Įvadas
Šiuo metodu iš Anadenanthera colubrina sėklų, naudojant minimalų etapų skaičių ir netoksiškus reagentus, bus gaunamas grynas bufoteninas. Vadovas buvo sukurtas remiantis kitomis dviem gijomis ir derinant naudingiausius metodus, tačiau jame pridėta keletas patobulinimų ir naujų būdų, todėl pagaliau bus gautas kietas, kristalinis produktas. Per 3 etapus bus pašalinti visi mažesnio poliškumo junginiai, tada visi riebalai bus atskirti nuo alkaloidų, tada bus pašalinti visi labiau poliniai alkaloidai, kad būtų gautas grynas Bufoteninas. Išeiga ~ 1-3 %.
Virimo temperatūra: 320 °C, esant 760 mm Hg;
Lydymosi temperatūra: 132 °C (bazė);
Molekulinė masė: 204,27 g/mol;
Tankis: 1,178 g/ml;
CAS numeris: 487-93-4.
Bufotenino taip pat yra trijų Amazonės ir Atlanto atogrąžų miškuose gyvenančių Osteocephalus genties medžių hilidinių varlių (Osteocephalus taurinus, Osteocephalus oophagus ir Osteocephalus langsdorfii) odos sekrete. Apskaičiuota, kad bufotenino ūmus toksiškumas (LD50) graužikams yra 200-300 mg/kg. Mirtis ištinka sustojus kvėpavimui. 2017 m. balandžio mėn. nuo apsinuodijimo bufoteninu mirė Pietų Korėjos gyventojas, suvalgęs rupūžių, kurios buvo supainiotos su valgomomis azijinėmis varlėmis, o 2019 m. gruodžio mėn. penki Taivano gyventojai susirgo ir vienas vyras mirė suvalgę Centrinės Formosos rupūžių, kurias supainiojo su varlėmis. NEVALGYKITE VARLIŲ!
Reagentas ir medžiagos
Reagentas ir medžiagos
- 100 g Anadenanthera colubrina ("Vilca", "Cebil" ) sėklų [1 sėkla ~ 180 mg, 100 g ~ 555 sėklos];
- 1200 ml sauso acetono (50 g bevandenio MgSO4 arba Na2SO4 įpilkite į acetoną ir palikite nusistovėti 1 parą);
- 1000 ml benzino (pageidautina: Heksano ir heptano izomerai, "C6-C7-alkanai", virimo intervalas 60-80 °C);
- 150 ml etilo acetato (jei negalite gauti, vietoj jo galite naudoti ksileną. Tuomet pritaikytą tūrį žr. tirpumo lentelėje);
- 400 ml FASA, fumaro rūgštį galima pakeisti citrinos rūgštimi iš Grovery (paruošta iš jūsų 1200 ml sauso acetono, pagal šį šaltinį 0,92 g fumaro rūgšties ištirpsta 100 ml, esant 20 °C temperatūrai, ir 1,7 g, esant 50 °C temperatūrai);
- 1 pakuotė sodos/Na2CO3 (reikės tik kelių gramų, bet 1 pakuotė turėtų kainuoti mažiau nei 2 €);
- Pigus virtuvinis malūnėlis, pavyzdžiui, šis - gali tikti ir kavos malūnėlis;
Procedūra
1. Sėklų paruošimasPrieš pradėdami šią procedūrą, kad sutaupytumėte laiko, pasiruoškite sausą acetoną + FASA. Į keptuvę išdėliokite 100 g sėklų ir įjunkite keptuvę ant karščiausio nustatymo. Išsprogus pirmai sėklai, sumažinkite kaitrą iki mažiausio nustatymo, kai dar pastebėsite, kad sprogsta daugiau sėklų. Tai garsas, kurį skleidžia didėjantis slėgis, kuris suskaldo sėklas, o lakios sudedamosios dalys palieka sėklas. Kvapas primena skanius karamelizuotus riešutus, tačiau nepamirškite įjungti mažiausio įmanomo kaitinimo režimo, nes kitaip pajusite degėsių kvapą ir visi alkaloidai bus sunaikinti. Kai nebegirdėsite, kaip sėklos spragsi, šis etapas bus baigtas.
Šiuo etapu pašalinama ~ 6 % nepageidaujamų junginių, dar vadinamų riebalais ir (arba) vandeniu.
Svarbu: jei pastebimai kyla dūmai, tuomet jau žinote, kad temperatūra per aukšta, nes išsiskiriant šiems teršalams nesusidaro matomi dūmai.
Svarbu: uždėkiteant keptuvės dangtį, bet neuždarykite jo iki galo, kitaip karštis greitai pakils į keptuvės vidų ir vis tiek sunaikins sėklas, kai kaitinama ant mažiausios kaitros (vėlgi priklausomai nuo jūsų viryklės).
Šiuo etapu pašalinama ~ 6 % nepageidaujamų junginių, dar vadinamų riebalais ir (arba) vandeniu.
Svarbu: jei pastebimai kyla dūmai, tuomet jau žinote, kad temperatūra per aukšta, nes išsiskiriant šiems teršalams nesusidaro matomi dūmai.
Svarbu: uždėkiteant keptuvės dangtį, bet neuždarykite jo iki galo, kitaip karštis greitai pakils į keptuvės vidų ir vis tiek sunaikins sėklas, kai kaitinama ant mažiausios kaitros (vėlgi priklausomai nuo jūsų viryklės).
Sėklų nuotrauka prieš (kairėje) ir po (dešinėje) spragsėjimo ant mažos ugnies.
