Jūs varat proporcionāli to mērogot (lielos daudzumos metilamīnu var pievienot vairākās daļās).
Reaģenti:
1. 2b4m 100 g;
2. Etil acetāts 500ml;
3. Destilēts ūdens ~2l;
4. NaOH 100g;
5. Metilamīna HCL 150g;
6. Acetons 500-1000ml;
7. HCL skābe 50-70 ml;
Aprīkojums:
1. Magnētiskais maisītājs;
2. 200 ml (var būt jebkura tilpuma) un 1000 ml (plats);
3. Kolba;
4. Skala;
5. Mehāniskais maisītājs (var izmantot bezvadu urbi);
6. termometrs;
7. Trauks ūdens vannai;
8. Atdalīšanas piltuve;
9. Buknera piltuve;
10. Vakuuma sūknis;
1.Izšķīdina 100 g NaOH 200 ml H2O. Maisīt, līdz tas izšķīst, izmantojot magnētisko maisītāju, tad ļaut atdzist apmēram 1 h, temperatūrai jābūt tuvu istabas temperatūrai.
2. Sasmalcina 2b4m un pievieno to 500 ml etilacetāta kolbā uz magnētiskā maisītāja.
3. Pēc tam, kad 2b4m ir izšķīdis, ielieciet trauku ar aukstu ūdeni, lai nodrošinātu kolbas dzesēšanu.
4. Sagatavot metilamīna HCL 150 g, ko ielej kolbā uzreiz pēc tam, kad ir pievienots NaOH + H2O šķīdums (vispirms kolbā ielej NaOH, tad metilamīna HCL).
5. Kolbā ielej NaOH + H2O šķīdumu.
6. Pievienojiet kolbā metilamīna HCL (pārliecinieties, ka jūsu magnētiskais maisītājs spēj to maisīt, pretējā gadījumā jums būs nepieciešams mehāniskais maisītājs - manam magnētiskajam maisītājam bija nepieciešams pievienot metilamīnu 2 daļās, lai tas varētu nepārtraukti maisīt, ja neizmantojat ūdens vannu, jums jāpārbauda temperatūra un jāpievieno metilamīns 2-3 daļās, jo temperatūra var būt pārāk karsta, lielākam mērogam ieteicams kontrolēt temperatūru un pievienot metilamīnu pa daļām).
7. Pēc tam, kad temperatūra sāk noskaloties, maisiet 30 minūtes. Reakcijas temperatūra, izmantojot 1°C ūdens vannu, bija aptuveni 30°C.
8. Pēc reakcijas pabeigšanas ielej maisījumu Buknera piltuvē un atdala brīvā bāze no palikušajiem cietajiem savienojumiem.
9. Kolbā ar frībāzi ielej 300 ml nātrija bikarbonāta 5% H2O šķīduma un 30 minūtes maisa. Pēc tam slāņus skaidri nodala
10. Maisījumu ielej atdalīšanas piltuvē. Trīs reizes skalo ar 300 ml auksta H2O. (protams, apakšējais slānis ir jāizmet, bet augšējais slānis ir organiskais slānis, kas jāsaglabā turpmākajam darbam, starp mazgāšanas reizēm jāpagaida vismaz 5 minūtes, lai kārtīgi atdalītu slāņus).
11. Pēc skalošanas maisījumu pārnes 1000 ml mērglāzē, pievieno ledus aukstu acetonu 1:1 no atlikušās brīvās bāzes.
12. Atdalīšanas piltuvē pievieno HCL skābi
13. Ieslēdz mehānisko maisītāju
14. HCL skābi lēnām pilina ar ātrumu 1 piliens uz 1 s.
15. Jāizmēra PH, jāaizver vārsts, lai redzētu ph, tad, ja tas vēl nav 5, atkal atveriet vārstu.
Jums jāsaņem pilns balts šķīdums, izmantojiet plēvi, lai to aizvērtu, ievietojiet to saldētavā uz 12 h.
pēc 12 h izņemiet, pārlejiet Buknera piltuvē un ieslēdziet vakuumsūkni.
papildu attīrīšana nav vajadzīga, produktam jābūt pilnīgi baltam.
Ļauj sūknim darboties 30 minūtes pēc tam, kad viss šķidrums ir kolbā, tad dažas stundas nepieciešams, lai to izžāvētu.
Sagatavot kristalizāciju.
Sākumam izmantojiet 1:1 1 ml ūdens uz 1 g produkta pulvera. Vienkārši uzsildiet to līdz vārīšanās temperatūrai un izšķīdiniet produktu. Ļaujiet maisījumam karstumā 90 °C un gaidiet, līdz maisījuma virspusē sāks būt redzamas "lauskas". Maisījums kļūst piesātināts. Karsēšanai izmanto ūdens vannu, kas jāatstāj uz kolbas. Tā lēnām atdzisīs. Kad tā ir istabas temperatūrā, ielieciet to ledusskapī 10 grādos pēc Celsija, tad pēc 1 h ielieciet to ledusskapī 1 grādu pēc Celsija. Var izmantot ūdeni ar ledu, lai lēnām pazeminātu temperatūru no istabas temperatūras līdz 1 Celsija grādam.
Pēc 1 Celsija grāda sasniegšanas pārlejiet to uz Buknera piltuvi, pārnesiet pārējo šķidrumu uz vārglāzi un atstājiet to turpmākai kristalizācijai vai vēlreiz uzsildiet, lai atkal kristalizētos pārsātināts šķīdums.
No 120 g 2B4M iegūst 62,5 % (75 g).
Reaģenti:
1. 2b4m 100 g;
2. Etil acetāts 500ml;
3. Destilēts ūdens ~2l;
4. NaOH 100g;
5. Metilamīna HCL 150g;
6. Acetons 500-1000ml;
7. HCL skābe 50-70 ml;
Aprīkojums:
1. Magnētiskais maisītājs;
2. 200 ml (var būt jebkura tilpuma) un 1000 ml (plats);
3. Kolba;
4. Skala;
5. Mehāniskais maisītājs (var izmantot bezvadu urbi);
6. termometrs;
7. Trauks ūdens vannai;
8. Atdalīšanas piltuve;
9. Buknera piltuve;
10. Vakuuma sūknis;
1.Izšķīdina 100 g NaOH 200 ml H2O. Maisīt, līdz tas izšķīst, izmantojot magnētisko maisītāju, tad ļaut atdzist apmēram 1 h, temperatūrai jābūt tuvu istabas temperatūrai.
2. Sasmalcina 2b4m un pievieno to 500 ml etilacetāta kolbā uz magnētiskā maisītāja.
3. Pēc tam, kad 2b4m ir izšķīdis, ielieciet trauku ar aukstu ūdeni, lai nodrošinātu kolbas dzesēšanu.
4. Sagatavot metilamīna HCL 150 g, ko ielej kolbā uzreiz pēc tam, kad ir pievienots NaOH + H2O šķīdums (vispirms kolbā ielej NaOH, tad metilamīna HCL).
5. Kolbā ielej NaOH + H2O šķīdumu.
6. Pievienojiet kolbā metilamīna HCL (pārliecinieties, ka jūsu magnētiskais maisītājs spēj to maisīt, pretējā gadījumā jums būs nepieciešams mehāniskais maisītājs - manam magnētiskajam maisītājam bija nepieciešams pievienot metilamīnu 2 daļās, lai tas varētu nepārtraukti maisīt, ja neizmantojat ūdens vannu, jums jāpārbauda temperatūra un jāpievieno metilamīns 2-3 daļās, jo temperatūra var būt pārāk karsta, lielākam mērogam ieteicams kontrolēt temperatūru un pievienot metilamīnu pa daļām).
7. Pēc tam, kad temperatūra sāk noskaloties, maisiet 30 minūtes. Reakcijas temperatūra, izmantojot 1°C ūdens vannu, bija aptuveni 30°C.
8. Pēc reakcijas pabeigšanas ielej maisījumu Buknera piltuvē un atdala brīvā bāze no palikušajiem cietajiem savienojumiem.
9. Kolbā ar frībāzi ielej 300 ml nātrija bikarbonāta 5% H2O šķīduma un 30 minūtes maisa. Pēc tam slāņus skaidri nodala
10. Maisījumu ielej atdalīšanas piltuvē. Trīs reizes skalo ar 300 ml auksta H2O. (protams, apakšējais slānis ir jāizmet, bet augšējais slānis ir organiskais slānis, kas jāsaglabā turpmākajam darbam, starp mazgāšanas reizēm jāpagaida vismaz 5 minūtes, lai kārtīgi atdalītu slāņus).
11. Pēc skalošanas maisījumu pārnes 1000 ml mērglāzē, pievieno ledus aukstu acetonu 1:1 no atlikušās brīvās bāzes.
12. Atdalīšanas piltuvē pievieno HCL skābi
13. Ieslēdz mehānisko maisītāju
14. HCL skābi lēnām pilina ar ātrumu 1 piliens uz 1 s.
15. Jāizmēra PH, jāaizver vārsts, lai redzētu ph, tad, ja tas vēl nav 5, atkal atveriet vārstu.
Jums jāsaņem pilns balts šķīdums, izmantojiet plēvi, lai to aizvērtu, ievietojiet to saldētavā uz 12 h.
pēc 12 h izņemiet, pārlejiet Buknera piltuvē un ieslēdziet vakuumsūkni.
papildu attīrīšana nav vajadzīga, produktam jābūt pilnīgi baltam.
Ļauj sūknim darboties 30 minūtes pēc tam, kad viss šķidrums ir kolbā, tad dažas stundas nepieciešams, lai to izžāvētu.
Sagatavot kristalizāciju.
Sākumam izmantojiet 1:1 1 ml ūdens uz 1 g produkta pulvera. Vienkārši uzsildiet to līdz vārīšanās temperatūrai un izšķīdiniet produktu. Ļaujiet maisījumam karstumā 90 °C un gaidiet, līdz maisījuma virspusē sāks būt redzamas "lauskas". Maisījums kļūst piesātināts. Karsēšanai izmanto ūdens vannu, kas jāatstāj uz kolbas. Tā lēnām atdzisīs. Kad tā ir istabas temperatūrā, ielieciet to ledusskapī 10 grādos pēc Celsija, tad pēc 1 h ielieciet to ledusskapī 1 grādu pēc Celsija. Var izmantot ūdeni ar ledu, lai lēnām pazeminātu temperatūru no istabas temperatūras līdz 1 Celsija grādam.
Pēc 1 Celsija grāda sasniegšanas pārlejiet to uz Buknera piltuvi, pārnesiet pārējo šķidrumu uz vārglāzi un atstājiet to turpmākai kristalizācijai vai vēlreiz uzsildiet, lai atkal kristalizētos pārsātināts šķīdums.
No 120 g 2B4M iegūst 62,5 % (75 g).
Last edited by a moderator:
daudz kas var neizdoties.
