Triptamino redukavimas naudojant STAB. Patarimai?

[Rabidreject]

Gerai, taigi aš atlieku aminatinę triptamino redukciją, kad gaučiau įvairius skirtingus pirminius aktyvius triptaminus.
Naudosiu metodą, kuris yra vaizdo įraše, nufilmuotame Hamiltono Moriso (Hamilton Morris) - ne tame, kur jis gamina MEO, tame, kur yra tas keistas trečiosios akies vaikinas lol
Gaminsiu natrio triacetoksiborohidritą, pagamintą in situ redukcijos metu. Turiu viską, ko man reikia, išskyrus triptaminą (gana svarbų komponentą), bet panašu, kad tai jau išspręsta.
Manau, mano klausimas yra toks: ar turite kokių nors patarimų, patirties ar žinių apie šį RXN?
Aš tai sakiau daug kartų, bet aš nesiekiu parduoti pasauliui (ar kam nors) DMT ar ko nors kito, ką gaminu.
Jei apsinuodysiu, tai mano kaltė... Turiu TLC įrangą, kad galėčiau patikrinti, kas vyksta tam tikru mastu.
Manau, kad taip pat nusipirksiu sauso ledo, kad galėčiau lengviau jį atvėsinti. O gal ir ne iš tikrųjų, nežinau temperatūros, bet esu beveik tikras, kad ji negali viršyti 0c, bet turėčiau dar kartą peržiūrėti išsaugotą literatūrą.
Man taip pat įdomu, ar kas nors gali man pasakyti, kodėl reikia naudoti 4A Mol seives, o ne 3A? Akivaizdu, kad kai jas naudojate likusiems 2 % alkoholio, naudojate 3a, tad kodėl, jei jos abi sugeria vandens molekules, reikia 4a? Be to, koks skirtumas? Ar jie tiesiog didesni, t. y. gali sugerti daugiau?
Negaliu apsakyti, kaip džiaugiuosi, kad radau vietą ir žmones, su kuriais galiu diskutuoti apie šiuos dalykus!
Iv griebėsi pirkti tryptaminą, nes, Kristau, aš negaliu jo dekarborizuoti nė už ką! Nežinau kodėl, gal jis nemėgsta cikloheksanono kaip katilisto....I dunno I just either got Goo or a liquid that's dark and won't re-x. Šiaip ar taip, baigiau su tuo!
im tikiuosi, kad redukcijos bus šiek tiek mažiau netvarkingos!

 

[HerrHaber]

Man įdomu, ar in situ suformuotas STAB veiktų taip pat, kaip ir komercinės kietosios medžiagos (dar turiu porą gramų ir STAB, ir triptamino), bet taip pat turiu ankstesnės praktinės patirties triptamino paruošimo darbuose, todėl rasiu tinkamą momentą atlikti kai kuriuos alkilinimus, nenorėdamas padaryti didelės netvarkos dėl jokių rezultatų. teoriškai NaBH4 + 3 M ekv. HOAc gl. turėtų gautis STAB, tačiau literatūroje kažkodėl šiuo atžvilgiu naudojamos kietosios medžiagos (bent jau paskutinį kartą tai dokumentavau).

 

[CCL4 huffer]

Taip, manau, kad vienintelis stab naudojimo trūkumas yra jautrumas vandeniui, todėl formaliną reikia gaminti vietoje, pavyzdžiui, naudojant bisulfito ir formaldehido aduktą ir trietilaminą, taip pat jis nesuderinamas su metanoliu, todėl tiesiog naudokite aprotinį tirpiklį.

 

[Rabidreject]

Aha, ačiū už atsakymą - tbf, manau, kad pirmiausia pabandysiu NaBH4 animacijos redukcijos būdą.
Aš jį bandžiau, bet čia vasara ir turėjau tik įprastą vandens, ledo ir druskos vonią ir ne viską pridėjau pakankamai lėtai...
Ketinu gauti sauso ledo, pabandyti dar kartą ir šį kartą taip pat AKTUALIAI panaudoti TLC, greičiausiai.

