēram, a-PVP, a-PHP utt. Mans mīļākais ir a-PiHP un skandināvu ekskluzīvais 2-metil-PVP. Šis skandināvu piegādātājs tagad ir izlaidis 2-metil-PiHP (2-metil-alfa-PiHP)
IUPAC 2-Me-PiHP nosaukums ir šāds
1-(tolu-1-il)-4-metil-2-(pirolidin-1-il)pentān-1-ons (Tātad tāpat kā a-PiHP, bet ar pievienotu metilgrupu pie aromātiskā fenilgredzena otrā oglekļa.).

Tas ir diezgan vājš attiecībā uz iedarbību. Un šķiet, ka viņiem ir problēmas ar tīrību. Pirmā partija bija lieliska. Homogēns, balts kristālisks pulveris. Bet pēdējā mēneša laikā partija ir bijusi gaiši dzeltena, un potence ir samazinājusies daudz.

Parasti es to pārkristalizētu ar destilētu H2O vai tīru etanolu. Bet mans destilācijas iekārtas kondensators ir saplaisājis un nederīgs.

Vai ir kāds cits veids, kā to attīrīt?

Manā rīcībā ir šādas ķimikālijas: 30 % sālsskābe, bezūdens acetons un balinātājs, kas satur nātrija hipohlorītu. (Es šaubos, vai balinātājs var attīrīt, jo tas ir oksidētājs).

Kādi padomi?

 

[HerrHaber]

Ja domājams, ka tas ir hidrohlorīds (tikai nojaušot), pārkristalizēšana no ūdens ir labākais veids, kā to izdarīt, jūs varat pirms pārkristalizēšanas ūdenim pievienot nedaudz etanola, lai nedaudz samazinātu šķīdību istabas temperatūrā (ieteicams arī vairākas stundas saldētavā) pēc nogulšņu filtrēšanas jūs varat filtrātam (šķidrumam) pievienot nedaudz auksta acetona, un tas var vēl nedaudz nogulsnēties pēc tālākas dzesēšanas. Balinātājs un skābe noteikti sabojās jūsu materiālu, tāpēc, lūdzu, to nedariet. Potences samazināšanās, salīdzinot ar 4 metilu, ir saistīta ar to, ka papildu metils aromātiskā gredzena 2. pozīcijā nedaudz apgrūtina molekulas savienošanu ar mērķa proteīnu (receptoru un/vai transportieri). Es ceru, ka tas ir noderīgi, un neaizmirstiet izlasīt vai noskatīties skaidrojošo video par pārkristalizāciju.

 

[MethylAminoNH3]

Uz augšu: Atvainojiet, es vēl neesmu lasījis. Es to darīšu tagad, bet vispirms vēlējos parādīt attēlu.
Šeit ir attēls

Man nav destilēta ūdens. Mans kondensators ir saplaisājis... Un krāna ūdenī ir tik daudz cita, un tas padara kristālus garšo kā sūdi..
Bet... Faktiskā spirāle, caur kuru izplūst tvaiks, nav saplaisājusi.. Es varētu atdzesēt kondensatora spirāli ar sasalušo drānu...
Etanols satur daudzas citas lietas, kā jau teicu.. Tas nav destilēts, jo mans kondensators ir bojāts.

Esmu veicis pārkristalizāciju daudzkārt. Ar destilētu H2O un vienmēr ir ļoti labi rezultāti. Bet man nav destilatora, tāpēc es nevaru destilēt savu krāna ūdeni.

O es aizmirsu pieminēt. Etanols, kas man tagad ir, nav destilēts.
Tas satur etanolu, propān-2-olu un denatonija benzoātu. Propān-2-ols ir izopropilahl, vai ne?
Vai denatonija benzoāts visu nesabojās? Garšas ziņā

 

[HerrHaber]

