Reikia patarimų, kaip išgryninti pirolidinofenoną (a-PiHP analogą)

[MethylAminoNH3]

Sveiki,
čia naujas narys, bet skaitau bent 5 mėnesius.

Turiu pagrindines chemijos žinias ir šiek tiek daugiau. Mokiausi "Chemijos 1", kaip ji vadinasi mano šalyje. Jo chemija vidurinei mokyklai (Amžius ~ 15 metų). Aš taip pat skaičiau apie organinę chemiją ir farmacijos chemiją apie 3 metus skaitydamas knygas ir internete. Ir ruošiuosi pateikti prašymą studijuoti organinę chemiją universitete.

Taigi, į klausimą.

Man patinka pirolidinofenonai, tokie kaip a-PVP, a-PHP ir pan. Labiausiai mėgstu a-PiHP ir skandinavišką išskirtinį 2-metil-PVP. Šis skandinavų pardavėjas dabar išleido 2-metil-PiHP (2-methyl-alpha-PiHP)
IUPAC 2-Me-PiHP yra žemiau
1-(tolu-1-il)-4-metil-2-(pirolidin-1-il)pentan-1-onas (Taigi, kaip ir a-PiHP, bet su pridėta metilo grupe ties antrąja aromatinio fenilo žiedo anglimi).

Jo stiprumas gana silpnas. Ir atrodo, kad jie turi problemų dėl grynumo. Pirmoji partija buvo nuostabi. Vienalyčiai balti kristaliniai milteliai. Tačiau paskutinį mėnesį partija buvo šviesiai geltona, o stiprumas sumažėjo daug.

Įprastai aš jį perkristalizuočiau su distiliuotu H2O arba grynu etanoliu. Tačiau mano distiliavimo įrenginio kondensatorius yra įtrūkęs ir nenaudingas.

Ar yra koks nors kitas būdas jį išgryninti?

Cheminės medžiagos, kurias turiu po ranka, yra 30 % druskos rūgštis, bevandenis acetonas ir baliklis, kurio sudėtyje yra natrio hipochlorito. (abejoju, ar baliklis gali išvalyti, nes jis yra oksidatorius).

Ar yra kokių nors patarimų?

 

[HerrHaber]

Jei tai turėtų būti hidrochloridas (tik spėju), geriausias būdas yra rekristalizavimas iš vandens, prieš rekristalizavimą į vandenį galite įpilti šiek tiek etanolio, kad šiek tiek sumažėtų tirpumas kambario temperatūroje (taip pat patariama kelias valandas palaikyti šaldiklyje), nufiltravę nuosėdas, į filtratą (skystį) galite įpilti šiek tiek šalto acetono, ir jis gali dar šiek tiek nusėsti toliau šaldant. Baliklis ir rūgštis tikrai sugadins jūsų medžiagą, todėl to nedarykite. Stiprumas, palyginti su 4 metilo, sumažėja dėl to, kad papildomas metilas aromatinio žiedo 2 padėtyje šiek tiek trukdo molekulei įsiterpti į tikslinį baltymą (receptorių ar (ir) transporterį). Tikiuosi, kad tai bus naudinga, ir nepamirškite perskaityti arba pažiūrėti aiškinamojo vaizdo įrašo apie rekristalizaciją.

 

[MethylAminoNH3]

Tokių vertimų yra daugiau: Atsiprašau, dar neskaičiau. Tai padarysiu dabar, bet pirmiausia norėjau parodyti nuotrauką.
Štai paveikslėlis

Neturiu distiliuoto vandens. Mano kondensatorius įtrūkęs... O vandentiekio vandenyje yra tiek daug kitų dalykų ir dėl to kristalai turi šūdiną skonį..
Bet... Tikroji ritė, per kurią eina garai, nėra įtrūkusi.. Galėčiau atšaldyti kondensatoriaus ritę užšalusiu skudurėliu..
Kaip jau minėjau, etanolio sudėtyje yra daug kitų dalykų.. Jis nėra distiliuotas, nes mano kondensatorius sugedęs.

Aš jau daug kartų atlikau rekristalizaciją. Su distiliuotu H2O ir visada gaunu labai gerus rezultatus. Bet aš neturiu distiliatoriaus, todėl negaliu distiliuoti savo vandentiekio vandens.

