DCM vai toluols 4 mmc

[1019er]

Es gribētu zināt, vai ir iespējams toluols no Amazon, kas tiek piegādāts 25 l galonos, ir 1. droši pasūtīt ?
Un 2. Vai ir iespējams to izmantot DCM vietā ekstrakcijai?

Ja nē, vai ir iespējams izgatavot DCM pašam kā nūbim?

 

[loadingST]

Pilnīgi jā, tajā laikā, kad es to sintezēju, es dcm pievienoju nedaudz ksilola, lai tā viršanas temperatūra būtu nedaudz augstāka, un katru reizi veiksmīgi iegūts 70-80 %.

Es ieteiktu jums iegūt nedaudz trietilamīna skābes skrūvēšanai un izmantot toluoluolu kā vienīgo šķīdinātāju, nevajag to pārkarsēt, tikai ...

 

[1019er]

Thx
Tātad manas sastāvdaļas būs:

2B4M - 100 g
DCM - 300 ml (toluols)
metilamīna 40% aq šķīdums - 200 ml
sālsskābe - 50 ml
Sausais acetons - 200 ml

Vai es to saprotu pareizi?

Tātad man šeit būs jāpērk 2b4m un metilamīns.
Pārējās lietas es varu iegādāties legāli.

Ar nepacietību gaidu sintēzes sākšanu!

 

[w2x3f5]

Jums ir taisnība, trietilamīns labi palielina iznākumu, ir svarīgi ņemt ne pilnā daudzumā, vislabāk ņemt metilamīnu 4 mol uz mol 2b4m, toluols un tamlīdzīgas vielas ir optimāli šķīdinātāji 60-65 grādu temperatūrā, nukleofīlā aizvietošana notiek 2,5 stundas. Dihlormetāns nav labākais šķīdinātājs; tas rada vairāk blakusproduktu un piemaisījumu. Svarīgi ir arī, lai šķīdinātājos būtu pēc iespējas zemāka 2b4m un gatavā aminoketona koncentrācija, tas samazina blakusreakciju iespējamību, un nukleofila koncentrācija šķīdumā ir maksimāli jāsaglabā.

 

[Wendy]

Domāju, ka butila amīns varētu darboties, jo garas ķēdes primārie amīni ir mazāk reaģētspējīgi nekā šajā gadījumā MeNH2 kā nukleofils, vai arī galaproduktā varētu iegūt maisījumu ar N-metil- un N-butilalkilgrupu?

Trietilamīns ir ideāli piemērots, jo tas rada steriskus šķēršļus, bet man tas nav pieejams.

 

[w2x3f5]

Butilamīns noteikti ir slikta ideja.

 

[TheVacuumGuy]

2,5 stundas 60c toluolā ? Un kurā brīdī tiek pievienots NMP (kā parādīts pilnā video pamācībā benzolā)?

 

[G.Patton]

Nātrija bisulfīts arī labs risinājums HBr noņemšanai. Ar skābi reaģē arī metilamīna pārpalikums.

 

[Wendy]

@G.Patton
Patrons

Ko jūs domājat par iepriekš rakstītajiem ieteikumiem?

 

[G.Patton]

Toluols jau tika pieminēts tēmā, kas veltīta 4-mmc sintēzei. To var arī izmantot.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Vai mēs varam saņemt ieteicamo šķīdinātāju sakārtotu sarakstu? Man ir etilacetāts, bet es neesmu tā liels fans. Nevarēju atrast DCM legālā ceļā, kas man šķita dīvaini, jo legāli varu atrast lit draudīgākas lietas. Es varētu pasūtīt toluolu, bet es tikai gribētu zināt savas iespējas.
Kā trietilamīns palielina iznākumu? Es atzīmēju, ka tas ir skābes attīrītājs. Kādu skābi mēs attīrām?

 

[G.Patton]

HBr pēc nukleofilās aizvietošanas reakcijas ar metilamīnu. Lasiet manu komentāru iepriekš.

 

[WillD]

Nepieciešamības gadījumā trietilamīnu var aizstāt ar nedaudz nātrija vai kālija hidroksīda.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Tātad ar skalošanu jūs domājat, ka vienkārši neitralizējat skābi? Es nedomāju, ka tas ir jūsu publicētajā sintēzē, izmantojot etilacetātu. Pēc metilamīna un refluksa es gatavojos pilienveidīgi pievienot (6 mol? 3 mol) NaOH šķīdumu.

 

[Dr. MMX]

Godīgi sakot, toulenam ir tikai viens pluss - tas ir labs šķīdinātājs 1. sintēzei, jūs varat mācīties ātrāk, es uzskatu. Tad, kad jums būs zināmas zināšanas par procesu, varēsiet pāriet uz citiem šķīdinātājiem un redzēt, cik tas ir viegli.

ja tas ir jūsu pirmā reize, es domāju, ka tā ir patiešām laba ideja. Es sāku šādā veidā (nebiju pārliecināts, ka tas ir ļoti grūti un ļoti slikti), bet iemācījos daudz ko ļoti ātri.