Ciktāl 4 gadus esmu doktorantūrā preparatīvajā organiskajā ķīmijā, destilētu ūdeni izmantoju tikai tad, kad bija zināms iemesls uzskatīt, ka tajā esošie joni varētu būt problemātiski, tāpēc esmu veicis neskaitāmas sintēzes un pārkristalizācijas no krāna ūdens, bet varu dot labu padomu: iegādājieties aptiekā ogles tabletes, sasmalciniet tās un pievienojiet verdošam ūdenim, tad filtrējiet (zinu arī, ka destilētam ūdenim vajadzētu būt lētākam un vieglāk iegūstam jebkurā lielveikalā vai degvielas uzpildes stacijā vai vēl kur). Rekristalizācijai, īpaši no ūdens, parasti neizmanto kondensatoru, tikai vecu atbilstoša izmēra mērglāzi (paldies Berzeliusam), lielāka apaļa dibena kolba ar aukstu ūdeni, kas novietota virsū, ir saprātīgs kondensators, ja izmantojat ūdens un kāda maisījuma šķīdinātāja maisījumu, jūsu situācijā - nedaudz acetona, jo tas ir tīrs šķīdinātājs, kas jums ir. NEKĀDĀJĀ NEKĀDĀ NEIZMANTOJIET DENANTONIJA BEZOĀTA SPĪKOTU ALKOHOLU!!! Tā ir visbīstamākā zināmā viela, un tā pilnīgi sabojās jūsu produktus. Dievs, lai jums paveicas un lai jums veicas!

 

[MethylAminoNH3]

Hehe, jā, es zinu, ka denatonijs B ir visrūgtākā viela. Es tikai norādīju, kas man bija. Un es zinu, ka pārkristalizācijā kondensatoru neizmanto. Bet man ir nepieciešams destilēt manu krāna ūdeni, lai veiktu Re-X. Es jau iepriekš veicu Re-X ar krāna ūdeni, un tas padarīja tvaiku sliktāku, minerālvielu un sūdu dēļ tas sliktāk garšoja.

Un ūdens + acetons veido azeotropu... Es neizmantotu H2O un acetonu, lai atkārtoti uzspridzinātu.

 

[MethylAminoNH3]

Kant es pagriežu savu PV uz brīvo bāzi, ekstrahēju brīvo bāzi eļļu vai ekstrahēju ūdeni un atstāju brīvo bāzi eļļu traukā.
mazgāt to ar piemērotu šķīdinātāju (Varbūt es varu to izlaist? |Pieprasījums: Vai, pārvēršot brīvās bāzes eļļu, tā ir tīrāka nekā sākuma HCl pulveris?).

Un tad to atkal pārvērš HCl, izmantojot 30 % sālsskābi.

 

[MethylAminoNH3]

Tas šķīst acetonā. Bet varbūt daži piemaisījumi nav? Vai man to vajadzētu izšķīdināt acetonā un pēc tam atbrīvoties no nešķīstošajām vielām, un tad ļaut acetona šķīdumam, kas satur manu vielu, iztvaikot? Vai tas to nedaudz attīrītu?

 

[HerrHaber]

Es pieturētos pie ūdens un varbūt 10 līdz 15 % acetona, lai samazinātu šķīdību aukstumā, jūs varat filtrēt divas reizes vispirms istabas (vai āra) temperatūrā un pēc tam filtrātam pievienot vēl nedaudz acetona un ievietot saldētavā uz pāris stundām, tad filtrēt aukstumā (padoms: ielieciet piltuvi saldētavā kopā ar filtrāta trauku) cietvielu (ja tādas ir) atšķirība jums var būt būtiska... Es zinu, ko sagaidīt, bet es ļausim jums mācīties no eksperimentālā atklājuma, jo tas ir vairāk izglītojoši no manis )
P.S. Jums ir taisnība, un tas, ko jūs teicāt, nav pilnīgi nepareizi, bet tas var nebūt tik būtiski, kā jums šķiet.

 

[MethylAminoNH3]

kā teica.. Ūdens no krāna satur minerālvielas, un tas sabojās garšu un vape pieredzi. Un šķīdība H2O jau tā ir ļoti zema, piemēram, 10 mg/ml (25c). Esmu veicis neskaitāmus re-X ar šiem pirovalerona analogiem. Bet tikai ar destilētu H2O

 

[HerrHaber]

Rellevanta šķīdība ir gandrīz verdošā ūdenī, jo rex izšķīdina cieto vielu verdošā šķīdinātājā, pēc tam atliek malā, ietītu alu folijā un dvieli netraucēti, lai tā pēc iespējas lēnāk atgrieztos istabas temperatūrā, tad ievieto saldētavā, lai palielinātu iznākumu. Tā kā jūs plānojat to iztvaicēt, es šaubos, vai 100C kaitēs jūsu lietām, bet ņemiet vērā to, ka jums ir nepieciešams piesātināt verdošu ūdeni ar cieto vielu, tāpēc ne tikai pagatavojiet šķīdumu, kas jums ir jāiztvaicē, lai atgūtu labāko.

 

[MethylAminoNH3]

Kā norādīts, es zinu, kā veikt viena šķīdinātāja pārkristalizāciju. Esmu tās veicis vairāk nekā 100x, galvenokārt ar destilētu H2O. Es pārsātinu šķīdumu ar vielu aptuveni 90-96 grādos pēc Celsija. Pēc tam ļauju šķīdumam ļoti lēni atdzist līdz RT ūdens vannā, kuras temperatūra ir aptuveni 40 °C.
Kad tas sasniedz RT, atdzesēju to līdz aptuveni 15 °C. Tad es to ielieku ledusskapī uz 20 minūtēm. Pēc tam to ievietoju ledus vannā, līdz mātes šķīdums sasniedz aptuveni 2-3 °C.

Pēc tam filtrēju to caur vakuumfiltru un izskalo ar ledus aukstu dH2O.

Es zinu, kā veikt atkārtotu izšķīdināšanu.

Mans jautājums bija par to, kā es varu attīrīt, izmantojot šķīdinātājus, kas man ir pa rokai.
Jo īpaši, pārvēršot to brīvā bāzē, izšķīdināt brīvo bāzi, piemēram, hloroformā (ja tas var izšķīdināt brīvo bāzi, protams). Un tad atkal pārvērst to HCl.

Mans etanols nav gatavs. Tas ir "sarkanais etanols". Varbūt ASV to sauc par bioetanolu. Etanols, IPA, MEK un denatonija benzoāts.
Es mēģināju mēģenē ar sarkano etanolu pievienot nedaudz balinātāja (nātrija hipohlorītu).

Krāsa mainījās no sarkanas uz pilnīgi dzidru, kā ūdens... Vai tas likvidēja denatonija benzoātu?

 

[HerrHaber]

Atvainojiet mani atkal par nepareizu jūsu kompetences novērtēšanu, jums atkal ir taisnība, ja jūs vēlaties, lai freebase stuff izmantot ūdens NaOH (viegli un lēti pārdod kā kanalizācijas tīrīšanas līdzekli... Eiropā es iesaku MrPropper to, ko pārdod oranžā kastītē, kas satur plastmasas burku tas ir tīrs NaOH granulas, jo, pat ja jūs atrast mazos maisiņos daži var būt krāsvielas un smaržas.... nē nē, tas, ko es minēju, maksā aptuveni 2,5 eiro ekvivalentu), tad ekstrahē ar hloroformu (aknu bojājumi un miegainība spoileris), rūpīgi paskābina ar sausu HCl gāzi, jo tā ir vislabākā, bet 30 % var darboties arī maisot, un tad atkal sasaldē pirms vakuuma filtrēšanas, tad mazgā ar acetonu un žāvē vakuumā. Tavs etanols ir tikai balinātāja dēļ mainījis krāsu un tagad ir vēl sliktāks, denantonija benzoāts var būt daļēji hidrolizēts, bet, ticiet man, tas ir velnišķīgi rūgts un joprojām rada nopietnus draudus tavam materiālam... galu galā tev vajag kondensatoru, etanolu vari tikai destilēt, lai pārliecinātos, un tas tik un tā nebūs ļoti tīrs, bet ar citiem šķīdinātājiem nav tik lielas problēmas. Lai likvidētu gan krāsu, gan rūgto stuf no jūsu spirta, var izmantot aktivēto ogli (atrodama arī aptiekā tablešu veidā), pat atverot svaigu gāzmaskas kārtridžu, ir tā pati. Ja kāds idiots man nebūtu atņēmis manu laboratoriju, jums kā dāvanu būtu atsūtīts jauks kondensators.

 

[m924]

Man pašam nav daudz zināšanu, bet es domāju, ka dažiem RE-X vajadzētu labi strādāt, turklāt man nav daudz ko teikt, atvainojiet!