O pamiršau paminėti. Etanolis, kurį dabar turiu, nėra distiliuotas.
Jo sudėtyje yra etanolio, propan-2-olio ir denatonio benzoato. Propan-2-olis yra izopropilaklohlis, ar ne?
Ar denatonio benzoatas visko nesugadins? Skonio prasme

 

[HerrHaber]

Kiek 4 metus daktaro laipsnį įgijau preparatyvinės organinės chemijos srityje, distiliuotą vandenį naudojau tik tada, kai turėjau tam tikrą priežastį manyti, kad jame esantys jonai gali kelti problemų, todėl atlikau begalę sintezių ir rekriminalizacijų iš vandentiekio vandens, bet galiu duoti gerą patarimą: nusipirkite vaistinėje anglies tablečių, sutrinkite jas ir įpilkite į verdantį vandenį, tada jį filtruokite (taip pat žinau, kad distiliuotas vanduo turėtų būti pigesnis ir lengviau gaunamas bet kuriame prekybos centre, degalinėje ar kitur). Kondensatorius paprastai nenaudojamas rekristalizacijai, ypač iš vandens, tiesiog sena tinkamo dydžio stiklinė (ačiū Berzelijui), didesnė kolba su apvaliu dugnu, pilna šalto vandens, uždėta ant viršaus, yra tinkamas kondensatorius, jei naudojate vandens ir kokio nors maišomo tirpiklio mišinį, jūsų atveju šiek tiek acetono, nes jis yra grynas. NEGALIMA JOKIAIS TVARKA NENAUDOTI DENANTONIO BEZOATU IŠPLAKSTYTO ALKOHOLIO!!! Tai pati rūgščiausia žinoma medžiaga, kuri visiškai sugadins jūsų daiktus. Sėkmės Dievui ir geros kloties!

 

[MethylAminoNH3]

Hehe, taip, aš žinau, kad denatonas B yra pati karščiausia medžiaga. Tiesiog nurodžiau, ką turėjau. Ir žinau, kad kondensatorius nenaudojamas rekristalizacijoje. Bet man reikia distiliuoti savo vandentiekio vandenį, kad galėčiau atlikti Re-X. Anksčiau dariau Re-X su vandentiekio vandeniu, ir jis blogiau garavo, dėl mineralų ir šūdų buvo prastesnio skonio.

O vanduo + acetonas sudaro azeotropą... Aš nenaudočiau H2O ir acetono, kad galėčiau atlikti pakartotinį X.

 

[MethylAminoNH3]

Cant I pasukite PV į laisvąją bazę, išgaukite laisvosios bazės aliejų arba išgaukite vandenį ir palikite laisvosios bazės aliejų inde.
Nuplauti jį tinkamu tirpikliu (Gal galiu tai praleisti? |Klausimas: Ar, kai PV paverčiamas į laisvosios bazės aliejų, jis yra grynesnis už pradinius HCl miltelius?)

Tada vėl paverskite jį HCl, naudodami 30 % druskos rūgštį.

 

[MethylAminoNH3]

Jis tirpsta acetone. Bet gal kai kurios priemaišos yrane? Ar turėčiau ją ištirpinti acetone ir tada atsikratyti netirpiųjų, o tada leisti acetono tirpalui, kuriame yra mano medžiaga, išgaruoti? Ar tai ją šiek tiek išvalytų?

 

[HerrHaber]

Aš laikyčiausi vandens ir gal 10-15 % acetono, kad sumažėtų tirpumas šaltyje, galite filtruoti du kartus, iš pradžių kambario (arba lauko) temperatūroje, tada į filtratą įpilkite dar šiek tiek acetono ir įdėkite į šaldiklį porai valandų, tada filtruokite šaltyje (patarimas: piltuvėlį padėkite į šaldiklį kartu su filtrato indu) jums gali būti aktualus kietųjų dalelių (jei tokių yra) skirtumas... Žinau, ko tikėtis, bet leisiu jums pasimokyti iš eksperimentinio atradimo, nes iš manęs yra daugiau šviečiamojo pobūdžio )
P.S. Jūs turite tiesą ir tai, ką pasakėte, nėra visiškai neteisinga, bet tai gali būti ne taip susiję, kaip manote.

 

[MethylAminoNH3]

kaip sakė.. Vandentiekio vanduo turi mineralų ir sugadins skonį bei vape patirtį. O tirpumas H2O ir taip yra labai mažas, pavyzdžiui, 10mg/ml (25c). Esu atlikęs begalę re-X su šiais pirovalerono analogais. Bet tik su distiliuotu H2O

 

[HerrHaber]

Rellevant tirpumas yra beveik verdančiame vandenyje, nes rex tirpina kietąją medžiagą verdančiame tirpiklyje, tada atidėkite į šalį suvyniotą į aliuminio foliją ir rankšluostį netrikdomą, kad kuo lėčiau grįžtų į kambario temperatūrą, tada įdėkite į šaldiklį, kad padidintumėte išeigą. Kadangi planuojate jį garinti, abejoju, ar 100C pakenks jūsų daiktams, bet būkite atidūs tam, kad kietąją medžiagą reikia prisotinti verdančiu vandeniu, todėl ne tik pasigaminkite tirpalą, kurį reikia išgarinti, kad išgautumėte geriausius rezultatus.

 

[MethylAminoNH3]

Kaip nurodyta, žinau, kaip atlikti vieno tirpiklio rekristalizaciją. Esu jų atlikęs daugiau kaip 100x, daugiausia su distiliuotu H2O. Tirpalą su medžiaga persotinu maždaug 90-96 laipsnių Celsijaus temperatūroje. Tada leidžiu tirpalui labai lėtai atvėsti iki RT vandens vonioje, kurioje temperatūra yra apie 40 C.
Kai jis pasiekia RT, atšaldau jį iki maždaug 15 0C. Tuomet 20 min. įdedu į šaldytuvą. Tada įdedu į ledo vonią, kol motininis tirpalas pasiekia maždaug 2-3 0C temperatūrą.

Tada filtruoju jį per vakuuminį filtrą ir skalauju lediniu dH2O.

Žinau, kaip atlikti pakartotinį tyrimą.

Man kilo klausimas, kaip galiu valyti su turimais tirpikliais.
Ypač paverčiant jį laisvąja baze, ištirpinant laisvąją bazę, pavyzdžiui, chloroforme (jei jis gali ištirpinti laisvąją bazę, žinoma). Ir tada vėl paversti HCl.

Mano etanolis nėra paruoštas. Jo "raudonasis etanolis". Galbūt JAV jis vadinamas bioetanoliu. Tai etanolis, IPA, MEK ir denatonio benzoatas.
Bandžiau į mėgintuvėlį su raudonuoju etanoliu įpilti šiek tiek baliklio (natrio hipochlorito).

Spalva pasikeitė iš raudonos į visiškai skaidrią, kaip vanduo... Ar tai pašalino denatonio benzoatą?

 

[HerrHaber]

Dar kartą atsiprašau už klaidingą jūsų kompetencijos įvertinimą, jūs vėlgi teisus, jei norite išlaisvinti medžiagą, naudokite vandeninį NaOH (lengvai ir pigiai parduodamas kaip kanalizacijos valiklis... Europoje siūlau MrPropper tą, kuris parduodamas oranžinėje dėžutėje, kurioje yra plastikinis indelis, tai grynos NaOH granulės, nes net jei rasite mažus maišelius, kai kuriuose gali būti dažiklių ir kvepalų.... ne ne, mano minėtasis kainuoja maždaug 2,5 euro), tada ekstrahuoti chloroformu (kepenų pažeidimas ir mieguistumas), atsargiai parūgštinti sausomis HCl dujomis, nes tai geriausia, bet 30 % gali būti gerai išmaišyti ir vėl užšaldyti prieš vakuuminį filtravimą, tada nuplauti acetonu ir išdžiovinti vakuume. Jūsų etanolis tik pakeitė baliklio spalvą ir dabar yra dar blogesnis, denantonio benzoatas gali būti iš dalies hidrolizuotas, bet patikėkite manimi, jis velniškai kartus ir vis tiek kelia rimtą grėsmę jūsų medžiagai... galų gale jums reikia kondensatoriaus, galite tik distiliuoti etanolį, kad įsitikintumėte, ir jis vis tiek nebus labai grynas, bet kiti tirpikliai nėra tokia didelė problema. Norint pašalinti ir spalvą, ir kartumo stufą iš jūsų alkoholio, galima naudoti aktyvuotąją anglį (taip pat randama vaistinėje kaip tabletės), net atidarius šviežią dujokaukės kasetę, ji turi tą patį. Jei kažkoks idiotas nebūtų iš manęs atėmęs laboratorijos, jums būtų atsiuntęs dovanų gražų kondensatorių.

 

[m924]

Pats neturiu daug žinių, bet manau, kad kai kurie RE-X turėtų gerai veikti, be to, neturiu ką pasakyti, atsiprašau!