Reagentai:
Sintezė:
- 1-fenil-2-nitropropenas (P2NP; CAS 705-60-2) 1,63 g, 10 mmol;
- Geležies milteliai (Fe) 3 g;
- FeCl3 0,6 g;
- Druskos rūgšties (HCl 36 % aq.) konc. 4 ml;
- Toluenas 15 ml;
- Vanduo 55 ml;
- Druskos rūgštis 3N (10,45 %) HCl 25 ml;
- Natrio bikarbonatas (NaHCO3);
- Magnio sulfatas (MgSO4);
- Apvalaus dugno kolba 50 ml;
- Retorto stovas ir spaustukas aparatui pritvirtinti;
- Virimo drožlės;
- grįžtamasis kondensatorius;
- Stiklinis strypas ir mentelė;
- Atskiriamasis piltuvas;
- Kaitinimo plokštė;
- laboratorinis termometras;
- Laboratorinės svarstyklės (tinka 0,1-200 g);
- 20 ml matavimo cilindras;
- Piltuvėlis;
- Filtravimo popierius;
- Rotovap aparatas (pasirinktinai);
- Vakuumo šaltinis (neprivalomas);
- pH indikatorinis popierius;
- 100 ml x2 ir 200 ml stiklinės;
1. 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) 1,63 g, 10 mmol, geležies miltelių 3 g, FeCl3 0,6 g ir druskos rūgšties (HCl 36% aq.) koncentrato 4 ml mišinys 5 ml tolueno ir 5 ml vandens intensyviai maišomas 50 ml kolboje sugrįžtamuoju kondensatoriumi75 °C temperatūroje 18 val.
2. Gauta tamsiai žalia suspensija atvėsinama iki kambario temperatūros ir filtruojama. Sluoksniai atskiriami.
3. Vandeninis sluoksnis plaunamas papildoma 10 ml tolueno porcija, o tolueno ekstraktai sujungiami ir plaunami druskos rūgštimi 3N (10,45 %) HCl 25 ml, vandeniu 25 ml, sočiuoju natrio bikarbonato (NaHCO3) aq. 25 ml ir vandeniu 25 ml paeiliui iki neutralaus pH 7.
4. Tolueno tirpalas filtruojamas ir džiovinamas virš bevandenio magnio sulfato (MgSO4). Mišinys filtruojamas nuo kietųjų dalelių.
5. Iš mišinio iš garinamas tolueno tirpiklis .Fenil-2-propanonas (P2P; CAS 103-79-7) gaunamas kaip oranžinis aliejus. Išeiga ~75 %.
2. Gauta tamsiai žalia suspensija atvėsinama iki kambario temperatūros ir filtruojama. Sluoksniai atskiriami.
3. Vandeninis sluoksnis plaunamas papildoma 10 ml tolueno porcija, o tolueno ekstraktai sujungiami ir plaunami druskos rūgštimi 3N (10,45 %) HCl 25 ml, vandeniu 25 ml, sočiuoju natrio bikarbonato (NaHCO3) aq. 25 ml ir vandeniu 25 ml paeiliui iki neutralaus pH 7.
4. Tolueno tirpalas filtruojamas ir džiovinamas virš bevandenio magnio sulfato (MgSO4). Mišinys filtruojamas nuo kietųjų dalelių.
5. Iš mišinio iš garinamas tolueno tirpiklis .Fenil-2-propanonas (P2P; CAS 103-79-7) gaunamas kaip oranžinis aliejus. Išeiga ~75 %.
Last edited by a moderator:
