Mikroviļņu (mazā) mērogā: 1-fenil-2-nitropropēns (P2NP).

[handle]

Vai kāds pēdējā laikā ir izmēģinājis tieši šo recepti? Zinu, ka Jesse_pinkman_ to darīja pirms dažiem gadiem. Bet tad viņš aizgāja uz gallija tangentu...

Vēlētos dzirdēt kādu pieredzi, atziņas, padomus, uzlabojumus vai trikus? Paldies visiem iepriekš.

Mikroviļņu krāsns (neliels) mērogs:
1. Benzaldehīdu 100 ml, nitroetānu 100 ml, ledus etiķskābi 25 ml un n-butilamīnu 20 ml ievieto 500 ml vārglāzē.
2. Uz vārglāzes uzliek gumijas cimdu.
3. Kausiņu ievieto mikroviļņu krāsnī.
4. Mikroviļņu krāsns jauda ir iestatīta uz 750 W. Krāsns ir ieslēgta, un maisījumu silda līdz vārīšanās temperatūrai. Maisījumu atdzesē līdz istabas temperatūrai.
5. 4. darbību atkārto vairākas reizes. Vismaz 6 reizes.
6. Pēc tam pievieno 100 ml IPA, reakcijas maisījumu samaisa un ievieto saldētavā uz 12 stundām. Izkristalizē 1-fenil-2-nitropropēnu(P2NP).
7. Produktu P2NP filtrē uz Bihnera piltuves(sūknēšanas filtrēšanas procedūra), mazgā ar nelielu daudzumu auksta IPA un žāvē gaisā (vai vakuuma kamerā, pēc izvēles).

 

[HIGGS BOSSON]

Nelielus daudzumus (līdz 100 g) pagatavoju mikroviļņu krāsnī, izmantojot šo metodi, viss sanāk pavisam vienkārši.

 

[handle]

25ml GAA uz 20ml amīna, vai tas ir labākais? Mans kalkulators teica, ka 40ml GAA uz 20ml amīna. Es palikšu pie 25ml, ja vien man netiks ieteikts citādi.

 

[bigrob]

gatavojas to izmēģināt, tiklīdz krājumi būs šeit

 

[Rabidreject]

Lieta tāda, ka, manuprāt, es labāk pataupīšu savu nitroetānu, kad man pienāks 3,4,5-TMOBA, un es nevēlos p2np tik ļoti, lai pūlētos iegūt n-butilamīnu.... bet es dzirdēju, ka citi lielgabarīta amīni arī darbojas... vai derētu trietilamīns?

 

[Rabidreject]

Ooo, tas ir interesanti...

Es tiešām plānoju mēģināt pagatavot cikloheksilamīnu...

Es grasījos mēģināt uzņemt video par to, ņemot vērā, ka YouTube nav neviena - es biju pārsteigts par šo tbh... ja es tiešām varēšu panākt, lai tas darbojas, tas ir lol lol

Mēs redzēsim, bet, ja nē, es varu vienkārši nopirkt to, kad mans 3,4,5-TMOBA nāk.
Veicot nitroreakciju ar 2,5-DMOBA, es uzzināju, ka pareizs katalizators atmaksājas nitroalkāna daudzuma ziņā!

Vai kāds zina, vai es varētu izmantot cikloheksilamīnu kā katalizatoru 3,4,5-TMOBA Henrija reakcijai, izmantojot nitroetānu, lai es varētu reducēt līdz attiecīgajam TMA, kā arī b-nitrostirēna starpproduktam meskalīnam?

 

[handle]

Šobrīd saldētavā. Drīzumā atjauninās ar rezultātiem. Mans maisījums vienmēr kļūst tumši sarkans, nepaliek gaiši dzeltens. Iespējams, benzaldehīds ir zemākas tīrības pakāpes? Vai pārkaršana? Vai abi?

 

[handle]

Nav apmierināts ar šo rezultātu.

 

[BevItUp]

Nezinu, @handle, man šķiet, ka tavs galarezultāts izskatās diezgan labi. Tas nav tieši tikpat dzeltens, bet es teiktu, ka tas ir normālas novirzes robežās.
Vienīgais, uz ko es it kā skatījos, bija kristalizācija. Attēlā tās izskatās kā mazi kvadrātiņi, un tām nav stikla šķiedras izskata. Bet hei... mājās, izmantojot mikroviļņu krāsni????? Izskatās diezgan labi.

Turklāt pirmie pāris izskatās kā mana vācu tēva-jaunieša mājās gatavots alus.

 

[handle]

Jā, to raža bija šausmīga ! 10 g. no 80 ml NE + 80 ml B + 20 ml GAA + 18 ml A
Diezgan pārliecināts, ka es pārkarsēju RM trešajā izstarošanā, jo tas vārījās un no gaišas krāsas pārvērtās par to "tumšo poli darvas krāsu".
Tas nepalīdzēja, jo mikroviļņu krāsns jauda bija 1100 W.....
Vispirms izmēģināju 70% 1 minūti @ 770W, tas bija pārāk ilgi un pārāk karsti.
Nākamais starojums bija 60 % uz 30 sekundēm @ 660 W, kas bija pārāk īss un pārāk auksts.
Trešais starojums bija 60% 1 minūti @ 660W, kas bija nedaudz par ilgu.
45 sekundes @ 660 W bija apmēram pareizi, bet tad jau bija par vēlu, svarīgi, lai RM būtu 60 °C vai nedaudz zemāka.
Nākamreiz es zinu, ka jāsāk ar 60% 45 sekundes @ 660W, ahhhh zinātne.