Galite jį proporcingai mastelizuoti (dideliais kiekiais metilamino galima pridėti daugiau dalių)
Reagentai:
1. 2b4m 100 g;
2. Etilo acetatas 500 ml;
3. Distiliuotas vanduo ~2l;
4. NaOH 100 g;
5. Metilamino HCL 150 g;
6. Acetonas 500-1000ml;
7. HCL rūgštis 50-70 ml;
Įranga:
1. Magnetinė maišyklė;
2. 200 ml (gali būti bet kokio tūrio) ir 1000 ml (plati) stiklinė;
3. Flakonas;
4. Svarstyklės;
5. Mechaninė maišyklė (galima naudoti akumuliatorinį gręžtuvą);
6. termometras;
7. Indas vandens voniai;
8. Atskyrimo piltuvėlis;
9. Buchnerio piltuvas;
10. Vakuuminis siurblys;
1.Ištirpinkite 100 g NaOH 200 ml H2O. Maišykite magnetine maišykle, kol ištirps, tada leiskite atvėsti apie 1 val.
2. Sumalkite 2b4m ir įpilkite į 500 ml etilacetato kolboje ant magnetinės maišyklės.
3. Kai 2b4m ištirps, į kolbą įpilkite indą su šaltu vandeniu, kad kolba būtų atvėsinta.
4. Paruoškite 150 g metilamino HCL, kurį reikia supilti į kolbą iš karto po to, kai į ją įpilate NaOH + H2O tirpalo (pirmiausia į kolbą įpilkite NaOH, tada metilamino HCL).
5. Į kolbą įpilkite NaOH + H2O tirpalo
6. Į kolbą įpilkite metilamino HCL (įsitikinkite, kad jūsų magnetinė maišyklė gali maišyti, kitaip jums reikės mechaninės maišyklės - į mano magnetinę maišyklę reikėjo įpilti metilamino 2 dalimis, kad ji galėtų nuolat maišyti, jei nenaudojate vandens vonelės, turite patikrinti temperatūrą ir įpilti metilamino 2-3 dalimis, nes temperatūra gali būti per karšta, didesniam kiekiui rekomenduojama stebėti temperatūrą ir įpilti metilamino dalimis).
7. Temperatūrai pradėjus skalauti, maišykite 30 min. Reakcijos temperatūra naudojant 1 °C vandens vonią buvo apie 30 °C.
8. Reakcijai pasibaigus, supilkite mišinį į Biuchnerio piltuvą ir atskirkite laisvąją bazę nuo likusių kietųjų junginių.
9. Į kolbą su laisvąja baze įpilta 300 ml natrio bikarbonato 5 % H2O tirpalo ir maišyta 30 min. Po to sluoksniai aiškiai atskirti
10. Mišinys supilamas į skiriamąjį piltuvą. 3 kartus skalaujama 300 ml šalto H2O. (žinoma, apatinis sluoksnis turi būti išmestas, o viršutinis sluoksnis yra organinis, kurį reikia pasilikti tolesniam darbui; tarp plovimų reikia palikti bent 5 min., kad sluoksniai būtų tinkamai atskirti).
11. Po skalavimo mišinys perpilamas į 1000 ml ąsotėlį, įpilama ledinio acetono santykiu 1:1 likusios laisvosios bazės.
12. Į atskyrimo piltuvą įpilama HCL rūgšties
13. Įjungiama mechaninė maišyklė
14. HCL rūgštis lėtai lašinama 1 lašo per 1 s greičiu
15. Reikia išmatuoti PH, reikia uždaryti vožtuvą, kad pamatytumėte ph, tada, jei dar nėra 5, vėl atidarykite vožtuvą.
Turėtumėte gauti pilną baltą tirpalą, naudokite plėvelę, kad jis užsidarytų, įdėkite į šaldiklį 12 val.
po 12 val. išimkite, perpilkite į Buchnerio piltuvėlį ir įjunkite vakuuminį siurblį.
priklausomybės valyti nereikia, produktas turi būti visiškai baltas.
Kai visas skystis bus kolboje, leiskite siurbliui veikti 30 min.
Paruoškite kristalizaciją.
Pradžiai naudokite 1:1 1 ml vandens 1 g produkto miltelių. Tiesiog pašildykite jį iki virimo ir ištirpinkite produktą. Palikite jį karštą 90c temperatūroje ir palaukite, kol mišinio viršuje pradės matytis "skeveldros". Mišinys tampa prisotintas. Kaitinimui naudokite vandens vonelę, kuri turėtų būti palikta ant kolbos. Ji lėtai atvės. Kai kolba bus kambario temperatūros, įdėkite ją į šaldytuvą 10 Celsijaus laipsnių, o po 1 val. įdėkite į šaldytuvą 1 Celsijaus laipsniu. Galite naudoti vandenį su ledu, kad lėtai sumažintumėte kambario temperatūrą iki 1 laipsnio Celsijaus laipsnio.
Po 1 laipsnio Celsijaus laipsnio perpilkite jį į Buchnerio piltuvą, likusį skystį perpilkite į ąsotį ir palikite toliau kristalizuotis arba vėl kaitinkite, kad tirpalas būtų persotintas ir vėl kristalizuotųsi.
Iš 120 g 2B4M gaunama 62,5 % (75 g).
Reagentai:
1. 2b4m 100 g;
2. Etilo acetatas 500 ml;
3. Distiliuotas vanduo ~2l;
4. NaOH 100 g;
5. Metilamino HCL 150 g;
6. Acetonas 500-1000ml;
7. HCL rūgštis 50-70 ml;
Įranga:
1. Magnetinė maišyklė;
2. 200 ml (gali būti bet kokio tūrio) ir 1000 ml (plati) stiklinė;
3. Flakonas;
4. Svarstyklės;
5. Mechaninė maišyklė (galima naudoti akumuliatorinį gręžtuvą);
6. termometras;
7. Indas vandens voniai;
8. Atskyrimo piltuvėlis;
9. Buchnerio piltuvas;
10. Vakuuminis siurblys;
1.Ištirpinkite 100 g NaOH 200 ml H2O. Maišykite magnetine maišykle, kol ištirps, tada leiskite atvėsti apie 1 val.
2. Sumalkite 2b4m ir įpilkite į 500 ml etilacetato kolboje ant magnetinės maišyklės.
3. Kai 2b4m ištirps, į kolbą įpilkite indą su šaltu vandeniu, kad kolba būtų atvėsinta.
4. Paruoškite 150 g metilamino HCL, kurį reikia supilti į kolbą iš karto po to, kai į ją įpilate NaOH + H2O tirpalo (pirmiausia į kolbą įpilkite NaOH, tada metilamino HCL).
5. Į kolbą įpilkite NaOH + H2O tirpalo
6. Į kolbą įpilkite metilamino HCL (įsitikinkite, kad jūsų magnetinė maišyklė gali maišyti, kitaip jums reikės mechaninės maišyklės - į mano magnetinę maišyklę reikėjo įpilti metilamino 2 dalimis, kad ji galėtų nuolat maišyti, jei nenaudojate vandens vonelės, turite patikrinti temperatūrą ir įpilti metilamino 2-3 dalimis, nes temperatūra gali būti per karšta, didesniam kiekiui rekomenduojama stebėti temperatūrą ir įpilti metilamino dalimis).
7. Temperatūrai pradėjus skalauti, maišykite 30 min. Reakcijos temperatūra naudojant 1 °C vandens vonią buvo apie 30 °C.
8. Reakcijai pasibaigus, supilkite mišinį į Biuchnerio piltuvą ir atskirkite laisvąją bazę nuo likusių kietųjų junginių.
9. Į kolbą su laisvąja baze įpilta 300 ml natrio bikarbonato 5 % H2O tirpalo ir maišyta 30 min. Po to sluoksniai aiškiai atskirti
10. Mišinys supilamas į skiriamąjį piltuvą. 3 kartus skalaujama 300 ml šalto H2O. (žinoma, apatinis sluoksnis turi būti išmestas, o viršutinis sluoksnis yra organinis, kurį reikia pasilikti tolesniam darbui; tarp plovimų reikia palikti bent 5 min., kad sluoksniai būtų tinkamai atskirti).
11. Po skalavimo mišinys perpilamas į 1000 ml ąsotėlį, įpilama ledinio acetono santykiu 1:1 likusios laisvosios bazės.
12. Į atskyrimo piltuvą įpilama HCL rūgšties
13. Įjungiama mechaninė maišyklė
14. HCL rūgštis lėtai lašinama 1 lašo per 1 s greičiu
15. Reikia išmatuoti PH, reikia uždaryti vožtuvą, kad pamatytumėte ph, tada, jei dar nėra 5, vėl atidarykite vožtuvą.
Turėtumėte gauti pilną baltą tirpalą, naudokite plėvelę, kad jis užsidarytų, įdėkite į šaldiklį 12 val.
po 12 val. išimkite, perpilkite į Buchnerio piltuvėlį ir įjunkite vakuuminį siurblį.
priklausomybės valyti nereikia, produktas turi būti visiškai baltas.
Kai visas skystis bus kolboje, leiskite siurbliui veikti 30 min.
Paruoškite kristalizaciją.
Pradžiai naudokite 1:1 1 ml vandens 1 g produkto miltelių. Tiesiog pašildykite jį iki virimo ir ištirpinkite produktą. Palikite jį karštą 90c temperatūroje ir palaukite, kol mišinio viršuje pradės matytis "skeveldros". Mišinys tampa prisotintas. Kaitinimui naudokite vandens vonelę, kuri turėtų būti palikta ant kolbos. Ji lėtai atvės. Kai kolba bus kambario temperatūros, įdėkite ją į šaldytuvą 10 Celsijaus laipsnių, o po 1 val. įdėkite į šaldytuvą 1 Celsijaus laipsniu. Galite naudoti vandenį su ledu, kad lėtai sumažintumėte kambario temperatūrą iki 1 laipsnio Celsijaus laipsnio.
Po 1 laipsnio Celsijaus laipsnio perpilkite jį į Buchnerio piltuvą, likusį skystį perpilkite į ąsotį ir palikite toliau kristalizuotis arba vėl kaitinkite, kad tirpalas būtų persotintas ir vėl kristalizuotųsi.
Iš 120 g 2B4M gaunama 62,5 % (75 g).
Last edited by a moderator:
daug kas gali nepavykti.
