Hloroforma sintēze, izmantojot haloforma reakciju

[_Evo_Soul_Gus_]

Hloroforma sintēze (haloforma reakcija)

Nepieciešamie materiāli:

Sērijas Nr.	Ķīmiskais nosaukums	Daudzums	CAS numurs
1	Nātrija hidroksīds (NaOH)	10g	1310-73-2
2	Nātrija hipohlorīts (NaOCl)	200 ml	7681-52-9
3	Acetons (CH₃COCH₃)	10 ml	67-64-1
4	Destilēts ūdens	10 mL + 100 mL	7732-18-5
5	Bezūdens kalcija hlorīds (CaCl₂)	5g	10043-52-4

Nepieciešamie stikla trauki:

• 250 ml mērglāze
• Maisīšanas stienis vai magnētiskais maisītājs
• Atdalīšanas piltuve
• 1000 mL mērglāze
• Büchnera piltuve filtrēšanai
• Mērcilindrs precīzai šķidruma mērīšanai
• Ledus vanna (reakcijas temperatūras uzturēšanai)

---

Sintezes process pa soļiem

1. solis: sagatavot nātrija hidroksīda šķīdumu

• Procedūra:
  • Nomēriet 10 g nātrija hidroksīda (NaOH) un izšķīdiniet to 100 ml destilēta ūdens 250 ml mērglāzē.
  • Maisiet maisījumu ar magnētisko maisītāju, līdz tas pilnībā izšķīst.
  • Brīdinājums par eksotermisku reakciju: NaOH šķīdināšana ūdenī ir eksotermiska reakcija, kas nozīmē, ka izdalās siltums, tāpēc pirms nākamā soļa veikšanas ir svarīgi ļaut šķīdumam atdzist līdz istabas temperatūrai.

---

Solis Nr. 2: Pievienojiet nātrija hipohlorītu (balinātāju)

• Procedūra:
  • Uzmanīgi pievienojiet 200 ml nātrija hipohlorīta (balinātāja) sagatavotajam NaOH šķīdumam. Nepārtraukti maisīt, lai nodrošinātu vienmērīgu sajaukšanos.
  • Šis šķīdums ir haloforma reakcijas atslēga, kas notiek vēlāk, kad tiek ievadīts acetons.
  • Ja nepieciešams, maisījumu turiet ledus vannā, lai izvairītos no pārkaršanas, jo nātrija hipohlorīts sadalās.

---

posms: Pievienojiet acetonu (haloforma reakcijas uzsākšana)

• Procedūra:
  • Nātrija hipohlorīta-NaOH šķīdumam lēnām pievieno 10 ml acetona.
  • Sākoties reakcijai, maisījumu nepārtraukti maisīt. Šeit sākas haloforma reakcija, kurā acetons reaģē ar nātrija hipohlorītu, lai iegūtu hloroformu (CHCl₃) un nātrija acetātu.
  • Šī reakcija ir eksotermiska un var izdalīt siltumu, tāpēc rūpīgi jāuzrauga temperatūra. Lai kontrolētu reakcijas ātrumu, ievietojot mērglāzi ledus vannā, uzturēt to zemāku par 17 °C.

---

posms: maisīšana un reakcijas uzraudzība

• Procedūra:
  • Maisot maisījumu 20-30 minūtes, saglabājot temperatūru. Šajā laikā veidosies hloroforms, un produkts sāks nogulsnēties šķīduma dibenā kā smagāks šķidruma slānis.
  • Turpināt maisīšanu, līdz hloroforma veidošanās ir vizuāli pamanāma kā blīvāks, dzidrs šķidrums zem augšējā ūdens slāņa.

---

posms: hloroforma atdalīšana

• Procedūra:
  • Maisījumu ielej atdalīšanas piltuvē. Ļauj tam nostāvēties apmēram 10 minūtes, lai hloroforms pilnībā atdalītos.
  • Apakšējo slāni (hloroformu) uzmanīgi notecina atsevišķā, tīrā vārglāzē. Atstājiet ūdens slāni, kas satur blakusproduktus, piemēram, nātrija acetātu un balinātāja pārpalikumu.

---

posms: hloroforma attīrīšana un mazgāšana

• Procedūra:
  • Atdalīto hloroformu skalojiet ar 10 ml destilēta ūdens dalāmajā piltuvē. Viegli sakratiet un ļaujiet nosēsties. Šo procesu atkārtojiet trīs reizes, lai atdalītu piemaisījumus un atlikušo ūdens slāni.
  • Pēc izvēles hloroformam pievieno 5 g bezūdens kalcija hlorīda (CaCl₂), lai atdalītu ūdens paliekas. Ļauj nostāvēties 30 minūtes, pēc tam filtrē caur Bišnera piltuvi, lai atdalītu žāvējošo vielu.

---

Haloforma reakcijas detaļas:

• Haloforma reakcija ietver acetona (vai metilketonu) sadalīšanos, reaģējot ar tādu halogēnu avotu kā nātrija hipohlorīts bāzes klātbūtnē.
• Šajā gadījumā acetons reaģē ar nātrija hipohlorītu un nātrija hidroksīdu, iegūstot hloroformu (CHCl₃) un nātrija acetātu.
• Reakcijas mehānisms ietver acetona deprotonizāciju, enolāta jona veidošanos, halogenizāciju pie alfaoglekļa un oglekļa-oglekļa saites sašķelšanos, atbrīvojot hloroformu.

---

posms: iznākuma aprēķins

• Praktiskais iznākums:
  • Pamatojoties uz reakcijas stehiometriju, no 10 ml acetona var iegūt aptuveni 12,3 ml hloroforma, pieņemot 100% iznākumu.
  • Ar tipisku reakcijas efektivitāti 80 % praktiskais hloroforma iznākums būtu aptuveni 9,8 ml.

---

posms: drošības apsvērumi un atkritumu iznīcināšana

• Drošība:
  • Reakcija ir eksotermiska, tāpēc ir ļoti svarīgi uzturēt temperatūras kontroli, izmantojot ledus vannu.
  • Hloroforms ir toksisks, un ar to jārīkojas labi vēdināmā telpā vai zem tvaika nosūcēja. Jālieto atbilstoši individuālie aizsardzības līdzekļi (IAL), piemēram, cimdi un aizsargbrilles.
• Atkritumu iznīcināšana:
  • Ūdens blakusprodukti, tostarp nātrija acetāts, pirms iznīcināšanas jāneitralizē.
  • Hloroforma atlikumi droši jāuzglabā pienācīgi marķētā konteinerā un jālikvidē saskaņā ar vietējiem bīstamo atkritumu apsaimniekošanas noteikumiem.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Es to daru aptuveni divas reizes mēnesī. Daži padomi mājas ķīmiķim.
1. Jā, tā ir parasta balinātājs, kas bieži vien ir 5 % hipoklorīts, bet maksimālās stiprības balinātājs un baseina hlorētais ir attiecīgi 7,5 un 10 %, nelietojiet balinātāju bez šļakatām.
2. Uz nakti ievietojiet tos ledusskapī vai pat saldētavā, šļakatas ir lieliska vieta, kur sākt. Kad tos atverat,jumsjāizņem vismaz 30ml, tad pievienojiet acetonu, mūsu to iekšā un nesakratiet. Pēc pusstundas sakratiet. Mēs palēninām reakciju, sākumā to nesakratot, mēs nemēģinām to sakarsēt. Pēc 2 stundām atkal sakratiet un varat aizvērt vāciņus. Ielieciet tos atpakaļ ledusskapī. Pēc dažām stundām (6-10) tos pārbaudiet un ļaujiet gāzei izplūst.
3. Pagaidiet 24 stundas. Lai reakcija pabeigtos. mitmdoesnt pabeigt 12 stundu laikā noteikti, un varbūt ir laiks agrāk nekā 24, ka tas varētu būt Don, bet tas ir atkarīgs no temperatūras.
4. Ja jūs ļausiet tam sakarst, tas radīs dzeltenu hloroformu. Ja jūs to darīsiet visu istabas temperatūrā, jūs iegūsiet dzeltenu hloroformu.
5. Izlej lielāko daļu sālsūdens no traukiem, tam jābūt dzidram un tam vajadzētu smaržot pēc hlora ( ūdens), kad tu nokļūsi līdz pēdējām pāris glāzēm, izlej to traukā, lai, ja kāds hloroforms paslīd garām, tu to noķer. Es domāju, ka man sanāk apmēram 75 ml uz galonu balinātāja/60 ml acetona. Attiecība ir 3:1. Lai hlorētu 1 acetonu, vajadzīgas 3 hipohlorīta molekulas, tātad molu attiecība ir 3:1. Svarīga piezīme: aprēķinot molus, atņemiet nedaudz acetona, jo, ja beigās ir palicis acetons, ir neatrisināma problēma, jo acetons sajaucas gan ar hloroformu, gan ūdeni, tāpēc hloroforms neizžūs.
6 pēc tam, kad esmu savācis visu neapstrādāto vielu separācijas piltuvē un atdalījis ūdeni. Es ielieku hloroformu saldētavā uz 2 dienām, un ūdens, tā kā tas nesajaucas ar hloroformu, paliek kopā peļķēs un burbuļos un diezgan labi sasalst. No hloroforma, kas tika atdalīts piltuvē (100 ml), es iegūstu vismaz 10 ml ūdens, tagad jūs neiegūsiet tik daudz žāvējoša līdzekļa, tikko izņemiet to no saldētavas un izlejiet hloroformu. Ledus lielākoties ir palicis burkās, jo tas izveidoja gredzenu ap visu iekšpusi, kas to notur vārglāzē, glāzē vai jebkurā citā traukā. Iespējams, tu gribēsi to destilēt, lai dabūtu no turienes to nātrija acetātu, kam, cik man zināms, ir 1 pielietojums, un tas ir veikls triks. Es esmu pārliecināts, ka ir arī citi pielietojumi, bet hloroformam tas nav vajadzīgs.
Hloroformam ir intriģējoša smarža, kas izraisa vēlmi turpināt to smaržot. Tā nav hlora smarža, tā ir sausa un nedaudz piparmētru vai mentola smarža.