Šis pranešimas nebaigtas iki pavadinimas pavadintas : Pilna visiška 1000 g amfetamino sulfato sintezė iš "buitinės chemijos" Šis sąrašas sudarytas pagal tai, ką galima gauti Norvegijoje be jokios cheminės licencijos, ir tai tikriausiai yra pati BJAURIAUSIA šalis pasaulyje, kurioje galima gauti cheminių medžiagų. todėl labai nustebčiau, jei kam nors reikėtų sintetinti kokią nors kitą cheminę medžiagą, nei čia išvardytos su sintezės "receptu". Priežastis, dėl kurios man to reikia, yra ta, kad galėčiau padaryti tai įmanoma. jei žmogus nenori užsisakyti cheminių medžiagų iš inertnacionalinių tiekėjų arba jei tai tiesiog neįmanoma, deja, iki šiol nėra "paprasto" vadovo ar maršruto, kuriuo žmonės galėtų vadovautis, kaip kada nors tai kol kas yra šimtai valandų galvos skausmo. leiskite tai išspręsti kartu.....
daugelis cheminių medžiagų yra lengvai prieinami iš baseinų parduotuvių ar techninės įrangos parduotuvių. man reikia pagalbos iš jūsų vaikinai čia baigti jį ir apskaičiuoti teisingus kiekius. kai visa sintezė yra vietoje aš padarysiu visus žingsnius ir padaryti vaizdo įrašus ir nuotraukas 4k visų žingsnių. aš taip pat išvalyti "write ups" ir įtraukti nuotraukas ir iliustracijas ir pilnas sąrašas / lentelė visų cheminių medžiagų, kad padaryti vieną kg baigtas amfetamino sulfatas. Prašau perskaitykite ir se, jei pastebėsite klaidų arba jei yra greitesnis / geresnės išeigos kelias, kuris čia neaptartas. visos cheminės medžiagos raudoname tekste su ?? aš neturiu supratimo, kaip jas pagaminti arba kokia jų išeiga. tikiuosi, kad mes visi kartu galėsime užbaigti šį "popierių" ir padaryti taip, kad kiekvienas žmogus pasaulyje galėtų tai padaryti
bet kokia pagalba ar komentarai, kuriuos reikia įtraukti į sąrašą, PRAŠAU pasakyti man. tiems, kurie prisideda, AČIŪ.
(IR TAIP, VISI VAIZDO ĮRAŠAI IR BAIGTAS DARBAS BUS PRIEINAMAS TIK IŠ ŠIO FORUMO)
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
1 dalis:
azoto rūgštis ???
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
2 dalis:
Natrio acetatas - Natriumacetatas (CH₃COONa)
Natrio acetatą galima lengvai paruošti reaguojant acto rūgšties tirpalui su natrio bikarbonatu arba natrio karbonato dekahidratu. Šioje sintezėje naudotas natrio karbonato dekahidratas.
Cheminė lygtis yra tokia: Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 ml 9 % acto rūgšties yra maždaug 1,50 molio minėtos rūgšties. Atsižvelgiant į cheminėje lygtyje nurodytus medžiagų kiekius, reikia pusės natrio karbonato dekahidrato kiekio. Taigi buvo pasverta 0,75 molio (214,4 g) minėto junginio.
Procedūra labai paprasta, todėl kartu su reikalingomis cheminėmis medžiagomis reikia tik didelės stiklinės arba puodo, kuriame vyks reakcija, ir dujinio degiklio arba elektrinės kaitvietės.
Pirmiausia acto rūgšties tirpalas supilamas į puodą. Po to, nuolat maišant, įpilamas natrio karbonato dekahidratas. Reakcijos metu susidaro tam tikras anglies dioksido kiekis, todėl Na2CO3x10H2O geriau pilti lėtai, kad reakcija netaptų pernelyg audringa.
Pridėjus natrio karbonato dekahidrato, reakcija baigiama. Kitame etape reikia kaitinti natrio acetato tirpalą, kad būtų pašalinta kuo daugiau vandens. Tirpalas kaitinamas tol, kol pradeda formuotis kietas natrio acetatas. Po to natrio acetatas atskiriamas į atskirą indą.
Tada natrio acetatą galima papildomai išdžiovinti naudojant silikagelį arba kitus junginius, kurie paprastai naudojami vandeniui sugerti.
Toks natrio acetatas būna trihidrato pavidalo. Trihidratą galima paversti anhidridu, toliau kaitinant arba taikant kitas panašias procedūras.
Jums reikia 1 kg, tad kaip tai tinkamai apskaičiuoti? kas nors turi tam skirtą sintezę?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
3 dalis:
Natrio nitritas
1 žingsnis:
Neutrilizuokite anglies karbonatą azoto rūgštyje, kad gautumėte natrio nitratą
2 žingsnis:
Išlydykite natrio ntrtatą ir pridėkite aktyvuotos anglies, kad redukuotumėte jį iki nitrito
Kiekiai nežinomi yelds nežinomi?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
4 dalis:
Natrio etilsulfato sintezė
Molekulinė formulė: C2H5NaO4S
Išvaizda: Baltos arba balkšvos spalvos kieta medžiaga
Virimo temperatūra: 209 °C
Lydymosi temperatūra: NEAKTUALU
Molekulinė masė: 148,12 g/mol
CAS numeris: 546-74-7
Stiklo indai: Stiklo indai:
Apvalaus dugno kolba: 5 l
5L dviejų arba trijų kaklelių kolba su apvaliu dugnu
5L ąsotis
Kondensacinė kolona.