2.Alkaloidų išlaisvinimasDabar įdėkite savo išsprogusias sėklas į malimo mašiną ir sukurkite smulkias dulkes. Tada įberkite 25 g natrio karbonato (Na2CO3, bet ne NaHCO3, kuris yra per silpnas), dar vadinamo soda (1:4 prie pradinio sėklų svorio), ir abu sumaišykite iki vienalyčių miltelių. Dabar į sausą masę įpilkite vandens, kol pasieksite į tešlą panašią konsistenciją. Tai darant atsiras stiprus laisvosios bazės kvapas.
Optimalus santykis: 1,5 ml : 1 g pradinės sėklų masės, t. y. 150 ml 100 g sėklų.
Svarbu: jei naudosite hidroksidus, pavyzdžiui, kalkes (Ca(OH)2) arba natrio hidroksidą (NaOH), esant aukštam pH nuo 12, jie gali sunaikinti bufoteniną dėl negrįžtamos 5-OH grupės oksidacijos į enoną. Karbonatas gali pakelti pH tik iki ~ 11 ir turėtų būti naudojamas be jokių išimčių.
Svarbu: jei naudosite hidroksidus, pavyzdžiui, kalkes (Ca(OH)2) arba natrio hidroksidą (NaOH), esant aukštam pH nuo 12, jie gali sunaikinti bufoteniną dėl negrįžtamos 5-OH grupės oksidacijos į enoną. Karbonatas gali pakelti pH tik iki ~ 11 ir turėtų būti naudojamas be jokių išimčių.
Sumaltų sėklų (kairėje) ir mišinio su Na2CO3 (dešinėje) nuotrauka.
Palikite šį mišinį 60 minučių ir kartkartėmis jį pamaišykite. Po to mišinį reikia išdžiovinti. Dėkite jį į 75 °C temperatūros orkaitę ir įjunkite maksimalią ventiliaciją arba išklokite jį keptuvėje, įjunkite žemą kaitinimo temperatūrą ir naudokite ventiliatorių iš šono - tai daug greičiau nei orkaitės metodas. Tačiau stipriai tikrinkite temperatūrą, kad nesunaikintumėte veikliųjų medžiagų. Neturėtų kilti dūmų, jie rodo skilimą. Pastos dydis sumažės ir susidarys blokeliai. Juos suskirstykite, kad padidintumėte paviršiaus plotą ir pagreitintumėte vandens pašalinimą. Pabaigoje dar kartą naudokite malimo mašiną, kad vėl susidarytų smulkūs milteliai - tai labai pagerina ekstrahavimo etapą!
Svarbu: užsirašykite sauso mišinio svorį, kad kitame etape žinotumėte, kada pašalinote visą vandenį.
Svarbu: užsirašykite sauso mišinio svorį, kad kitame etape žinotumėte, kada pašalinote visą vandenį.
Sėklų pastos nuotrauka (kairėje) ir sėklų pastos, džiovinamos keptuvėje (dešinėje).
3. Alkaloidų nugesinimas benzinuŠis etapas naudojamas siekiant pašalinti visus nepageidaujamus alkaloidus, dar vadinamus riebalais, kurie yra mažiau poliniai nei bufoteninas. Į indą įdėkite savo laisvai paruošto sėklų ir sodos mišinio ir įpilkite 150 ml našlaičių. Mišinį 5 minutes virkite 60-65 °C temperatūroje, geriausiai maišydami - temperatūros nurodyti tiksliai nereikia, tik įsitikinkite, kad mišinys verda. Palaukite, kol sėklų milteliai nusėda ant dugno, taip pat švelniai pakratykite buteliuką, kad pasta sudarytų vientisą supakuotą sluoksnį. Jei sluoksnis labai tankus, galite dekantuoti naftą neišpilstydami sėklų pastos. Pakartokite 3 kartus, geriau saugokitės, nafta yra pigi, o šis žingsnis yra būtinas.
Šis riebalų šalinimo žingsnis pašalins ~ 8 % nepageidaujamų junginių, dar vadinamų riebalais.
Teoriškai šiame žingsnyje turėtų būti visas DMT arba 5-MeO-DMT iš sėklų. Naudojant FASA į Nafta nepastebima jokio drumstumo. Atrodo, kad arba jis išgaravo 1 žingsnio metu, arba sėklose jų iš tiesų beveik nėra. Galite patikrinti patys.
Svarbu: kadangi galite ne visiškai išvengti sėklų medžiagos išsiliejimo, dekantavimo metu Nafta gali būti filtruojama per čiaudėjimo servetėlę.
Šis riebalų šalinimo žingsnis pašalins ~ 8 % nepageidaujamų junginių, dar vadinamų riebalais.
Teoriškai šiame žingsnyje turėtų būti visas DMT arba 5-MeO-DMT iš sėklų. Naudojant FASA į Nafta nepastebima jokio drumstumo. Atrodo, kad arba jis išgaravo 1 žingsnio metu, arba sėklose jų iš tiesų beveik nėra. Galite patikrinti patys.
Svarbu: kadangi galite ne visiškai išvengti sėklų medžiagos išsiliejimo, dekantavimo metu Nafta gali būti filtruojama per čiaudėjimo servetėlę.
Sėklų mišinio nuotrauka, kai sėklų mišinys nugarinamas Nafta (kairėje). Aiškiai stebėkite tankų sėklų paketą, kuris neišsipils. Kad pasiektumėte tokį tankį, buteliuką tolygiai pakratykite. Išpiltos medžiagos surinkimo sąrankos nuotrauka (dešinėje).
Svarbu: po šio veiksmo sėklų milteliai iš esmės yra tokie patys, kaip ir tradicinis "Yopo" / "Cebil" / "Vilca *****", kurį Pietų Amerikos šamanai naudoja vizijų poveikiui. Primygtinai nerekomenduoju jų NENAUDOTI kaip tabokos, jei naudojote elektrinę malimo mašiną, nes taip susidaro dalelės iki itin smulkių dulkių, kurios taip pat bus įvilktos į plaučius insufliuojant. Kadangi jos netirpsta plaučiuose, tai gali sukelti tokį pat nesveiką poveikį, kaip ir bet kokie kiti smulkių dulkių šaltiniai.
4.Alkaloidų ekstrahavimas acetonu
Dabar tiksliniai alkaloidai ekstrahuojami iš laisvųjų sėklų miltelių. Vėl įdėkite juos į tą patį indą iš 3 veiksmo ir užpilkite ant miltelių 300 ml (į 100 g sėklų) jūsų sauso acetono. Virkite sėklas Acetone ~ 60 °C temperatūroje 10 minučių, geriausiai maišydami - temperatūros nurodyti tiksliai nereikia, tik įsitikinkite, kad sėklos verda. Palaukite, kol sėklų milteliai nusės iki dugno, nusunkite acetoną ir pakartokite 2 kartus su šviežiu tirpikliu.
Prieš dekantavimą vėlgi švelniai pakratykite buteliuką - taip masė sutirštės ir bus daug paprasčiau.
Šiuo ekstrakcijos etapu iš sėklų ištirpinama 8 % alkaloidų ir riebalų (Bufoteninas sudarys ~ 1-2 % šių medžiagų).
Svarbu: kaitinant indą uždarykite, bet neleiskite susidaryti slėgiui. Kad į išdžiovinto acetono vidų nepatektų oro (taigi ir vandens), galite naudoti maistinę plėvelę ir gumelę. Didžiulis vandens patekimas vėliau sumažintų išeigą.
Šiuo ekstrakcijos etapu iš sėklų ištirpinama 8 % alkaloidų ir riebalų (Bufoteninas sudarys ~ 1-2 % šių medžiagų).
Svarbu: kaitinant indą uždarykite, bet neleiskite susidaryti slėgiui. Kad į išdžiovinto acetono vidų nepatektų oro (taigi ir vandens), galite naudoti maistinę plėvelę ir gumelę. Didžiulis vandens patekimas vėliau sumažintų išeigą.
Sėklų mišinio nuotrauka ekstrahuojant acetonu. Matote, kad kieta medžiaga nusėdo, kad būtų galima lengvai dekantuoti.
Dabar, norint atskirti alkaloidus nuo kitų riebalų, į tirpalą bus įpilta FASA. Darant prielaidą, kad alkaloidų kiekis sėklose yra apie 1-4 % (pranešimai apie 13 % skamba nerealiai), galima tikėtis, kad 3 g fumaro rūgšties bus daugiau nei pakankamai, kad nusodintų visus alkaloidus. Iš 400 ml FASA įpilkite 300 ml FASA į bendrą acetono ekstraktą.
Šiuo nusodinimo metodu iš acetono ekstrakto atskirsite 3,75 g alkaloidų fumaratų, t. y. ~ 2,4-2,9 % išskirtų alkaloidų, priklausomai nuo to, ar tai mono-, ar disalto fumaratai. (Bufoteninas sudarys ~ 1-2 % iš jų).
Šiuo nusodinimo metodu iš acetono ekstrakto atskirsite 3,75 g alkaloidų fumaratų, t. y. ~ 2,4-2,9 % išskirtų alkaloidų, priklausomai nuo to, ar tai mono-, ar disalto fumaratai. (Bufoteninas sudarys ~ 1-2 % iš jų).
GIF, rodantis FASA pridėjimą į acetono ekstraktus.
[/url]
Svarbu: nors drumstėjimas yra labai intensyvus, visiškam fazių atsiskyrimui ir alkaloidų-fumaratų kristalizacijai reikia daugelio valandų. Todėl uždarykite indą ir leiskite tirpalui pastovėti per naktį (tuo metu, kai alkaloidai yra fumarato druskos, jų galiojimo laikas yra labai ilgas, kaip ir visų kitų fumarato alkaloidų). Atkreipkite dėmesį, kad net ir visiškai susikristalizavęs tirpalas netaps skaidrus, todėl nelaukite šio momento. Saugumo sumetimais dekantuokite ir laikykite skystį, kad patikrintumėte, ar nesusidaro daugiau nuosėdų, tuo pat metu atlikdami kitus veiksmus su fumarato kristalais.
Svarbu: Fumaro rūgštį + acetoną galima pakeisti citrinos rūgštimi + acetonu, nes citrinos rūgšties galima nusipirkti bet kurioje maisto prekių parduotuvėje. Vietoj to tada susidarys dėmė, kuri atrodys taip, ir iš karto nusistovės, o ne reikės laukti.
Svarbu: Fumaro rūgštį + acetoną galima pakeisti citrinos rūgštimi + acetonu, nes citrinos rūgšties galima nusipirkti bet kurioje maisto prekių parduotuvėje. Vietoj to tada susidarys dėmė, kuri atrodys taip, ir iš karto nusistovės, o ne reikės laukti.
Tačiau joje bus daug acetono, kuris lėtai lašės. Palaukite 2 val. pakreipdami dėmę uždarame inde, kad acetonas galėtų išsiplauti, o ant alkaloidų citratų neliptų vanduo - jie, priešingai nei fumaratai, yra gana higroskopiški.
Alkaloidų fumaratų nuotrauka po 10 val. nusodinimo (kairėje) ir stambiu planu (dešinėje). Didelė agurkų struktūra yra maišymo juosta, jei jums įdomu.
Svarbu: Neplaukite alkaloidų fumaratų acetonu. Tai iš dalies suskaldys kristalus, o acetono negalėsite išpilstyti neprarasdami per daug medžiagos. Vis dėlto grynumui užtikrinti to net nereikia.
5.Bufotenino išgavimas iš alkaloidų mišinio
Ištirpinkite savo alkaloidų fumaratus 25 ml karšto vandens. Išmeskite tai, kas neištirpsta. Tada 25 ml karšto vandens paruoškite sodos ir Na2CO3 tirpalą, naudokite santykį 0,5:1 Na2CO3:Alkaloid-Fumaratai. Nereikėtų naudoti per daug Na2CO3, nes Bufoteninas gali ištirpti vandenyje, jei panaudojote per daug Na2CO3. Nusunkite, kad atsikratytumėte neištirpusios sodos. Alkaloidų-fumaratų tirpalą lėtai supilkite į sodos tirpalą. Sodos tirpalui turėtumėte naudoti buteliuką, kurį kitame etape galėsite kaitinti.
. Atpažinsite, kad po kelių sekundžių susidaro rudi laisvosios bazės Alkaloidų debesėliai, kurie nusėda ant dugno. Maišant jie sudaro didelį gumulą.
5.Bufotenino išgavimas iš alkaloidų mišinio
Ištirpinkite savo alkaloidų fumaratus 25 ml karšto vandens. Išmeskite tai, kas neištirpsta. Tada 25 ml karšto vandens paruoškite sodos ir Na2CO3 tirpalą, naudokite santykį 0,5:1 Na2CO3:Alkaloid-Fumaratai. Nereikėtų naudoti per daug Na2CO3, nes Bufoteninas gali ištirpti vandenyje, jei panaudojote per daug Na2CO3. Nusunkite, kad atsikratytumėte neištirpusios sodos. Alkaloidų-fumaratų tirpalą lėtai supilkite į sodos tirpalą. Sodos tirpalui turėtumėte naudoti buteliuką, kurį kitame etape galėsite kaitinti.
. Atpažinsite, kad po kelių sekundžių susidaro rudi laisvosios bazės Alkaloidų debesėliai, kurie nusėda ant dugno. Maišant jie sudaro didelį gumulą.
Alkaloidų fumaratų pridėjimo į prisotintą Na2CO3 tirpalą GIF. Pabaigoje matomas rudas laisvosios bazės gumulėlis, kuris ratu sukasi per stiklinį buteliuką.
Dabar sėklų alkaloidai grįžta į laisvosios bazės formą ir gali būti ekstrahuojami nepoliniu tirpikliu. Dekantavus vandenį, visi alkaloidai yra rudoje lipnioje dėmėje. Nesijaudinkite, jei vanduo tebėra šviesiai rudas, jame vis dar nėra bufotenino. Paruoškite 600 ml etil acetato ir benzino 1:3 tirpalo (125:475 mL EA:Na) ir užpilkite 100 mL šio mišinio ant savo laisvosios bazės dėmės. Maišydami kaitinkite iki virimo. Dabar maišant indą dėmė suformuos apvalų rutulį. Jei defatavimo etapas buvo labai kruopštus, po ~ 1 minutės ji turėtų sustingti į kietą rutuliuką, jei ne, ji gali likti lipni. Tai nebus problema, jei taip, tiesiog tęskite įprastą procedūrą. Tačiau jei jis sukietėja, turėsite nutraukti maišymą ir sutrinti jį į smulkias dulkes. Kaitinkite + maišykite masę 5 minutes virimo temperatūroje. Jei turite dulkėtą medžiagą, palaukite, kol ji nusėda ant dugno, jei ne, tiesiog perpilkite tiesiai į naują indą. Pakartokite su šviežiu 100 ml EA ir Nafta mišiniu. Remiantis Bufotenino tirpumu šiame mišinyje, 2 g ištirpinti reikėtų tik 300 ml (darant prielaidą, kad 100 g sėklų gali būti ne daugiau kaip 2 %), tačiau jums reikės šiek tiek daugiau, kad iš alkaloidų mišinio išgautumėte viską. Dėl šios priežasties sumaišykite tik pirmuosius 3 traukimus, o visa kita sumaišykite atskirame inde, taip užtikrinsite, kad didžioji dalis bufotenino bus ištirpinta labai prisotintame tirpale. Šio proceso metu milteliai ir (arba) gleivinė susitrauks ir taps tamsesni, sustabdykite, kai milteliai ir (arba) gleivinė nebeteks svorio. Pabaigoje liks rudos ar net juodos spalvos kietos liekanos.
Bufotenino / 5-OH-DMT tirpumas santykiu 1:3 EA:Nafta:
70 °C = 7,6 g/l arba 760 mg/100 ml
20 °C = 3,6 g/l arba 360 mg/100 ml
- 20 °C = 3,5 g/l arba 350 mg/100 ml
Komentaras apie šią tirpiklių sistemą:70 °C = 7,6 g/l arba 760 mg/100 ml
20 °C = 3,6 g/l arba 360 mg/100 ml
- 20 °C = 3,5 g/l arba 350 mg/100 ml
Tirpumas apskritai yra gana mažas, tačiau tai vienintelė galimybė atskirti jį nuo labiau polinių alkaloidų. Keista, kad tirpumas dar labiau nesumažėja perėjus iš aplinkos temperatūros į šaldiklį. Todėl galima tiesiog "nusodinti šaldytuve", nes užšaldymas - 20 °C temperatūroje neduos jokios naudos.
Senuose vadovėliuose buvo naudojamas 1:4 acetonas:Nafta. Alkaloidams atskirti tai veikia prasčiau ir niekada nesukurs kieto produkto. Nenaudokite jo, pagrindinė priežastis, dėl kurios šis vadovas pagaliau pasiteisino, yra šio tirpiklio mišinio naudojimas. Be to, jei kas nors nepavyktų, 1:4 acetonas:Nafta negali būti naudojamas skystųjų skysčių ekstrakcijai, o 1:3 EA:Nafta - gali. Galite net pabandyti iš vandens, į kurį supylėte alkaloidus-fumaratus ir kuris po to buvo dekantuotas, išgauti Bufotenino pėdsakus, kad pamatytumėte, ar yra dar kokių nors gėrybių. Aš netikrinau.
Svarbu: Alkaloidus verdant visada uždarykite indą. EA ir benzino virimo temperatūros skiriasi, todėl nenorite, kad garai išeitų, o tai sukeltų nenuspėjamą tirpiklio sudėties pasikeitimą ir dėl to nežinomą tirpumo elgseną.
Dabar vietoj to siūlyčiau šiam etapui naudoti gryną ksileną. Jis šiam tikslui dar veiksmingesnis ir daugelyje šalių prieinamesnis nei etilo acetatas.
Senuose vadovėliuose buvo naudojamas 1:4 acetonas:Nafta. Alkaloidams atskirti tai veikia prasčiau ir niekada nesukurs kieto produkto. Nenaudokite jo, pagrindinė priežastis, dėl kurios šis vadovas pagaliau pasiteisino, yra šio tirpiklio mišinio naudojimas. Be to, jei kas nors nepavyktų, 1:4 acetonas:Nafta negali būti naudojamas skystųjų skysčių ekstrakcijai, o 1:3 EA:Nafta - gali. Galite net pabandyti iš vandens, į kurį supylėte alkaloidus-fumaratus ir kuris po to buvo dekantuotas, išgauti Bufotenino pėdsakus, kad pamatytumėte, ar yra dar kokių nors gėrybių. Aš netikrinau.
Svarbu: Alkaloidus verdant visada uždarykite indą. EA ir benzino virimo temperatūros skiriasi, todėl nenorite, kad garai išeitų, o tai sukeltų nenuspėjamą tirpiklio sudėties pasikeitimą ir dėl to nežinomą tirpumo elgseną.
Dabar vietoj to siūlyčiau šiam etapui naudoti gryną ksileną. Jis šiam tikslui dar veiksmingesnis ir daugelyje šalių prieinamesnis nei etilo acetatas.
Ksilenas
Virimas = 48 g/l = 4,8 g 100 ml
- 20 °C = 15,3 g/l = 1,53 g 100 ml
Virimas = 48 g/l = 4,8 g 100 ml
- 20 °C = 15,3 g/l = 1,53 g 100 ml
Ksilenas yra vienintelis nemaišantysis tirpiklis, iš kurio susidaro kristalai. Vienintelis trūkumas.
tirpumas - 20 °C temperatūroje vis dar didelis, todėl šiek tiek prarandate arba turite išgarinti po dekantavimo. Be to, garinimas trunka ilgai. Jei naudojate šilumą, tikrai visą laiką stebėkite savo mišinį, nes Bufoteninas gali išgaruoti, jei visas ksilenas išnyks, o jūs nesustosite.Lipnaus laisvosios bazės lašo nuotrauka po vandens nupylimo (kairėje) ir po sukietėjusio laisvosios bazės lašo susmulkinimo iki smulkių dulkių (dešinėje). Nesijaudinkite, jei ji nesukietėja, vadinasi, gali būti, kad defatavimo etapas nebuvo 100 % veiksmingas. Toliau elkitės kaip įprastai.
Uždarykite visus 3 indus plastikine plėvele (arba kuo tik norite) ir padėkite juos į šaldytuvą. Atrodo, kad šaldiklio temperatūra (-20 °C) dar labiau nesumažina bufotenino tirpumo, gana keista. Todėl galite tiesiog palikti jį šaldytuve. Po ~ 5 val. ant dugno pamatysite nuo geltonos iki baltos spalvos amorfinių arba net kristalinių kietųjų dalelių. Dabar dekantuokite tirpiklį ir palikite jį ant paprasto didelio paviršiaus, kad jis išgaruotų, ir taip gausite dar šiek tiek Bufotenino, kurio grynumas gali būti šiek tiek mažesnis. Šią antrąją frakciją galite iš naujo ištirpinti didesniame santykiu 1:3 etilo acetatas:nafta kiekyje ir taip pat atlikti jų šaldytuvinį nusodinimą.
Bendra surinkta medžiaga = 1,13 g laisvosios bazės bufotenino (1,13 % išeiga)
[vėlesnė ekstrakcija: 2,6 g iš 75 g sėklų = 3,4 % išeiga!].
Sveikiname: Gavote gryną gryną laisvosios bazės bufoteniną!
Bendra surinkta medžiaga = 1,13 g laisvosios bazės bufotenino (1,13 % išeiga)
[vėlesnė ekstrakcija: 2,6 g iš 75 g sėklų = 3,4 % išeiga!].
Sveikiname: Gavote gryną gryną laisvosios bazės bufoteniną!
Kristalinio laisvosios bazės Bufotenino, tiesiogiai gauto taikant antrąjį šio metodo metodą, nuotrauka.
Amorfinio laisvosios bazės Bufotenino, tiesiogiai gauto taikant pirmąjį šio vadovo metodą, nuotrauka.
Alternatyvus paruošimasAmorfinio laisvosios bazės Bufotenino, tiesiogiai gauto taikant pirmąjį šio vadovo metodą, nuotrauka.
Užuot išgarinę likutį 1:3 EA:Nafta, taip pat galite pridėti FASA ir lašinti Bufotenino fumaratą kaip visiškai baltus kristalus (kitas paveikslėlis, kairėje). Jų negalima išgarinti, bet galite naudoti gerti. Kalbant apie vartojimą per nosį, buvo pranešta, kad fumaratai yra daug mažiau aktyvūs, galbūt dėl didelio poliškumo stipriai sumažėja biologinis prieinamumas.
Be to, galite perkristalizuoti amorfą Bufoteniną. Tam turėtumėte naudoti ksileną, o ne etilo acetatą, kaip minima literatūroje. Naudojant pastarąjį, Bufoteninas taps rudas (kitas paveikslėlis dešinėje). Taigi rekristalizuodami laikykitės paveikslėlio, pateikto rekristalizavimo dalyje.
Bufotenino fumarato, gauto iš likusio 1:3 EA ir benzino tirpiklio mišinio (kairėje), ir rekristalizuoto bufotenino (dešinėje), gauto iš rausvo amorfo bufotenino, nuotrauka. Aiškiai matomas patamsėjimas ir šie kristalai patamsėja, o nerekristalizuoti - ne. Naudojant ksileną re-x, spalva nesikeičia.
Analitiniai duomenys neapdoroto bufotenino grynumui patikrinti
Amorfinio bufotenino, gauto pagal šį vadovą, GC chromatogramos nuotrauka.N o dabar, pažvelgus į GC chromatogramą, vėl matoma praktiškai tik 1 smailė. Be to, yra tik 1 kita smailė. Galbūt tai yra ta, kuri sukelia rusvą spalvą, ir ji perkeliama į galutinį produktą, nes ji vis tiek bus labai mažai tirpi net santykiu 1:3 EA:Nafta, todėl pagal šį vadovą jos negalima išvengti. Vis dėlto GC integralas yra išskirtinai aukštas - 97,85 %, todėl nėra ko nerimauti.
Žvelgiant į šiuos duomenis atrodo, kad net ir neapdorotas bufoteninas, gautas pagal šią instrukciją be jokio papildomo apdorojimo / rekristalizavimo, jau yra praktiškai pakankamai grynas, kad jį būtų galima naudoti iš karto - 96 % + grynumas.
Žvelgiant į šiuos duomenis atrodo, kad net ir neapdorotas bufoteninas, gautas pagal šią instrukciją be jokio papildomo apdorojimo / rekristalizavimo, jau yra praktiškai pakankamai grynas, kad jį būtų galima naudoti iš karto - 96 % + grynumas.
Bufotenino rekristalizavimas
Geriausias tirpiklis kristaliniam bufoteninui suformuoti yra ksilenas. Tiesą sakant, jis būtų per daug nepolinis, kad kada nors ištirpintų Bufoteniną. Tačiau priežastis yra tokia:Kadangi ksileną galima įkaitinti aukščiau Bufotenino lydymosi temperatūros, pastarasis staiga tampa tirpus skystėdamas, o labiau poliarinės 2 % tamsios priemaišos lieka neištirpusios. Taip iš 98 % grynumo Bufotenino, gauto iš ankstesnio mišinio, galima sukurti 100 % grynumo Bufoteniną. Žr. toliau pateiktą paveikslėlį:
1 = suskaidykite neapdoroto bufotenino gabalėlius (jei jie net kieti)
2 = kaitinkite ksilene > 140 °C temperatūroje, kol liks tik rudi milteliai (kiek jų naudoti, žr. tirpumo lentelę)3 = perkelkite ksileną, kuriame yra psichoaktyviosios medžiagos, į naują indą ir palikite, kol psichoaktyvioji medžiaga taps skaidri
4 = išdžiovinkite kristalinį Bufoteniną - daug greičiau, jei jį nuplausite mažai verdančiu Nafta
Bufotenino tirpumo lentelė
Verdant = 7,6 g/l = 760 mg 100 ml
20 °C = 3,6 g/1 l = 360 mg 100 ml
- 20 °C = 3,5 g/1 l = 350 mg 100 ml
20 °C = 3,6 g/1 l = 360 mg 100 ml
- 20 °C = 3,5 g/1 l = 350 mg 100 ml
Selektyviai tirpdo tik bufoteniną, o ne labiau poliarinius alkaloidus. Pirmiausia nugesinkite pirminiu benzinu.
Ksilenas
Verdant = 48 g/l = 4,8 g 100 ml
- 20 °C = 15,3 g/l = 1,53 g 100 ml
- 20 °C = 15,3 g/l = 1,53 g 100 ml
Ksilenas yra vienintelis nemaišantysis tirpiklis, iš kurio susidaro kristalai. Vienintelis trūkumas.
tirpumas - 20 °C temperatūroje vis dar didelis, todėl šiek tiek jo neteksite arba turėsite išgarinti po dekantavimo. Be to, garinimas trunka ilgai. Jei naudojate šilumą, būtinai visą laiką stebėkite mišinį, nes bufoteninas gali išgaruoti, jei visas ksilenas išnyks, o jūs nesustosite.Ethyl Acetate
Virimas = 280 g/1 L = 28 g 100 ml
20 °C = 72 g/1 L = 7,2 g 100 ml
- 20 °C = 50 g/1 L = 5 g 100 ml
20 °C = 72 g/1 L = 7,2 g 100 ml
- 20 °C = 50 g/1 L = 5 g 100 ml
Rekristalizacijai (neprivaloma, nerekomenduojama).
Nors literatūroje minima, kad šis tirpiklis tinka rekristalizacijai, jis yra blogas tirpiklis. Jis taip pat sulaiko labiau poliarines priemaišas ir nepagerina grynumo, be to, bendras tirpumas yra labai didelis. Tai reiškia, kad net ir naudojant minimalų etilacetato kiekį, net ir atšaldžius iki -20 °C, vis tiek neteksite daug bufotenino. Atrodo, kad vėliau pridėjus benzino kiekis nepagerėja. Geriau naudokite ksileną.
D-limonenas
D-limonenas
Virimas = 42 g/l
- 20 °C = 9 g/l
- 20 °C = 9 g/l
Nors gali atrodyti, kad jis yra geras ekstrahavimo / reeksporto tirpiklis, nuo 170 °C Bufoteninas tampa rudas. Taigi viskas, kas neištirpsta pakankamai greitai, prilimpa prie stiklo kaip ruda kieta medžiaga. Atrodo, kad šis likutis nebetirpsta acto rūgštyje, o tai rodo, kad rudas nusidažymas atsiranda dėl skilimo reakcijos. Galbūt ji suyra esant D-limoneno virimo temperatūrai, todėl geriau jos nenaudoti.
1:4 acetonas: pirminis benzinas
Ši tirpiklių sistema naudojama visuose senuose vadovuose. Juose viskas ištirpinama acetone, o užterštumas mažinamas nuosekliai įpilant pirminio benzino. NENAUDOKITE jos dėl 2 priežasčių: A) Alkaloidų mišinys niekada neturėtų būti visiškai ištirpintas poliniame tirpiklyje, o po to pusiau nusodintas mažiau poliniu tirpikliu. Taip nebus pasiektas toks pat grynumas, kaip ekstrahuojant iš sausos masės vidutinio poliškumo tirpiklių mišiniu (pvz., 1:3 EA:Nafta). B) Naudojant tirpiklio mišinį 1:4 acetonas:Nafta, nesusidarys šalčio nusodinimas, todėl jį reikia išgarinti. Tokiu būdu niekada negausite kristalinio produkto, dėl šios priežasties visuose ankstesniuose vadovuose buvo gaminama alyva. Be to, jis sugauna daugiau teršalų ir negali būti naudojamas skysčio-skysčio ekstrakcijai, jei kas nors nepavyktų, o 1:3 EA:Nafta gali būti naudojamas. Vadovas tik pagaliau sėkmingai remiasi 1:3 EA:Nafta mišiniu, todėl tikrai turėtumėte neskubėti ieškoti etilo acetato.
Laisvosios bazės bufoteninas Tirpumas
Acetonas @ 20 C: tirpsta (5 g/100 ml)
Chloroformas @ 20 °C: tirpsta
Dichlormetanas @ 20 °C: tirpsta
Dimetilsulfoksidas (DMSO) @ 20 °C: tirpsta (6 g/100 ml)
D-limonenas (apelsinų aliejus) @ 20 °C: netirpsta
D-limonenas (apelsinų aliejus) @ 176 °C: tirpsta (daugiau kaip 1.7 g/100 ml)
Etanolis @ 20 °C: tirpsta
Eteris @ 20 °C: tirpsta
Etilacetatas @ 20 °C: tirpsta
Heptanas @ 20 °C: netirpsta
Heptanas su 40 % MEK @ 20 °C: tirpsta (0.53 g/100 ml)
Heptanas su 50 % MEK @ 20 °C: tirpus (1,22 g/100 ml)
IPA @ 20 °C: tirpus
MEK @ 20 °C: tirpus
Metanolis @ 20 °C: tirpus
Nafta @ 20 °C: netirpus
Vanduo @ 20 C: beveik netirpus gryname vandenyje (be rūgščių ar šarmų)
Ksilenas @ 20 C: beveik netirpus (mažiau nei 0,5 g/100 ml) Ksilenas @ 20 C: beveik netirpus (mažiau nei 0,5 g/100 ml) 03 g/100 ml)
Ksilenas @ 144 C: tirpus (1,5 g/100 ml)
Acetonas @ 20 C: tirpsta (5 g/100 ml)
Chloroformas @ 20 °C: tirpsta
Dichlormetanas @ 20 °C: tirpsta
Dimetilsulfoksidas (DMSO) @ 20 °C: tirpsta (6 g/100 ml)
D-limonenas (apelsinų aliejus) @ 20 °C: netirpsta
D-limonenas (apelsinų aliejus) @ 176 °C: tirpsta (daugiau kaip 1.7 g/100 ml)
Etanolis @ 20 °C: tirpsta
Eteris @ 20 °C: tirpsta
Etilacetatas @ 20 °C: tirpsta
Heptanas @ 20 °C: netirpsta
Heptanas su 40 % MEK @ 20 °C: tirpsta (0.53 g/100 ml)
Heptanas su 50 % MEK @ 20 °C: tirpus (1,22 g/100 ml)
IPA @ 20 °C: tirpus
MEK @ 20 °C: tirpus
Metanolis @ 20 °C: tirpus
Nafta @ 20 °C: netirpus
Vanduo @ 20 C: beveik netirpus gryname vandenyje (be rūgščių ar šarmų)
Ksilenas @ 20 C: beveik netirpus (mažiau nei 0,5 g/100 ml) Ksilenas @ 20 C: beveik netirpus (mažiau nei 0,5 g/100 ml) 03 g/100 ml)
Ksilenas @ 144 C: tirpus (1,5 g/100 ml)
Bendrosios problemos susidūrus su bufoteninu
Atrodo, kad dėl OH grupės Bufoteninas įgauna tam tikrų nepatogių savybių. Išgarinus tirpiklį, jis visada iškrenta kaip aliejus. Atrodo, kad tik santykiu 1:3 EA:Nafta jis ištirpsta, o atvėsęs iškrenta su amorfine ar net kristaline morfologija. Deja, tirpumas dar labiau nesumažėja nuo šaldytuvo temperatūros iki šaldiklio temperatūros. Naudojant acetoną ar bet kurį kitą tirpiklį ir jį išgarinant lieka tik plonas tamsus sluoksnis, su kuriuo labai nepatogu dirbti.
Be to, kaitinant jis pasidaro juodas dulkėtas ir nuo 150 °C pradeda skleisti dūmus. Vėliau jis daug blogiau tirpsta acetone, o tai rodo, kad kaitinant jis suyra.
Rekristalizuojant bufoteniną gryname etilo acetate, kaip minima literatūroje, reikia naudoti labai didelę koncentraciją, kitaip jis nenusėda. Kita vertus, tirpiklio sistema 1:3 EA:Nafta rodo, kad bendras tirpumas yra labai mažas ir labai nesumažėja atšaldant. Ji puikiai veikia selektyviai tirpinant Bufoteniną, tačiau galbūt netolimoje ateityje bus sukurtas kitoks mišinys, kuris galėtų ištirpinti Bufoteniną taip pat, kaip ir Nafta, kai ji naudojama su DMT.
Be to, kaitinant jis pasidaro juodas dulkėtas ir nuo 150 °C pradeda skleisti dūmus. Vėliau jis daug blogiau tirpsta acetone, o tai rodo, kad kaitinant jis suyra.
Rekristalizuojant bufoteniną gryname etilo acetate, kaip minima literatūroje, reikia naudoti labai didelę koncentraciją, kitaip jis nenusėda. Kita vertus, tirpiklio sistema 1:3 EA:Nafta rodo, kad bendras tirpumas yra labai mažas ir labai nesumažėja atšaldant. Ji puikiai veikia selektyviai tirpinant Bufoteniną, tačiau galbūt netolimoje ateityje bus sukurtas kitoks mišinys, kuris galėtų ištirpinti Bufoteniną taip pat, kaip ir Nafta, kai ji naudojama su DMT.
Bendrasis patarimas: kaip lipnų lipnumą paversti sausomis kietosiomis medžiagomis
Dažnai, kai ekstrakcijos pabaigoje (ne tik šios, bet ir apskritai) susikaupia gleivių, tai gali būti dėl tirpiklio pėdsakų, vis dar esančių jūsų laisvosios bazės viduje. Nors organiniai tirpikliai dažnai labai greitai išgaruoja net ir aplinkos temperatūroje, jie gali būti "įstrigę" to aliejaus viduje ir sulaikyti, kad net po kelių dienų visiškai neišgaruotų.Norėdami jį pašalinti, uždenkite savo aliejinį "Bufotenine" / ką nors panašaus žemos virimo temperatūros tirpikliu, kuris netirpina medžiagos bet kokioje temperatūroje. Tai gali būti, pavyzdžiui, labai žemos virimo temperatūros benzinas (40-60 °C), jei tai yra bufoteninas. Dabar stipriai maišydami užvirinkite. Taip buvęs susikaupęs tirpiklis pasiskirsto tarp laisvosios bazės ir naujojo tirpiklio, todėl jo kiekis laisvosios bazės alyvoje gerokai sumažėja. Tuomet tiesiog dekantuokite ir leiskite mažai verdančiam tirpikliui išgaruoti. Tai gali paversti lipnias žąsis į kietą medžiagą. Jei tai yra dėl priemaišų susidariusi gūda, tai gali nepadėti. Tačiau atlikus visus veiksmus, kaip nurodyta šiame vadove, neabejotinai turėtų būti gautas didelio grynumo bufoteninas, kuris lengvai sukietės savaime.
Bendrasis patarimas: Mažiau poliarinio bufotenino išgavimas iš labiau poliarinių alkaloidų
Abiejose dviejose didelėse lipniose temose apie Bufoteniną minima, kad neapdorotas ekstraktas turi būti visiškai ištirpintas acetone (su visu Bufoteninu ir visomis poliškesnėmis priemaišomis). Po to reikia įpilti tam tikrą kiekį benzino, kad tos priemaišos vėl nusėstų, o Bufoteninas išliktų tirpale.
Iš tikrųjų to daryti nerekomenduojama, nes nors teoriškai labiau poliarinės priemaišos neištirpsta mažesnio poliškumo tirpiklio mišinyje (pvz., 1:4 acetonas:benzinas), jos visiškai neišsisklaidys, kai vėliau bus įpilta benzino, todėl Bufoteninas niekada netaps grynas. Rekomenduojama ekstrahuoti tiesiogiai mažesnio poliškumo tirpiklių mišiniu sausą medžiagą, selektyviai ištirpinant bufoteniną. Be to, jei kyla problemų ir reikia ekstrahuoti iš vandeninio sluoksnio, to nepavyks padaryti naudojant 1:4 acetono ir benzino santykį, nes acetonas iš dalies tirpsta vandenyje. Tai galima padaryti naudojant 1:3 EA:Nafta.
Iš tikrųjų to daryti nerekomenduojama, nes nors teoriškai labiau poliarinės priemaišos neištirpsta mažesnio poliškumo tirpiklio mišinyje (pvz., 1:4 acetonas:benzinas), jos visiškai neišsisklaidys, kai vėliau bus įpilta benzino, todėl Bufoteninas niekada netaps grynas. Rekomenduojama ekstrahuoti tiesiogiai mažesnio poliškumo tirpiklių mišiniu sausą medžiagą, selektyviai ištirpinant bufoteniną. Be to, jei kyla problemų ir reikia ekstrahuoti iš vandeninio sluoksnio, to nepavyks padaryti naudojant 1:4 acetono ir benzino santykį, nes acetonas iš dalies tirpsta vandenyje. Tai galima padaryti naudojant 1:3 EA:Nafta.
Last edited: