Triptofanas į triptaminas
Triptofanas (454 g) buvo suspenduotas tetraline (1150 ml), kuriame yra acetono (12,9 g), ir mišinys buvo kaitinamas iki grįžtamojo srauto 12 valandų intensyviai maišant, kol nebeišsiskyrė anglies dioksidas ir reakcijos mišinys tapo skaidrus. Tirpiklis pašalintas vakuume, o likutis distiliuotas esant sumažintam slėgiui ir gauta geltona kristalinė kieta medžiaga.
Triptaminas į N,N-dimetiltriptaminą (DMT)
Toliau 30 g formaldehido ir 120 g triptamino ištirpinta 1800 ml MeOH, prie to lėtai lašinant pridėta 50 g NaCNBH3, ištirpinto 550 ml MeOH. Po to maišant lašiniu būdu įpilta 14 g ledinės acto rūgšties. Mišinys maišytas 60 valandų. Didžioji dalis MeOH buvo distiliuota (surinkta 2000 ml), į distiliavimo kolbą buvo įpilta 1 l 5% Aq. Amoniako, kuris buvo ekstrahuotas 3x250 ml DCM. DCM buvo nuplautas druskos tirpalu (ne sočiu, bet vis tiek gana stipriu), tada DCM buvo atskirtas ir išdžiovintas dideliu kiekiu bevandenio MgSO4. DCM buvo distiliuojamas esant atmosferos slėgiui, o tada distiliacija buvo tęsiama vakuume (dabar ~1 torr), kol buvo surinktas dimetiltriptaminas. Jis buvo perkristalizuotas iš verdančio heksano, pridėjus kelis ml etilo acetato. Taip gauta 48,8 g DMT, 35 % išeiga.
Pastaba: mažos išeigos priežastis turėtų būti per mažas formaldehido kiekis, įdėtas į reakcijos mišinį. Norint visiškai paversti DMT, reikia mažiausiai dviejų molių formaldehido vienam moliui triptamino.
DMT; didesnis išeigos pokytis
Triptamino hidrochloridas (10 g, 62,4 mmol) ir natrio cianoborohidridas (6,28 g, 100 mmol) metanolio (400 ml) ir ledinės acto rūgšties (11,76 g, 196 mmol) mišinyje buvo atšaldyti iki 0 °C ledo vonelėje, nuolat tekant azoto srovei. Į tirpalą per vieną valandą, švelniai maišant, lašeliniu būdu į 125 mL metanolio buvo įpilta 4,20 g formaldehido (140 mmol, 11,05 mL 38% aq. CH2O) tirpalo. Kolba buvo užkimšta, reakcijai leista lėtai grįžti į kambario temperatūrą ir leista vykti dar 60 valandų. Baigus reakciją, pH buvo sureguliuotas iki 8,0, lašinant natrio bikarbonato vandeninį tirpalą. Po to mišinys 4 kartus ekstrahuotas 50 ml etilacetato. Sujungti ekstraktai vieną kartą buvo nuplauti 250 ml sūrymo ir 15 minučių džiovinti virš MgSO4 (15 g). MgSO4 buvo švariai nuplautas dar 75 mL etilacetato. Tirpiklio kiekis buvo sumažintas iki 100 mL rotaciniame garintuve. Karštas tirpalas buvo supiltas į 200 ml stiklinę ir uždengtas plastikine plėvele, kuri buvo užrišta gumute. Per naktį atvėsinus šaldiklyje, nusodintas DMT buvo pašalintas filtruojant ir išdžiovintas eksikatoriuje.
Bendras išeigos kiekis: 7,88 g, 45 mmol, 67 %. Kietas, apie 64-67 °C temperatūros, mp.
N-metiltriptamino ir triptamino pašalinimas iš DMT
Jei nerimaujate, kad NMT/T gali užteršti jūsų produktą, tiesiog atlikite apdorojimą šiuo būdu;
Reakcijos mišinį bazuokite NaOH iki 13-14. Pakartotinai ekstrahuokite DCM. DCM išgarinkite ir įpilkite petroleterio, kaitinkite iki virimo ir dekantuokite Pet. eterį nuo neištirpusios medžiagos. Atvėsinkite Pet. eterį šaldiklyje ir surinkite visas nusėdusias kietąsias medžiagas. Taip bus pašalintas nesureagavęs triptaminas. Norėdami pašalinti NMT, galite šį mišinį reaguoti su acto anhidridu ir atskirti. Žinau, kad tai gana sudėtinga, bet tai geras būdas užtikrinti visas grynumo sąlygas.
(Rodžio svetainės archyvas)