Slėgį išlyginantis piltuvėlis
Vakuuminis filtras
Reagentai:
140 g etanolio (bevandenio)
300 g sieros rūgšties (98 %)
2000ml Distiliuotas vanduo
"≈" 260g Kalcio karbonatas
"350 g koncentruoto natrio karbonato tirpalo (40 g/100 ml)
410ml Etanolis (bevandenis) valymui
1 dalis: Etilo vandenilio sulfatas
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanolis ir sieros rūgštis įdedami į šaldiklį, kad atvėstų iki 0 °C. Vanduo įdedamas į šaldytuvą.
Paruošiama ledinio vandens vonia, tada etanolis supilamas į apvaliadugnę kolbą su slėgį išlyginančiu piltuvėliu.
Įpilama sieros rūgšties LĖTAI lašas po lašo stipriai maišant ledo vonelėje. Nuo pirmojo iki paskutinio lašo pridėjimas turi trukti mažiausiai 35 minutes.
Baigus pilti, reakcijos temperatūra turi būti ne aukštesnė kaip 20 °C.
Tirpalas ledo vonelėje intensyviai maišomas 60 minučių.
Po 60 minučių tirpalas tampa geltonas, ledo vonelė išimama, o reakcijos mišinys supilamas į dviejų kaklelių kolbą ir įdedamas į kaitinimo vonelę, įkaitintą iki 50 °C temperatūros.
Reakcijos mišinys 60 minučių kaitinamas 50 °C temperatūroje, po to atvėsinamas iki kambario temperatūros.
Į 5 l ąsotį įpilama 2000 ml šalto vandens ir lėtai įpilama atvėsinto reakcijos mišinio.
2 dalis: Etilvandenilio sulfatas į kalcio etilvandenilio sulfatą
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Lėtai, stipriai maišant, įpilkite kalcio karbonato (≈260 g) iki PH 7.
Po to ąsotis vandens vonelėje pašildomas iki 60 °C, taip pat pašildoma šiek tiek skalavimo vandens 200 ml.
Nufiltruokite nuosėdas (kalcio sulfatą), išplaukite ąsotį ir nuplaukite pašildytu vandeniu.
Išfiltruotą mišinį pasilikite.
3 dalis: Kalcio etilsulfatas į natrio etilvandenilio sulfatą
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Į filtruotą mišinį įpilkite koncentruoto natrio karbonato tirpalo (≈350g)
Iš tirpalo nusėda kalcio karbonatas
Toliau pilkite natrio karbonato, kol jis taps šarminis (PH 12-14)
Vakuuminiu būdu išfiltruokite kalcio karbonatą. Filtratą gerai nuplaukite trupučiu šalto vandens
Virkite tirpalą, kol jis taps drumstas, tada filtruokite (nuosėdos - tai kalcio karbonatas)
Toliau garinkite filtratą, kol išdžius.
Į sausą mišinį įpilkite 400 ml bevandenio etanolio ir kaitinkite vandens vonelėje, kol didžioji dalis kietųjų medžiagų ištirps
Filtruokite per įkaitintą vakuuminį piltuvėlį, skalaukite ąsotį 10 ml bevandenio etanolio.
Kai filtratas pasiekia kambario temperatūrą, išfiltruokite kristalus,
grąžinkite filtratą į šaldiklį, kad susidarytų antra kristalų partija, tada filtruokite. Pridėkite pirmosios partijos kristalus.
Gaunama 235 g - 51-65 % teorinio kiekio. Tai reikia atlikti x33 kartus arba padidinti, kad būtų gauta 7584 g
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
5 dalis:
Paruošti benzilo alkoholį iš tolueno - ar kas nors turi tam skirtą sintezę????
Toluene yra metilo grupė, prijungta prie fenilo grupės. Benzilo alkoholis turi hidroksimetilo grupę, prijungtą prie fenilo grupės. Pirmiausia pakeiskite vieną tolueno metilo grupės vandenilio atomą chloro atomu. Tada chloro atomą pakeiskite hidroksilo grupe.
Pilnas atsakymas:
Toluene metilo grupė yra prijungta prie benzeno žiedo. Benzilo alkoholyje viena hidroksilo grupė yra prijungta prie benzilo grupės. Benzilo grupė yra metileno grupės derinys su fenilo grupe.
Tolueną į benzilo alkoholį galima paversti dviem etapais.
Laisvųjų radikalų tolueno chlorinimas chloru, esant ultravioletinei šviesai arba šilumai, duoda benzilo chloridą. Vienas tolueno metilo grupės vandenilio atomas pakeičiamas chloro atomu. Pašalinama vandenilio chlorido molekulė. Šios reakcijos metu benzeno žiedas išlieka toks, koks yra. Tarp benzeno žiedo ir chloro nevyksta jokia reakcija. Su chloru reaguoja tik alifatinė metilo grupė.
Kitame etape benzilo chloridas, dalyvaujant vandeniniam natrio hidroksido tirpalui, patiria nukleofilinio pakeitimo reakciją ir susidaro benzilo alkoholis. Natrio chlorido molekulė pašalinama.
Pastaba: Alkilo halogenidai reaguoja su vandeniniu natrio hidroksido tirpalu, vykstant substitucijos reakcijai, kurios metu halogeno atomas pakeičiamas hidroksilo grupe. Jei vietoj vandeninio natrio chlorido naudojamas alkoholinis natrio hidroksidas, alkilhalogenidai renkasi dehidrohalogenizacijos reakciją.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
6 dalis:
Benzaldehido sintezė iš benzilo alkoholio
sūdyto ledo vonia (-10 °C);
Pasteuro pipetė ir (arba) piltuvėlis, 100 ml (neprivaloma);
Atskiriamasis piltuvėlis, 250 ml;
Retorto stovas ir spaustukas aparatui pritvirtinti;
Magnetinė maišyklė (neprivaloma);
100 ml (x2) ir 200 ml (x2) stiklinė;
Matavimo cilindras 100 ml;
Laboratorinės svarstyklės (tinka nuo 1 g iki 100 g).
66 g (610 mmol) benzilo alkoholio;
30 g natrio bikarbonato (NaHCO3);
50 g natrio sulfato (NaSO4);
30 g natrio chlorido (NaCl);
2 l distiliuoto vandens.
Kolba buvo rankomis sukama, kad reagentai susimaišytų, ir iš karto pastebėta, kad spalva iš šviesiai geltonos pasikeitė į ryškiai geltonai žalią. Įpylus daugiau benzilo alkoholio, atsiskyrė viršutinis sluoksnis, kurio spalva palaipsniui gilėjo iki intensyvios mėlynai žalios spalvos. Taip pat buvo pastebėtas rudų azoto oksido garų išsiskyrimas. Šiuo metu ore jau tvyrojo klasikinis migdolų ekstrakto aromatas, kuris buvo jaučiamas tarp pridėjimų.
Kiekvieną kartą pridėjus benzilo alkoholio ir maišant mišinį, spalva išnykdavo ir tapdavo pieno geltonumo, tačiau, leidus reaguoti, mėlyna spalva vėl sugrįždavo; spalvos pokytis buvo naudojamas reakcijai sekti, o kiekvienas benzilo alkoholio pridėjimas įvykdavo po to, kai viršutinis sluoksnis vėl įgaudavo neįprastą spalvą. Su tam tikrais sunkumais man pavyko gauti pakankamai šviesos, kad galėčiau nufotografuoti tamsiai žalią mišinį.
Iš viso per maždaug 4 valandas buvo pridėta 66 g (610 mmol) benzilo alkoholio. Nors eksperimento pradžioje temperatūrai reguliuoti buvo naudojama ledo druskos vonia, reakcijai tęsiantis ir mažėjant azoto rūgšties koncentracijai, reakcija labai sulėtėja ir pakanka maždaug paskutinį trečdalį reakcijos atlikti kambario temperatūroje. Siekiant išvengti sintezės produkto užteršimo benzilo alkoholiu, benzilo alkoholio įmaišymas buvo nutrauktas, kai, leidus reakcijos mišiniui nusistovėti 30 minučių, mėlynai žalia spalva negrįžo bent jau iki pilno intensyvumo.
Palikus per naktį pastovėti (jei įmanoma, rekomenduoju maišyti per naktį) sandariame inde, dviejų sluoksnių mišinys buvo supiltas į atskiriamąjį piltuvą (250 ml) ir pašalintas apatinis vandeninis sluoksnis. Viršutinis sluoksnis buvo du kartus nuplautas sočiuoju natrio bikarbonato tirpalu, po to - distiliuotu vandeniu ir galiausiai iš dalies išdžiovintas plaunant sočiuoju natrio chlorido tirpalu. Blyškiai žalias viršutinis sluoksnis bei vandeninis sluoksnis, pirmą kartą įpylus natrio bikarbonato tirpalo, iš karto tapo raudonai oranžinės spalvos, nors vandeninio sluoksnio spalva su kiekvienu paskesniu plovimu pastebimai silpnėja. Skalavimas sūrymu buvo bespalvis, nors benzaldehido sluoksnis vis dar yra stipriai nuspalvintas.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
7 dalis:
Ledinė acto rūgštis - (CH₃COOH)
50 g bevandenio natrio acetato (C2H3NaO2)
75 ml koncentruotos sieros rūgšties
Į apvaliojo dugno kolbą įpilkite bevandenio natrio acetato, pridėkite lašelinį piltuvėlį ir ant karštos plokštelės lašinkite koncentruotą sieros rūgštį.
Surinkite distiliatą 115 °C temperatūroje
Rezultatas = 35 ml Tai reikia atlikti x20 kartų arba padidinti, kad iš viso gautumėte 700 ml
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
8 dalis:
Išvaizda: aliejingas skystis, vaisių kvapas
Virimo temperatūra: 112,0-116,0 °C/760 mmHg
Lydymosi temperatūra: -90 °C
Molekulinė masė: 75,067 g/mol
Tankis: 1,054 g/ml (20 °C)
Lūžio rodiklis: 1,3917 (20 °C/D); 1,39007 (24,3 °C/D)
Iš natrio etilsulfato ir metalo nitrito.
158 g natrio etilsulfato (1 molis)
103,5 g natrio nitrito (1,5 molio) ? kaip apskaičiuoti išeigą ar net kaip jį pagaminti??? žr. 3 dalį.
8,6 g kalio karbonato (0,0625 molio)
Tada mišinys kaitinamas iki 125-130 °C temperatūros, kurioje nitroetanas distiliuojasi, kai tik susidaro.
Šildymas nutraukiamas, kai distiliacijos srautas labai susilpnėja, ir neapdorotas nitroetanas nuplaunamas tokiu pat kiekiu vandens, išdžiovinamas virš CaCl2 ir, jei reikia, nukenksminamas trupučiu aktyvintosios anglies. Tada nitroetanas vėl distiliuojamas, surenkant frakciją, kurios temperatūra yra 114-116 °C. Išeiga = 21 g 42-46 % teorinės vertės.
Norint pagaminti 1000 g nitroetano (x48 iš pirmiau pateiktos sintezės)
7584 g natrio etilsulfato (48 moliai)
4968 g natrio nitrito (72 moliai)
412,8 g kalio karbonato (3 moliai)
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
9 dalis:
Henrio reakcija, skirta 1-fenil-2-nitropropenui
Reakcijos schema:
Sudedamosios dalys:
1000 ml benzaldehido,
1000 mlnitroetano,
250 ml ledinės acto rūgšties
50 ml N-butilamino / cikloheksilamino kaip tai pagaminti????
