PMK glicidato problemos

[CharmingKid]

Sveiki visi,
Taigi turiu problemą dėl vaško pmk (cas 28578): Iš jo kelis kartus bandžiau gaminti PMK šarminiu-rūgštiniu metodu: Po to tirpalą nuploviau sūrymu ir DCM, išgarinau DCM ir gavau 2 skirtingus rezultatus iš 2 medžiagų būsenų:
Kai pradėjau nuo skysto PMK glicidato, po išgarinimo gavau tamsų šlamštą, o kai pabandžiau jį distiliuoti vakuume, gavau raudoną tirpalą, kuris, mano manymu, yra ne PMK, nes per daug skiriasi spalvos (nuotrauka dešinėje).
kai pradėjau nuo iš dalies kieto PMK glicidato, galiausiai gavau geltoną tirpalą (šį kartą vakuuminės distiliacijos neatlikau), bet nesu tikras, kad PMK gavau tokiu būdu, nes, kiek žinau, su šiuo PMK yra dar vienas vakuuminės distiliacijos etapas (nuotraukos kairėje).
Kokių nors minčių? Ką dar galiu padaryti, kad gaučiau PMK?

 

[Curiousonion]

Kodėl manote, kad jos nėra būtent pmk?
Nuo kokio kiekio miltelių pradėjote ir kiek aliejaus turėjote pabaigoje?

 

[CharmingKid]

tai ne ta spalva, jos ne tas pats frezzing taškas, todėl aš dalykas jos ne ji.

aš pradėjau nuo aliejaus / vaško, naujo, o ne nuo miltelių.
išeiga buvo 80 %.

 

[Curiousonion]

Kai pridėjote hcl ir leidote atvėsti, ar jis atsiskyrė?

 

[CharmingKid]

taip

 

[Curiousonion]

Tada turėtumėte jį nuplauti bikarbonato tirpalu, tada ekstrahuoti dcm.
Tai turėtų būti tai, ko ieškote

 

[CharmingKid]

Gerai, turėjau PMK, kurį ploviau sūrymu ir ekstrahavau DCM, o kai ploviau natrio bikarbonatu, jis įgavo tinkamą spalvą ir tekstūrą.
Ar gali būti, kad galiu jį plauti sūrymu ir DCM, o paskui - natrio bikarbonatu ir vis tiek gauti tai, ko man reikia?

 

[Curiousonion]

Taip, sumaišius su dcm, galite jį nuplauti bikarbonato tirpalu.
Kokios tiksliai spalvos jis yra?

 

[Curiousonion]

Be to, apie kokią tekstūrą kalbate? Ji turėtų būti panaši į sirupo aliejų

 

[CharmingKid]

dabar atrodo beveik legaliai! ačiū!

 

[CharmingKid]

ok žiūrėkite pridedamus failus.
štai kaip tai atrodo, ir taip tekstūra yra syrop aliejus.
spalva jaučiasi tinkama.
po truputį beatliekant kaitinimą aliejus tapo skaidrus ir permatomas.

bet po to mes bandėme jį distiliuoti, bet jis tik darėsi vis tamsesnis ir tamsesnis

 

[Curiousonion]

Nieko baisaus, kad jis yra tamsus. Tokia yra naujoji pmk.

 

[CharmingKid]

pagaliau keletas atsakymų... labai ačiū, mano drauge, tai mane varė iš proto.
ar turėčiau išlaikyti žalią/geltona spalvą?
ir jei aš tai kaitinsiu ir padarysiu tamsesnį, ar tai turės įtakos galutinio produkto spalvai?

 

[Curiousonion]

Kodėl jūs jį kaitaliojate?
Geriausias būdas tai padaryti - leisti jam atsiskirti, tada atlikti porą bikarbonato plovimų ir po to švelnią vakuuminę distiliaciją, kad būtų pašalinti vandens pėdsakai

Ir taip, jei jis per tamsus, tai turės įtakos galutinei gaminio spalvai, bet kad jis būtų per tamsus, iš esmės reikia jį perkaitinti, kol jame dar yra šiek tiek rūgšties. (Tai sukelia oksidaciją).
Tačiau naujojo pmk spalva yra rausvai rusva