Chloroformo sintezė naudojant haloformo reakciją

[_Evo_Soul_Gus_]

Chloroformo sintezė (haloformo reakcija)

Reikalingos medžiagos:

Serijinis Nr.	Cheminis pavadinimas	Kiekis	CAS numeris
1	Natrio hidroksidas (NaOH)	10g	1310-73-2
2	Natrio hipochloritas (NaOCl)	200 ml	7681-52-9
3	Acetonas (CH₃COCH₃)	10 ml	67-64-1
4	Distiliuotas vanduo	10 mL + 100 mL	7732-18-5
5	Bevandenis kalcio chloridas (CaCl₂)	5g	10043-52-4

Reikalingi stikliniai indai:

• 250 ml stiklinė
• Maišymo strypas arba magnetinė maišyklė
• Atskiriamasis piltuvėlis
• 1000 mL ąsotėlis
• Büchnerio piltuvėlis filtravimui
• Matuojamasis cilindras tiksliam skysčio matavimui
• Ledo vonelė (reakcijos temperatūrai palaikyti)

---

Sintezės procesas žingsnis po žingsnio

1 žingsnis: Paruoškite natrio hidroksido tirpalą

• Procedūra:
  • Ištirpinkite 10 g natrio hidroksido (NaOH) ir ištirpinkite jį 100 ml distiliuoto vandens 250 ml stiklinėje.
  • Mišinį maišykite magnetine maišykle, kol visiškai ištirps.
  • Įspėjimas dėl egzoterminės reakcijos: NaOH tirpinimas vandenyje yra egzoterminis, t. y. išsiskiria šiluma, todėl svarbu leisti tirpalui atvėsti iki kambario temperatūros prieš pereinant prie kito veiksmo.

---

2 veiksmas: įpilkite natrio hipochlorito (baliklio)

• Procedūra:
  • Į paruoštą NaOH tirpalą atsargiai įpilkite 200 ml natrio hipochlorito (baliklio ). Nuolat maišykite, kad būtų užtikrintas tolygus maišymas.
  • Šis tirpalas yra raktas haloformo reakcijai, kuri vyks vėliau, kai bus įvestas acetonas.
  • Jei reikia, mišinį laikykite ledo vonelėje, kad neperkaistų, nes natrio hipochloritas skyla.

---

3 veiksmas: įpilkite acetono (haloforminės reakcijos pradžia)

• Procedūra:
  • Į natrio hipochlorito ir NaOH tirpalą lėtai įpilkite 10 ml acetono.
  • Prasidėjus reakcijai, mišinį nuolat maišykite. Čia prasideda haloformo reakcija, kurios metu acetonas reaguoja su natrio hipochloritu ir susidaro chloroformas (CHCl₃) bei natrio acetatas.
  • Ši reakcija yra egzoterminė ir gali išskirti šilumą, todėl atidžiai stebėkite temperatūrą. Palaikykite žemesnę nei 17 °C temperatūrą, įdėdami ąsotį į ledo vonelę, kad kontroliuotumėte reakcijos greitį.

---

4 veiksmas: reakcijos maišymas ir stebėjimas

• Procedūra:
  • Mišinys maišomas 20-30 minučių, išlaikant temperatūrą. Per šį laiką susidarys chloroformas, o produktas pradės nusėsti tirpalo dugne kaip sunkesnis skysčio sluoksnis.
  • Toliau maišykite, kol chloroformas susidarys kaip tirštesnis, skaidrus skystis po viršutiniu vandeniniu sluoksniu.

---

5 etapas: chloroformo atskyrimas

• Procedūra:
  • Mišinys perkeliamas į skiriamąjį piltuvą. Leiskite jam pastovėti apie 10 minučių, kad chloroformas visiškai atsiskirtų.
  • Apatinį sluoksnį (chloroformą) atsargiai išpilkite į atskirą švarią stiklinę. Vandeninį sluoksnį, kuriame yra šalutinių produktų, tokių kaip natrio acetatas ir baliklio perteklius, palikite.

---

6 etapas: chloroformo gryninimas ir plovimas

• Procedūra:
  • Chloroformas išplaunamas 10 ml distiliuoto vandens skiriamuoju piltuvu. Švelniai pakratykite ir leiskite nusistovėti. Šį procesą pakartokite tris kartus, kad pašalintumėte priemaišas ir bet kokį likusį vandeninį sluoksnį.
  • Pasirinktinai į chloroformą įpilkite 5 g bevandenio kalcio chlorido (CaCl₂), kad pašalintumėte bet kokius vandens pėdsakus. Palikite nusistovėti 30 minučių, tada filtruokite per Büchnerio piltuvą, kad pašalintumėte džioviklį.

---

Haloformo reakcijos detalės:

• Haloformo reakcija apima acetono (arba metilketonų) skilimą reaguojant su halogenų šaltiniu, pavyzdžiui, natrio hipochloritu, esant bazei.
• Šiuo atveju acetonas reaguoja su natrio hipochloritu ir natrio hidroksidu ir susidaro chloroformas (CHCl₃ ) bei natrio acetatas.
• Reakcijos mechanizmas apima acetono deprotonavimą, enolato jono susidarymą, halogenavimą ties alfa-anglies jungtimi ir anglies-anglies jungties skilimą, išskiriant chloroformą.

---

7 etapas: išeigos apskaičiavimas

• Praktinis išeiga:
  • Remiantis reakcijos stechiometrija, iš 10 ml acetono galima gauti maždaug 12,3 ml chloroformo, jei išeiga yra 100 %.
  • Jei įprastas reakcijos efektyvumas yra 80 %, praktinė chloroformo išeiga būtų apie 9,8 ml.

---

8 etapas. Saugos sumetimai ir atliekų šalinimas

• Sauga:
  • Reakcija yra egzoterminė, todėl labai svarbu palaikyti temperatūros kontrolę naudojant ledo vonelę.
  • Chloroformas yra toksiškas, todėl su juo reikia dirbti gerai vėdinamoje patalpoje arba po gaubtu. Būtina dėvėti tinkamas asmenines apsaugos priemones, pavyzdžiui, pirštines ir apsauginius akinius.
• Atliekų šalinimas:
  • Vandeniniai šalutiniai produktai, įskaitant natrio acetatą, prieš šalinant turėtų būti neutralizuoti.
  • Bet kokie chloroformo likučiai turi būti saugiai laikomi tinkamai paženklintame konteineryje ir šalinami pagal vietines pavojingų atliekų tvarkymo taisykles.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Tai darau maždaug du kartus per mėnesį. Keletas patarimų namų chemikui.
1. taip, jo įprastas baliklis, kuris dažnai būna 5 % hipokloritas, tačiau didžiausio stiprumo baliklis ir baseino chlorkalkių yra atitinkamai 7,5 ir 10 %, nenaudokite baliklio be purslų.
2. Įdėkite juos į šaldytuvą per naktį arba net į šaldiklį, šlamštas yra puiki pradžia. Kai juos atidarysite, turite išimti bent 30 ml, tada įpilkite acetono mūsų jį ir nesukratykite. Po pusvalandžio pakratykite. Iš pradžių nesukratydami sulėtiname reakciją, nesistengiame, kad jis įkaistų. Po 2 valandų vėl pakratykite ir galite užsukti dangtelius. Padėkite juos atgal į šaldytuvą. Po kelių valandų (6-10) patikrinkite ir leiskite išsiskirti dujoms.
3. Palaukite 24 valandas. Kad reakcija baigtųsi. mitmdoesnt tikrai nesibaigs per 12 valandų, o gal ir anksčiau nei per 24 valandas gali būti Don, bet tai priklauso nuo temperatūros.
4. Jei leisite jam įkaisti, susidarys geltonas chloroformas. Jei tai darysite visą kambario temperatūrą, gausite geltoną chloroformą.
5. Išpilkite didžiąją dalį sūraus vandens iš indų, jis turėtų būti skaidrus ir kvepėti chloru ( vanduo), kai prireiks paskutinių poros puodelių, išpilkite jį į indą, kad, jei koks nors chloroformas pasklis, jūs jį sugautumėte. Manau, kad iš vieno galono baliklio gausiu apie 75 ml/60 ml acetono. Santykis yra 3:1. Vienai acetono daliai chloronozuoti reikia 3 hipochlorito molekulių, taigi pagal molus 3:1. SVARBI PASTABA: kai skaičiuosite molus, atimkite šiek tiek acetono, nes jei pabaigoje liks acetono, iškils neišsprendžiama problema, nes acetonas maišosi ir su chloroformu, ir su vandeniu, todėl jūsų chloroformas neišdžius.
6 kai surinksiu visą žaliavą į seperacinį piltuvėlį ir atskirsiu vandenį. Chloroformą 2 dienoms įdėjau į šaldiklį, o vanduo, kadangi jis nesusimaišo su chloroformu, lieka kartu lašelinėmis ir burbuliukais ir visai neblogai užšąla. Iš chloroformo, kuris buvo atskirtas piltuvėlyje (100 ml), gaunu bent 10 ml vandens, dabar jūs neturėsite ND beveik tiek daug džiovinimo priemonės, tiesiog išimkite jį iš šaldiklio ir išpilkite chloroformą. Ledas dažniausiai likdavo stiklainiuose, nes ištisai viduje susidarydavo žiedas, kuris jį sulaiko ąsotyje, puodelyje ar kitur. Galbūt norėsite jį distiliuoti, kad pašalintumėte iš ten tą natrio acetatą, kuris, kiek žinau, turi 1 panaudojimo būdą ir yra švarus triukas. Esu tikras, kad yra ir kitų panaudojimo būdų, bet chloroformui jo nereikia.
Chloroformas turi intriguojantį kvapą, dėl kurio norisi toliau jį uostyti. Tai nėra chloro kvapas, tai sausas ir tarsi mėtos ar mentolio kvapas.