1. Visos sudedamosios dalys supilamos į 10 l kolbą.
2. Ant kolbos uždėkite kondensatorių.
3. Pradėkite maišyti ir reakcijos mišinį kaitinkite iki 60 °C temperatūros.
4. Mišinį kaitinkite 2-3 val.
5. Išpilkite mišinį į kibirą.
6. Į kibirą įpilkite 800 ml IPA ir išmaišykite.
7. Dėkite kibirą į šaldiklį 12 valandų.
8. Po to laiko P2NP susikristalizavo.
9. Išfiltruota ir išdžiovinta. Rezultatas = 1500 g P2NP
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
10 dalis:
Amfetamino sulfatas
Sudedamosios dalys:
50 g P2NP
500ml izopropanolio
85g aliuminio folijos (geriau naudoti storą foliją)
500ml 98% acto rūgšties (galima naudoti ir 70%, tada nereikės vandens)
500 g NaOH
10ml H2SO4
2250ml dH2O
500mg Hg(no3) ? kaip tai padaryti???
400ml DCM ar vietoj jo galima naudoti dietilo eterį????
1 žingsnis:
Pirmiausia sumaišykite acto rūgštį ir vandenį. Vandens mums reikia, nes naudojame 98 % acto rūgšties. Jei naudosite 70 %, vandens nereikės. Supilkite (500 ml GAA + 250 ml dH2O) į 2 l erlenmejerio kolbą.
2 žingsnis:
Paruoškite 50 g P2NP ir IPA tirpalą. Ištirpinkite 50 g P2PN į 500 ml šilto IPA ir leiskite atvėsti.
3 žingsnis:
Kol IPA tirpalas aušinamas, reikia pagaminti aliuminio amalgamą. Supjaustykite 85 g aliuminio folijos kvadratėliais 1x1. Įdėkite į 2 l Erlenmejerio kolbą, tada įpilkite 200 ml dH2O, įberkite 500 mg Hg(no3) arba kitų Hg druskų ir išmaišykite. Po 5-10 minučių stiklainyje pamatysite pilkas dregmes. Tai reiškia, kad amalgamacija prasidėjo. Palaukite dar apie 10 minučių ir 3 kartus nuplaukite aliuminį vandeniu. Po to visas dregmes ir Hg(no3) (išplaukite - nes Hg druskos yra labai pavojingos!)
4 veiksmas:
Galite pradėti reakciją. Į acto rūgšties ir vandens mišinį įpilkite aliuminio amalgamos. Palaukite apie 3-5 minutes, kol tirpalas taps pilkas. Galite maišyti arba sukti.
5 veiksmas:
Tada įpilkite P2NP tirpalo ir šiek tiek pamaišykite. Po 5-10 minučių prasidės audringa reakcija. į Erlenmejerio kolbą įdėkite kondensatorių. leiskite kolbai stovėti ramiai apie 20-25 minutes.
6 veiksmas:
Per šį laiką visas tirpalas užvirs.
Kai reakcija baigsis, pastatykite kolbą ant kaitinamosios plokštės ir dar 1 val. palaikykite pakartotinę fliuksaciją.
Po 45 min. matysite, kad reakcija nusidažė rožine spalva.
Pakartotinė fliuksacija baigta. Leiskite atvėsti iki kambario temperatūros. Gautas raudonas/geltonas tirpalas.
7 veiksmas:
Kol tirpalas aušinamas, reikia NaOH. Į stiklainį įpilkite 500 g NaOH ir supilkite 500 ml dH2O. Tirpalas bus labai karštas. Atvėsinkite jį, todėl įdėkite į šaldiklį arba ledo ir sūraus vandens vonią.
8 veiksmas:
Kai du tirpalai atvėso, pradėkite pilti NaOH tirpalą. Pilkite po nedaug, nes visas mišinys erlenmejerio kolboje pradės kaisti. Todėl pilkite lėtai ir gerai išmaišykite po įpylimo. Tai reikia daryti, kol pamatysite 2 sluoksnius ir ph bus 10-12. Kai įpilsite NaOH, palaukite, kol visas tirpalas atvės. Reikia išrinkti viršutinį sluoksnį, raudoną/ geltoną.
9 veiksmas:
ištuštinkite reakcijos mišinį į atskirą piltuvą. Ekstrakcija dichlormetanu 2x200ml.Taigi, surinkome amfetamino laisvąją bazę. Patikrinkite ph.
Ph yra 11.
Dabar reikia laisvąją bazę paversti amfetamino sulfatu. Tai padarysite su sieros rūgštimi ir izopropanoliu.
10 žingsnis:
Tirpalas H2SO4 + IPA (10 ml).
Lašas po lašo įpilkite rūgšties į laisvąją bazę ir daug maišykite. Pamatysite, kaip atsiranda amfetamino sulfatas. Įpilkite rūgšties tirpalo, kad PH pasiektų 7.
11 veiksmas:
Tada filtruokite visą amfetamino sulfatą ir leiskite išdžiūti šiltoje vietoje.
Iš 50 g P2NP gaunama 35 g amfetamino sulfato, 70 % išeiga. Šią reakciją reikia atlikti x30 kartų, kad gautumėte 1 kg amfetamino sulfato, arba ją padidinti, kad būtų galima atlikti didesnę reakciją.
daugelis cheminių medžiagų yra lengvai prieinami iš baseinų parduotuvių ar techninės įrangos parduotuvių. man reikia pagalbos iš jūsų vaikinai čia baigti jį ir apskaičiuoti teisingus kiekius. kai visa sintezė yra vietoje aš padarysiu visus žingsnius ir padaryti vaizdo įrašus ir nuotraukas 4k visų žingsnių. aš taip pat išvalyti "write ups" ir įtraukti nuotraukas ir iliustracijas ir pilnas sąrašas / lentelė visų cheminių medžiagų, kad padaryti vieną kg baigtas amfetamino sulfatas. Prašau perskaitykite ir se, jei pastebėsite klaidų arba jei yra greitesnis / geresnės išeigos kelias, kuris čia neaptartas. visos cheminės medžiagos raudoname tekste su ?? aš neturiu supratimo, kaip jas pagaminti arba kokia jų išeiga. tikiuosi, kad mes visi kartu galėsime užbaigti šį "popierių" ir padaryti taip, kad kiekvienas žmogus pasaulyje galėtų tai padaryti
bet kokia pagalba ar komentarai, kuriuos reikia įtraukti į sąrašą, PRAŠAU pasakyti man. tiems, kurie prisideda, AČIŪ. (IR TAIP, VISI VAIZDO ĮRAŠAI IR BAIGTAS DARBAS BUS PRIEINAMAS TIK IŠ ŠIO FORUMO)
------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
1 dalis:
azoto rūgštis ???
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
2 dalis:
Natrio acetatas - Natriumacetatas (CH₃COONa)
Natrio acetatą galima lengvai paruošti reaguojant acto rūgšties tirpalui su natrio bikarbonatu arba natrio karbonato dekahidratu. Šioje sintezėje naudotas natrio karbonato dekahidratas.
Cheminė lygtis yra tokia: Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 ml 9 % acto rūgšties yra maždaug 1,50 molio minėtos rūgšties. Atsižvelgiant į cheminėje lygtyje nurodytus medžiagų kiekius, reikia pusės natrio karbonato dekahidrato kiekio. Taigi buvo pasverta 0,75 molio (214,4 g) minėto junginio.
Procedūra labai paprasta, todėl kartu su reikalingomis cheminėmis medžiagomis reikia tik didelės stiklinės arba puodo, kuriame vyks reakcija, ir dujinio degiklio arba elektrinės kaitvietės.
Pirmiausia acto rūgšties tirpalas supilamas į puodą. Po to, nuolat maišant, įpilamas natrio karbonato dekahidratas. Reakcijos metu susidaro tam tikras anglies dioksido kiekis, todėl Na2CO3x10H2O geriau pilti lėtai, kad reakcija netaptų pernelyg audringa.
Pridėjus natrio karbonato dekahidrato, reakcija baigiama. Kitame etape reikia kaitinti natrio acetato tirpalą, kad būtų pašalinta kuo daugiau vandens. Tirpalas kaitinamas tol, kol pradeda formuotis kietas natrio acetatas. Po to natrio acetatas atskiriamas į atskirą indą.
Tada natrio acetatą galima papildomai išdžiovinti naudojant silikagelį arba kitus junginius, kurie paprastai naudojami vandeniui sugerti.
Toks natrio acetatas būna trihidrato pavidalo. Trihidratą galima paversti anhidridu, toliau kaitinant arba taikant kitas panašias procedūras.
Jums reikia 1 kg, tad kaip tai tinkamai apskaičiuoti? kas nors turi tam skirtą sintezę?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
3 dalis:
Natrio nitritas
1 žingsnis:
Neutrilizuokite anglies karbonatą azoto rūgštyje, kad gautumėte natrio nitratą
2 žingsnis:
Išlydykite natrio ntrtatą ir pridėkite aktyvuotos anglies, kad redukuotumėte jį iki nitrito
Kiekiai nežinomi yelds nežinomi?
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
4 dalis:
Natrio etilsulfato sintezė
Molekulinė formulė: C2H5NaO4S
Išvaizda: Baltos arba balkšvos spalvos kieta medžiaga
Virimo temperatūra: 209 °C
Lydymosi temperatūra: NEAKTUALU
Molekulinė masė: 148,12 g/mol
CAS numeris: 546-74-7
Stiklo indai: Stiklo indai:
Apvalaus dugno kolba: 5 l
5L dviejų arba trijų kaklelių kolba su apvaliu dugnu
5L ąsotis
Kondensacinė kolona.
Slėgį išlyginantis piltuvėlis
Vakuuminis filtras
Reagentai:
140 g etanolio (bevandenio)
300 g sieros rūgšties (98 %)
2000ml Distiliuotas vanduo
"≈" 260g Kalcio karbonatas
"350 g koncentruoto natrio karbonato tirpalo (40 g/100 ml)
410ml Etanolis (bevandenis) valymui
1 dalis: Etilo vandenilio sulfatas
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanolis ir sieros rūgštis įdedami į šaldiklį, kad atvėstų iki 0 °C. Vanduo įdedamas į šaldytuvą.
Paruošiama ledinio vandens vonia, tada etanolis supilamas į apvaliadugnę kolbą su slėgį išlyginančiu piltuvėliu.
Įpilama sieros rūgšties LĖTAI lašas po lašo stipriai maišant ledo vonelėje. Nuo pirmojo iki paskutinio lašo pridėjimas turi trukti mažiausiai 35 minutes.
Baigus pilti, reakcijos temperatūra turi būti ne aukštesnė kaip 20 °C.
Tirpalas ledo vonelėje intensyviai maišomas 60 minučių.
Po 60 minučių tirpalas tampa geltonas, ledo vonelė išimama, o reakcijos mišinys supilamas į dviejų kaklelių kolbą ir įdedamas į kaitinimo vonelę, įkaitintą iki 50 °C temperatūros.
Reakcijos mišinys 60 minučių kaitinamas 50 °C temperatūroje, po to atvėsinamas iki kambario temperatūros.
Į 5 l ąsotį įpilama 2000 ml šalto vandens ir lėtai įpilama atvėsinto reakcijos mišinio.
2 dalis: Etilvandenilio sulfatas į kalcio etilvandenilio sulfatą
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Lėtai, stipriai maišant, įpilkite kalcio karbonato (≈260 g) iki PH 7.
Po to ąsotis vandens vonelėje pašildomas iki 60 °C, taip pat pašildoma šiek tiek skalavimo vandens 200 ml.
Nufiltruokite nuosėdas (kalcio sulfatą), išplaukite ąsotį ir nuplaukite pašildytu vandeniu.
Išfiltruotą mišinį pasilikite.
3 dalis: Kalcio etilsulfatas į natrio etilvandenilio sulfatą
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Į filtruotą mišinį įpilkite koncentruoto natrio karbonato tirpalo (≈350g)
Iš tirpalo nusėda kalcio karbonatas
Toliau pilkite natrio karbonato, kol jis taps šarminis (PH 12-14)
Vakuuminiu būdu išfiltruokite kalcio karbonatą. Filtratą gerai nuplaukite trupučiu šalto vandens
Virkite tirpalą, kol jis taps drumstas, tada filtruokite (nuosėdos - tai kalcio karbonatas)
Toliau garinkite filtratą, kol išdžius.
Į sausą mišinį įpilkite 400 ml bevandenio etanolio ir kaitinkite vandens vonelėje, kol didžioji dalis kietųjų medžiagų ištirps
Filtruokite per įkaitintą vakuuminį piltuvėlį, skalaukite ąsotį 10 ml bevandenio etanolio.
Kai filtratas pasiekia kambario temperatūrą, išfiltruokite kristalus,
grąžinkite filtratą į šaldiklį, kad susidarytų antra kristalų partija, tada filtruokite. Pridėkite pirmosios partijos kristalus.
Gaunama 235 g - 51-65 % teorinio kiekio. Tai reikia atlikti x33 kartus arba padidinti, kad būtų gauta 7584 g
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
5 dalis:
Paruošti benzilo alkoholį iš tolueno - ar kas nors turi tam skirtą sintezę????
Toluene yra metilo grupė, prijungta prie fenilo grupės. Benzilo alkoholis turi hidroksimetilo grupę, prijungtą prie fenilo grupės. Pirmiausia pakeiskite vieną tolueno metilo grupės vandenilio atomą chloro atomu. Tada chloro atomą pakeiskite hidroksilo grupe.
Pilnas atsakymas:
Toluene metilo grupė yra prijungta prie benzeno žiedo. Benzilo alkoholyje viena hidroksilo grupė yra prijungta prie benzilo grupės. Benzilo grupė yra metileno grupės derinys su fenilo grupe.
Tolueną į benzilo alkoholį galima paversti dviem etapais.
Laisvųjų radikalų tolueno chlorinimas chloru, esant ultravioletinei šviesai arba šilumai, duoda benzilo chloridą. Vienas tolueno metilo grupės vandenilio atomas pakeičiamas chloro atomu. Pašalinama vandenilio chlorido molekulė. Šios reakcijos metu benzeno žiedas išlieka toks, koks yra. Tarp benzeno žiedo ir chloro nevyksta jokia reakcija. Su chloru reaguoja tik alifatinė metilo grupė.
Kitame etape benzilo chloridas, dalyvaujant vandeniniam natrio hidroksido tirpalui, patiria nukleofilinio pakeitimo reakciją ir susidaro benzilo alkoholis. Natrio chlorido molekulė pašalinama.
Pastaba: Alkilo halogenidai reaguoja su vandeniniu natrio hidroksido tirpalu, vykstant substitucijos reakcijai, kurios metu halogeno atomas pakeičiamas hidroksilo grupe. Jei vietoj vandeninio natrio chlorido naudojamas alkoholinis natrio hidroksidas, alkilhalogenidai renkasi dehidrohalogenizacijos reakciją.
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
6 dalis:
Benzaldehido sintezė iš benzilo alkoholio
Įvadas
Toliau aprašyta benzilo alkoholio oksidacijos iki benzaldehido procedūra, kai gaunama didelė išeiga naudojant vandeninę azoto rūgštį kaip oksidatorių. Yra žinomi ir kiti benzilo alkoholio oksidavimo iki benzaldehido metodai, įskaitant tuos, kuriuose naudojami chlorochromatai, persulfatas arba aktyvuotas mangano dioksidas. Šis metodas pranašesnis tuo, kad juo gaunama didelė išeiga, naudojant palyginti paprastą įrangą ir įprastesnius, lengviau prieinamus reagentus nei kiti.Įranga ir indai.
Apskrito dugno kolba, 250 ml;sūdyto ledo vonia (-10 °C);
Pasteuro pipetė ir (arba) piltuvėlis, 100 ml (neprivaloma);
Atskiriamasis piltuvėlis, 250 ml;
Retorto stovas ir spaustukas aparatui pritvirtinti;
Magnetinė maišyklė (neprivaloma);
100 ml (x2) ir 200 ml (x2) stiklinė;
Matavimo cilindras 100 ml;
Laboratorinės svarstyklės (tinka nuo 1 g iki 100 g).
Reagentai.
50 g 90 % azoto rūgšties (tankis 1,48 g/ml); kaip pagaminti? arba kaip apskaičiuoti išeigą????66 g (610 mmol) benzilo alkoholio;
30 g natrio bikarbonato (NaHCO3);
50 g natrio sulfato (NaSO4);
30 g natrio chlorido (NaCl);
2 l distiliuoto vandens.
Procedūra.
50 g (714 mmol) 90 % azoto rūgšties (tankis 1,48 g/ml) supilama į 250 ml apvaliadugnę kolbą. Azoto rūgštis buvo atšaldyta sūdytoje ledo vonioje (-10 °C) ir Pasteuro pipete į kolbą įpilta pora ml benzilo alkoholio (techninio ar geresnio).Kolba buvo rankomis sukama, kad reagentai susimaišytų, ir iš karto pastebėta, kad spalva iš šviesiai geltonos pasikeitė į ryškiai geltonai žalią. Įpylus daugiau benzilo alkoholio, atsiskyrė viršutinis sluoksnis, kurio spalva palaipsniui gilėjo iki intensyvios mėlynai žalios spalvos. Taip pat buvo pastebėtas rudų azoto oksido garų išsiskyrimas. Šiuo metu ore jau tvyrojo klasikinis migdolų ekstrakto aromatas, kuris buvo jaučiamas tarp pridėjimų.
Kiekvieną kartą pridėjus benzilo alkoholio ir maišant mišinį, spalva išnykdavo ir tapdavo pieno geltonumo, tačiau, leidus reaguoti, mėlyna spalva vėl sugrįždavo; spalvos pokytis buvo naudojamas reakcijai sekti, o kiekvienas benzilo alkoholio pridėjimas įvykdavo po to, kai viršutinis sluoksnis vėl įgaudavo neįprastą spalvą. Su tam tikrais sunkumais man pavyko gauti pakankamai šviesos, kad galėčiau nufotografuoti tamsiai žalią mišinį.
Iš viso per maždaug 4 valandas buvo pridėta 66 g (610 mmol) benzilo alkoholio. Nors eksperimento pradžioje temperatūrai reguliuoti buvo naudojama ledo druskos vonia, reakcijai tęsiantis ir mažėjant azoto rūgšties koncentracijai, reakcija labai sulėtėja ir pakanka maždaug paskutinį trečdalį reakcijos atlikti kambario temperatūroje. Siekiant išvengti sintezės produkto užteršimo benzilo alkoholiu, benzilo alkoholio įmaišymas buvo nutrauktas, kai, leidus reakcijos mišiniui nusistovėti 30 minučių, mėlynai žalia spalva negrįžo bent jau iki pilno intensyvumo.
Palikus per naktį pastovėti (jei įmanoma, rekomenduoju maišyti per naktį) sandariame inde, dviejų sluoksnių mišinys buvo supiltas į atskiriamąjį piltuvą (250 ml) ir pašalintas apatinis vandeninis sluoksnis. Viršutinis sluoksnis buvo du kartus nuplautas sočiuoju natrio bikarbonato tirpalu, po to - distiliuotu vandeniu ir galiausiai iš dalies išdžiovintas plaunant sočiuoju natrio chlorido tirpalu. Blyškiai žalias viršutinis sluoksnis bei vandeninis sluoksnis, pirmą kartą įpylus natrio bikarbonato tirpalo, iš karto tapo raudonai oranžinės spalvos, nors vandeninio sluoksnio spalva su kiekvienu paskesniu plovimu pastebimai silpnėja. Skalavimas sūrymu buvo bespalvis, nors benzaldehido sluoksnis vis dar yra stipriai nuspalvintas.
Aptarimas
GC-MS analizė parodė chromatogramą, kurioje buvo 3 pagrindinės smailės. Didžiausia smailė - benzaldehidas - sudarė 92 % smailės ploto, o dar 3 % sudarė benzilo alkoholio likučių smailė. Galutinė šios sintezės gryno benzaldehido išeiga buvo apie 79 %. Šią sintezę galima lengvai padidinti. Prieš naudojant šią medžiagą tolesnėse sintezėse, primygtinai rekomenduoju naudoti vakuuminę distiliaciją.Išvada
Atsižvelgiant į ribotą įrangą ir erdvę, ši sintezė, nors ir vyko be didesnių trikdžių ar kliūčių, greičiausiai galėtų būti patobulinta keliais būdais. Pavyzdžiui, beveik neabejotinai būtų geriau naudoti magnetinį maišymą ir piltuvėlį, o ne kaboti virš reakcijos mišinio ir maišyti jį rankomis. Be to, jei įmanoma, naudokite laboratorinius reagentus, kad padidintumėte išeigą ir sumažintumėte šalutinių produktų kiekį.-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
7 dalis:
Ledinė acto rūgštis - (CH₃COOH)
50 g bevandenio natrio acetato (C2H3NaO2)
75 ml koncentruotos sieros rūgšties
Į apvaliojo dugno kolbą įpilkite bevandenio natrio acetato, pridėkite lašelinį piltuvėlį ir ant karštos plokštelės lašinkite koncentruotą sieros rūgštį.
Surinkite distiliatą 115 °C temperatūroje
Rezultatas = 35 ml Tai reikia atlikti x20 kartų arba padidinti, kad iš viso gautumėte 700 ml
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
8 dalis:
Nitroetano sintezė
Išvaizda: aliejingas skystis, vaisių kvapas
Virimo temperatūra: 112,0-116,0 °C/760 mmHg
Lydymosi temperatūra: -90 °C
Molekulinė masė: 75,067 g/mol
Tankis: 1,054 g/ml (20 °C)
Lūžio rodiklis: 1,3917 (20 °C/D); 1,39007 (24,3 °C/D)
Iš natrio etilsulfato ir metalo nitrito.
158 g natrio etilsulfato (1 molis)
103,5 g natrio nitrito (1,5 molio) ? kaip apskaičiuoti išeigą ar net kaip jį pagaminti??? žr. 3 dalį.
8,6 g kalio karbonato (0,0625 molio)
Tada mišinys kaitinamas iki 125-130 °C temperatūros, kurioje nitroetanas distiliuojasi, kai tik susidaro.
Šildymas nutraukiamas, kai distiliacijos srautas labai susilpnėja, ir neapdorotas nitroetanas nuplaunamas tokiu pat kiekiu vandens, išdžiovinamas virš CaCl2 ir, jei reikia, nukenksminamas trupučiu aktyvintosios anglies. Tada nitroetanas vėl distiliuojamas, surenkant frakciją, kurios temperatūra yra 114-116 °C. Išeiga = 21 g 42-46 % teorinės vertės.
Norint pagaminti 1000 g nitroetano (x48 iš pirmiau pateiktos sintezės)
7584 g natrio etilsulfato (48 moliai)
4968 g natrio nitrito (72 moliai)
412,8 g kalio karbonato (3 moliai)
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
9 dalis:
Henrio reakcija, skirta 1-fenil-2-nitropropenui
Reakcijos schema:
Sudedamosios dalys:
1000 ml benzaldehido,
1000 mlnitroetano,
250 ml ledinės acto rūgšties
50 ml N-butilamino / cikloheksilamino kaip tai pagaminti????
1. Visos sudedamosios dalys supilamos į 10 l kolbą.
2. Ant kolbos uždėkite kondensatorių.
3. Pradėkite maišyti ir reakcijos mišinį kaitinkite iki 60 °C temperatūros.
4. Mišinį kaitinkite 2-3 val.
5. Išpilkite mišinį į kibirą.
6. Į kibirą įpilkite 800 ml IPA ir išmaišykite.
7. Dėkite kibirą į šaldiklį 12 valandų.
8. Po to laiko P2NP susikristalizavo.
9. Išfiltruota ir išdžiovinta. Rezultatas = 1500 g P2NP
-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
10 dalis:
Amfetamino sulfatas
Sudedamosios dalys:
50 g P2NP
500ml izopropanolio
85g aliuminio folijos (geriau naudoti storą foliją)
500ml 98% acto rūgšties (galima naudoti ir 70%, tada nereikės vandens)
500 g NaOH
10ml H2SO4
2250ml dH2O
500mg Hg(no3) ? kaip tai padaryti???
400ml DCM ar vietoj jo galima naudoti dietilo eterį????
1 žingsnis:
Pirmiausia sumaišykite acto rūgštį ir vandenį. Vandens mums reikia, nes naudojame 98 % acto rūgšties. Jei naudosite 70 %, vandens nereikės. Supilkite (500 ml GAA + 250 ml dH2O) į 2 l erlenmejerio kolbą.
2 žingsnis:
Paruoškite 50 g P2NP ir IPA tirpalą. Ištirpinkite 50 g P2PN į 500 ml šilto IPA ir leiskite atvėsti.
3 žingsnis:
Kol IPA tirpalas aušinamas, reikia pagaminti aliuminio amalgamą. Supjaustykite 85 g aliuminio folijos kvadratėliais 1x1. Įdėkite į 2 l Erlenmejerio kolbą, tada įpilkite 200 ml dH2O, įberkite 500 mg Hg(no3) arba kitų Hg druskų ir išmaišykite. Po 5-10 minučių stiklainyje pamatysite pilkas dregmes. Tai reiškia, kad amalgamacija prasidėjo. Palaukite dar apie 10 minučių ir 3 kartus nuplaukite aliuminį vandeniu. Po to visas dregmes ir Hg(no3) (išplaukite - nes Hg druskos yra labai pavojingos!)
4 veiksmas:
Galite pradėti reakciją. Į acto rūgšties ir vandens mišinį įpilkite aliuminio amalgamos. Palaukite apie 3-5 minutes, kol tirpalas taps pilkas. Galite maišyti arba sukti.
5 veiksmas:
Tada įpilkite P2NP tirpalo ir šiek tiek pamaišykite. Po 5-10 minučių prasidės audringa reakcija. į Erlenmejerio kolbą įdėkite kondensatorių. leiskite kolbai stovėti ramiai apie 20-25 minutes.
6 veiksmas:
Per šį laiką visas tirpalas užvirs.
Kai reakcija baigsis, pastatykite kolbą ant kaitinamosios plokštės ir dar 1 val. palaikykite pakartotinę fliuksaciją.
Po 45 min. matysite, kad reakcija nusidažė rožine spalva.
Pakartotinė fliuksacija baigta. Leiskite atvėsti iki kambario temperatūros. Gautas raudonas/geltonas tirpalas.
7 veiksmas:
Kol tirpalas aušinamas, reikia NaOH. Į stiklainį įpilkite 500 g NaOH ir supilkite 500 ml dH2O. Tirpalas bus labai karštas. Atvėsinkite jį, todėl įdėkite į šaldiklį arba ledo ir sūraus vandens vonią.
8 veiksmas:
Kai du tirpalai atvėso, pradėkite pilti NaOH tirpalą. Pilkite po nedaug, nes visas mišinys erlenmejerio kolboje pradės kaisti. Todėl pilkite lėtai ir gerai išmaišykite po įpylimo. Tai reikia daryti, kol pamatysite 2 sluoksnius ir ph bus 10-12. Kai įpilsite NaOH, palaukite, kol visas tirpalas atvės. Reikia išrinkti viršutinį sluoksnį, raudoną/ geltoną.
9 veiksmas:
ištuštinkite reakcijos mišinį į atskirą piltuvą. Ekstrakcija dichlormetanu 2x200ml.Taigi, surinkome amfetamino laisvąją bazę. Patikrinkite ph.
Ph yra 11.
Dabar reikia laisvąją bazę paversti amfetamino sulfatu. Tai padarysite su sieros rūgštimi ir izopropanoliu.
10 žingsnis:
Tirpalas H2SO4 + IPA (10 ml).
Lašas po lašo įpilkite rūgšties į laisvąją bazę ir daug maišykite. Pamatysite, kaip atsiranda amfetamino sulfatas. Įpilkite rūgšties tirpalo, kad PH pasiektų 7.
11 veiksmas:
Tada filtruokite visą amfetamino sulfatą ir leiskite išdžiūti šiltoje vietoje.
Iš 50 g P2NP gaunama 35 g amfetamino sulfato, 70 % išeiga. Šią reakciją reikia atlikti x30 kartų, kad gautumėte 1 kg amfetamino sulfato, arba ją padidinti, kad būtų galima atlikti didesnę reakciją.
Last edited:
