Question Nitroetano frakcinis distiliavimas

[Evilcarrot2]

Ar galima nitroetaną frakciniu būdu distiliuoti iš etilo acetato?

Matau, kad virimo temperatūros yra gana toli viena nuo kitos, todėl skamba logiškai.
Bet ar jie sudaro azeotropą?
Į RB kolbą įpyliau 200 ml mišinio ir pradėjau kaitinti, tačiau 56 laipsnių dalis niekada nebuvo perkaitinta, o tik nuolatinė 60-75 laipsnių temperatūra. Esu įpusėjęs šį bandymą.
Ar galiu nutraukti azeotropą, ar yra toks būdas paversti arba į druską, kad būtų galima filtruoti. Arba aš tik pusę kelio ir per daug galvoju?

 

[Evilcarrot2]

I
Atsiprašau jo etiloformiato

 

[Evilcarrot2]

Taigi, baigiau 1-ąjį distiliavimą ir pateiksiu savo ligšiolinius rezultatus.

Msds sako, kad 30-60 % nitroetano
30-60 % etiloformiato

Po pirmosios distiliacijos 200 ml
gavau 100 ml 1-osios frakcijos, kurios temperatūra yra 60-80 °C, esant atmosferos slėgiui.

Antroji frakcija 80ml buvo vakuume 85-95°c

Iki sausumo nedistiliuota, todėl galbūt liko apie 10 ml.
Tereikia tai atlikti dar 4 kartus, o tai maždaug turėtų sudaryti 400 ml nitroetano, kurį dar kartą distiliuosiu esant mažesniam slėgiui.

Tikiuosi, kad tai bus perspektyvus nitroetano etano šaltinis.

 

[MadHatter]

Įdomu. koks buvo jūsų pirminis nitroetano šaltinis?

 

[TheShocker]

rc degalai

 

[Evilcarrot2]

Rc degaluose yra nitrometano, ir aš tai sužinojau sunkiai. Atlikau reakciją su rc kuro distiliatu ir gavau daug ir nuostabių geltonų kristalų, manydamas, kad įveikiau lengvą p2np kelią, kad g.pattonas pasakytų, jog tai bus nitrostirenas, nebuvau įsitikinęs ir tikrai maniau, kad turiu p2np. Lydymosi temperatūra 50-ųjų metų viduryje patvirtino, kad G. Pattonas buvo teisus.

 

[G.Patton]

Sveiki, ar naudojote "Vigreux" kolonėlę?
ar tikrinote bp esant 1 atm? Nitroetano bp yra 114 *C.

 

[Evilcarrot2]

Ne, aš nevartojau vigreux, nors jį turiu. Iš tikrųjų jį naudojau p2np reakcijai ir turiu gražiausius iki šiol atrodančius kristalus po 1 perkristalizavimo iš karštos ipa.
Ar galiu užduoti klausimą pattonui?
Ar benzaldehidas ir etiloformiatas nesukels nepageidaujamų šalutinių produktų, jei mano nitroetanas būtų šiek tiek praskiestas etiloformiatu?
Nemėgstu ilgų distiliavimų.
Šiuo metu mano kristalai džiūsta ore, kad sužinočiau svorį.

 

[G.Patton]

Manau, kad taip, jie gali. Atrodo gražiai. Patikrinkite mp, kada jis bus išdžiovintas.

 

[Evilcarrot2]

Teisė Atlikau savo geltonųjų kristalų MP TESTĄ ir gavau tokius rezultatus:
Jis pradėjo trauktis iš šonų 62 °C temperatūroje ir visiškai suskystėjo 65 °C temperatūroje
Mano lydymo aparatas buvo su sudaužytu termometru, o skylė, į kurią įstatomas termometras, yra tokia plona, kad netelpa nė vienas iš daugiau nei 30 mano termometrų, todėl turiu naudoti k tipo termoporą, todėl tikslumas būtų +-1°c.
Nuotraukos pridėtos, deja, dėl žiūrėjimo angos negalėjau abiejų parodyti vienu metu.

Manau, kad MP yra negyvas?

 

[G.Patton]

Sveiki, atrodo, kad tai grynas p2np, sveikinu!

 

[Evilcarrot2]

Išeiga iš to buvo 400 g p2np, kuria esu patenkintas. Tikriausiai jį būtų galima pagerinti naudojant vigreux kolonėlę ir tada vėl perpilant nitroetaną. Taip reakcijoje būtų mažiau etilo formato, kuris tikriausiai jai labai pakenkė. Tarkime, kad 1 l mišinio buvo 30 % nitroetano, t. y. maždaug 4 moliai nitroetano.
išeiga buvo 2,45 mol p2np
Manau, kad tai yra 61,25 %, taigi ne mano vidutinis 70 %, bet 10 % produkto nuostolis, kad nereikėtų distiliuoti ir iš naujo distiliuoti, man yra laimėjimas.