Turiu pripažinti, kad buvau šiek tiek išsiblaškęs, bandydamas surinkti reagentus kitam mano planuojamam RXN - jis apima kelių iš jų atkūrimą distiliuojant nešvarius produktus, kad būtų gautas nitroetanas ir (arba) nitrometanas, kurių man reikia norint pradėti dirbti su fenetilaminais.
Dabar, kai iš tikrųjų mokiausi apie 6 mėnesius, yra tikrai akivaizdu ir jau kurį laiką buvo akivaizdu, kad fenetilaminai atrodo lengvesnis atspirties taškas - nereikia tiek daug dalykų, kurie kainuoja! T. y. turiu viską, ko man reikia, išskyrus sausą ledą ir heptaną.
Kai gausiu 40-50 svarų sterlingų, dar kartą pabandysiu atlikti redukcinę aminizaciją - taip pat galvojau apie NaBH4 pridėjimą į šiek tiek metanolio, kad galėčiau jį nuolat lašinti labai lėtai arba, jei jis neištirps metanolyje ir neveiks tokiu būdu, bent jau tiesiog pridėti viską s-l-o-w-l-y. Nors tbf su sausuoju ledu / acetonu tai neturėtų būti taip svarbu.
Aš darau prielaidą, kad pagal tai, kaip metanolis, likęs nuo mano paskutinio raundo, teka po UV, pusiausvyra buvo pastumta ne į tą pusę dėl aukštų temperatūrų ir galbūt uždarė tą žiedą, kad susidarytų beta-karbolinas.
Galiu klysti ir galbūt viską padariau teisingai, bet man vis tiek reikia žydinčio hePtano, o ne f**kingo heXano!!
Tuo tarpu aš distiliuosiu sunkiai gaunamas chemines medžiagas, kurių man reikia, kad galėčiau pradėti dirbti su įvairiais aldehidais ir iš jų gaminti fenetilaminus ir (arba) atitinkamus amfetaminus (tri-substituotų aldehidų atveju - vis tiek gaminsiu tik nedidelius kiekius, tačiau psichodelinius amfetaminus naudosiu rečiau nei atitinkamą PEA, bet hei ho!
Tai yra problema, kai turite laboratoriją ir neparduodate nieko, ką gaminate! Ilgai užtrunka, kol surenki reikalingas medžiagas, be to, vienu metu turi vykdyti ne vieną projektą - ne fiziškai, bet medžiagų rinkimas niekada nesibaigia!

 

[CCL4 huffer]

Jei norite heptano, galite frakciniu būdu distiliuoti benziną, tai šiek tiek nuobodoka, bet įmanoma.

 

[Rabidreject]

lol viskas gerai, dabar turiu heptano!
Ar galutiniame etape turiu gauti geltoną / rudą tarsi aliejų? Prieš pat perkošimą verdančiu heptanu?
Aš laikiau aliejų iš rxn, kurį dariau su įprasta ledo vonia, bet tikrai neatkreipiau dėmesio į temperatūrą. Žinau, kad ji buvo daugiausiai žemiau 0, bet aš neskubėjau įpilti NaBH4 ar net formaldehido, todėl galėjo būti, kad kelioms minutėms pakilo iki 5 0C.
Be to, neturėjau tinkamo galutinio tirpiklio, tai buvo problema, nemeluosiu!
Ketinau dar kartą pabandyti su įprastomis ledo ir druskos voniomis, o tada tiesiog užsisakysiu sauso ledo.
Ar galite man pasakyti, ar užšaldote galutinius kristalus iš heptano, ar išgarinate heptaną?

 

[CCL4 huffer]

tiesiog išgarinkite jį ir vėl perkoškite

 

[Rabidreject]

Ak, gerai. Ar atliekant pirmąjį reekspertavimą reikėtų paimti daug aliejaus, sukurto per paskutinį etapą, pašalinant DCM kartu su juo?
Išbandžiau užšaldyti nuosėdas grynai todėl, kad pipete užtraukiau karštą heptaną ir jis iš karto drumstelėjo, todėl padariau prielaidą, kad kažkas vyksta. Per užšaldymo nuosėdas gavau keletą kristalų, bet didžioji dalis tiesiog išsilydė iki skaidresnio tirščio - pabandysiu pakartotinai ištirpinti ir pažiūrėsiu, ką gausiu.
Ar reikia nemažai heptano? Atsižvelgiant į tai, kad literatūroje rašoma, jog verdant jis tik šiek tiek tirpsta...
Ačiū už pagalbą - jaučiu, kad esu beveik ten....is prieš nusivylimas!

 

[CCL4 huffer]

Tai organinė chemija ya tiesiog išsaugoti visus ur sprendimus ir pabandyti aggain ir susigrąžinti tai, ką u gali

 

[Rabidreject]

Tiesą sakant, viskas vyko daugmaž taip, kaip pasakyta sintetiniame tekste, išskyrus tai, kad aš kvailai greitai pridėjau reagentų ir pabaigoje neturėjau tinkamo alkano.....
Tačiau, kaip teigiama, "aliejų" nebuvo labai lengva peroksiduoti, net ir iš verdančio heptano.
Manau, kad turėčiau pabandyti dar kartą.

 

[Rabidreject]

Aš esu nagus kramtyti arti dabar lol iv padarė paskutinius kelis bandymus re-x.
Vieną kartą eksperimentavau naudodamas gryną heptaną, o kitą - 1:9 chloroformą ir heptaną, taigi, manau, pamatysime.
Kai paskutinį kartą užšaldžiau DMT, gavau keletą gražių baltų x'stals aplink kraštą, o tada dugnas atrodė kaip grynas DMT, bet kai išleidau heptaną ir padėjau priešais ventiliatorių, jis atšalo ir didžioji jo dalis grįžo į aliejų (bet skaidresnį aliejų).
Dabar tai padariau dar kartą ir turiu vakuuminę kamerą, siurblį ir visa kita, kad rytoj galėčiau tai padaryti - tai, ko jau seniai norėjau ir (arba) man reikėjo. Kai jums to reikia, jums, kurva, to reikia, tiesa?
Rašyti tikrai sakė nuo pat pradžių, kad man reikia vieną... skausminga mokėti už nors... pasisekė, kad aš turėsiu visą gyvenimą DMT ir Hopefuly, jei aš galiu dirbti iš sintezės kai kurių kitų tretinių aminų. Norėčiau susintetinti DET.
Kaip jūs ten gaunate tas etilo grupes!!!

 

[CCL4 huffer]

Į 1,6 g triptamino bazės tirpalo 20 ml izopropanolio buvo įpilta
5,5 ml diizopropiletilamino ir 2,3 ml etilo bromido. Maišant kambario temperatūroje
36 val. garintuve vakuume pašalintos lakiosios medžiagos ir gauta šviesiai ruda
likutis (5,17 g) buvo apdorotas 5 ml acto rūgšties anhidrido ir kaitintas garų vonelėje 5 val.
min. Atvėsus iki kambario temperatūros, įpilta 3,5 ml amonio hidroksido ir
buvo leista egzoterminei reakcijai grįžti į kambario temperatūrą. Reakcijos mišinys buvo
suspenduotas 150 ml 0,5 N H2SO4 ir nuplautas 3x40 ml CH2Cl2. Surinkti plovimai
vėl ekstrahuota 150 mL 0,5 N H2SO4, o vandeninės fazės vėl išplautos
CH2Cl2. Vandeninės fazės buvo sujungtos, pašarmintos 6 N NaOH ir ekstrahuotos
3x40 mL CH2Cl2. Iš sujungtų ekstraktų vakuume pašalintas tirpiklis, ir
likutis (1,49 g tamsaus aštraus kvapo aliejaus) buvo distiliuotas Kugelio-Rohro distiliatoriumi. Produktas,
N,N-dietiltriptaminas, distiliuotas 175-185 °C temperatūroje, esant 0,05 mm/Hg slėgiui, ir gautas baltas aliejus, kurio masė 1,02
g, kuris savaime susikristalizavo. Šis produktas buvo ištirpintas 20 ml verdančio heksano,
atvėsintas iki kambario temperatūros ir pasėtas. Tokiu būdu buvo gauta 0,72 g balto vaško pavidalo
kristalinės medžiagos, tirpstančios 84-87 °C temperatūroje. IR (cm-1): 741, 804, 970, 1018, 1067, 1090 ir
1120. MS (m/z): C5H12N+ 86 (100 %); indolemetilenas+ 130 (6 %); pirminis jonas 206 (1 %). .
hidrochlorido druska (kristalizuojasi savaime iš IPA tirpalo bazės, apdorotos
(kelis lašus koncentruoto HCl), mp 169-171 °C, o pirštų atspaudai tokie: IR (cm-
1): 717 (br.), 759, 847, 968, 1017, 1110. Atrodo, kad ši druska yra nestabili, laikui bėgant tamsėja.
- iš tihkal
arba yk tiesiog naudoti tą kitą metodą, pradedant nuo indolo

 

[Rabidreject]

Taip, aš perskaičiau Šulgino metodą, turiu knygą priešais save. Buvo tik įdomu, ar yra būdas, kai vietoj formaldehido naudojamas acetaldehidas.
Girdėjau keletą žmonių apie tai kalbant ir mačiau keletą labai paprastų užrašų apie tai, bet negirdėjau, kad kas nors būtų aiškiai pareiškęs, kad tai veikia.

Dėl DMT sintezatoriaus - galiausiai nenaudojau STAB ir tiesiog naudojau NaBH4.
Per pastarąsias porą dienų vėl bandžiau ir, tiesą sakant, atrodo, kad šį kartą gavau daug geresnį rezultatą, kai gavau keletą patarimų iš kitų žmonių, kurie panašiai neturi galimybės naudotis rotaciniais garintuvais ar net sumažinti slėgį ilgam laikui, nes siurblys yra per garsus!
Manau, kad aš tiesiog veikiau galutinę alyvą, kurią pakartotinai išgarinote naudodami heptaną, per dideliu karščiu ir oru - iš esmės tai truko per ilgai!