Heksano virimo temperatūra yra gana aukšta, todėl garinti heksaną toli gražu nėra malonu.
Problema ta, kad visiškai neišgarinus heksano, negaliu žinoti tikslaus išskirtos laisvosios bazės kiekio.
Laimei, į pagalbą ateina universitetinis fizikos, chemijos ar dar ko nors, kur buvo nagrinėjami Raoulto dėsniai, kursas.
Žinant heksano ebuloskopinę konstantą, heksano virimo temperatūrą, bazės molinę masę ir bazės tirpalo heksane masę tam tikroje virimo temperatūroje, galima gana tiksliai apskaičiuoti laisvosios bazės masę.
Pavyzdžiui, pradžioje bazės ekstrakcijai buvo paimta 60 MDMA HCL. Tai atitinka bazės masę 50,5 gr.
Bazė buvo atskirta 200 ml heksano cas 64742-49-0.
Kolba su heksanu buvo nustatyta T=80. Pasiekus šį tašką, buvo patikrintas kolbos svoris, kuris buvo 116 gr.
Kitas kontrolinis matavimas atliktas esant T=85C. Svoris buvo 89 gr.
Paskutinis kontrolinis matavimas atliktas esant T=90C. Svoris buvo 79 gr.
Visas šis garinimas iki 90C užtruko apie 25-30 minučių.
Dabar pagal šiuos duomenis reikia apskaičiuoti bazinį svorį.
2. Raoulto dėsnis leidžia apskaičiuoti virimo temperatūros poslinkį žinant tirpiklio ir tirpintos medžiagos masę ir atvirkščiai.
Iš tikrųjų antrasis Raoult'o dėsnis tiksliai neveiks, kai tirpiklio kiekis yra didelis, tačiau jis gali šiek tiek tiksliai nurodyti ribas.
Pažiūrėkime, kaip jis veikia.
Msolv - tirpiklio masė
Msub - medžiagos masė
m - medžiagos molinė masė
dT - virimo temperatūros poslinkis
E - tirpiklio ebuliozės konstanta
Heksano virimo temperatūra yra 68,9C
E = 2,75
m = 193,25
Apskaičiuokime pirmąjį žingsnį.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Dabar turime išspręsti šią lygtį: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 gr.
Jos sprendinys yra Msub = 50,83.
Dabar atlikite tą patį T = 85: Msub = 47,24
ir T=90: Msub = 47,18.
Tikėtina, kad laisvosios bazės masė bus maždaug 47-50 gr.
Reikia 21,3 ml 36 % HCl, kad parūgštintume 48 g laisvosios bazės. Taigi įpyliau 100 ml acetono, įlašinau 21 ml HCl ir patikrinau PH, jis buvo apie 7. Taigi įpyliau dar 0,5 ml HCl, kad PH = 2.
Tai reiškia, kad bazės svoris yra lygiai toks, koks buvo apskaičiuotas - 48 gr ekstrahuotos laisvosios bazės!!!
Vadinasi, visi mano skaičiavimai veikia puikiai, o toks metodas leidžia labai tiksliai nustatyti laisvosios bazės svorį heksano tirpale.
Kadangi šaltą bazę parūgštinau šaltu HCl ant ledo vonelės, ji iš karto virto kieta medžiaga. Nuotraukoje matote, kaip stiklinėje atsiskyrė heksanas, HCl vanduo ir acetonas.
Nepamirškite: polipropilenas neatsparus benzinui ir panašioms medžiagoms, todėl, kad baigtų kristalizuotis, skysčiai stiklinėje taurelėje buvo perkelti į šaldiklį, kad nesusidarytų daugiau priemaišų.
Kol heksanas garavo, pastebėjau, kad jis darosi vis gelsvesnis. Jei kas nors galėtų pasakyti, kas tai yra, natūrali heksano savybė keisti spalvą ar pagrindas buvo pažeistas tokioje temperatūroje (iki 90C), būčiau dėkingas.
Problema ta, kad visiškai neišgarinus heksano, negaliu žinoti tikslaus išskirtos laisvosios bazės kiekio.
Laimei, į pagalbą ateina universitetinis fizikos, chemijos ar dar ko nors, kur buvo nagrinėjami Raoulto dėsniai, kursas.
Žinant heksano ebuloskopinę konstantą, heksano virimo temperatūrą, bazės molinę masę ir bazės tirpalo heksane masę tam tikroje virimo temperatūroje, galima gana tiksliai apskaičiuoti laisvosios bazės masę.
Pavyzdžiui, pradžioje bazės ekstrakcijai buvo paimta 60 MDMA HCL. Tai atitinka bazės masę 50,5 gr.
Bazė buvo atskirta 200 ml heksano cas 64742-49-0.
Kolba su heksanu buvo nustatyta T=80. Pasiekus šį tašką, buvo patikrintas kolbos svoris, kuris buvo 116 gr.
Kitas kontrolinis matavimas atliktas esant T=85C. Svoris buvo 89 gr.
Paskutinis kontrolinis matavimas atliktas esant T=90C. Svoris buvo 79 gr.
Visas šis garinimas iki 90C užtruko apie 25-30 minučių.
Dabar pagal šiuos duomenis reikia apskaičiuoti bazinį svorį.
2. Raoulto dėsnis leidžia apskaičiuoti virimo temperatūros poslinkį žinant tirpiklio ir tirpintos medžiagos masę ir atvirkščiai.
Iš tikrųjų antrasis Raoult'o dėsnis tiksliai neveiks, kai tirpiklio kiekis yra didelis, tačiau jis gali šiek tiek tiksliai nurodyti ribas.
Pažiūrėkime, kaip jis veikia.
Msolv - tirpiklio masė
Msub - medžiagos masė
m - medžiagos molinė masė
dT - virimo temperatūros poslinkis
E - tirpiklio ebuliozės konstanta
Heksano virimo temperatūra yra 68,9C
E = 2,75
m = 193,25
Apskaičiuokime pirmąjį žingsnį.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Dabar turime išspręsti šią lygtį: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 gr.
Jos sprendinys yra Msub = 50,83.
Dabar atlikite tą patį T = 85: Msub = 47,24
ir T=90: Msub = 47,18.
Tikėtina, kad laisvosios bazės masė bus maždaug 47-50 gr.
Reikia 21,3 ml 36 % HCl, kad parūgštintume 48 g laisvosios bazės. Taigi įpyliau 100 ml acetono, įlašinau 21 ml HCl ir patikrinau PH, jis buvo apie 7. Taigi įpyliau dar 0,5 ml HCl, kad PH = 2.
Tai reiškia, kad bazės svoris yra lygiai toks, koks buvo apskaičiuotas - 48 gr ekstrahuotos laisvosios bazės!!!
Vadinasi, visi mano skaičiavimai veikia puikiai, o toks metodas leidžia labai tiksliai nustatyti laisvosios bazės svorį heksano tirpale.
Kadangi šaltą bazę parūgštinau šaltu HCl ant ledo vonelės, ji iš karto virto kieta medžiaga. Nuotraukoje matote, kaip stiklinėje atsiskyrė heksanas, HCl vanduo ir acetonas.
Nepamirškite: polipropilenas neatsparus benzinui ir panašioms medžiagoms, todėl, kad baigtų kristalizuotis, skysčiai stiklinėje taurelėje buvo perkelti į šaldiklį, kad nesusidarytų daugiau priemaišų.
Kol heksanas garavo, pastebėjau, kad jis darosi vis gelsvesnis. Jei kas nors galėtų pasakyti, kas tai yra, natūrali heksano savybė keisti spalvą ar pagrindas buvo pažeistas tokioje temperatūroje (iki 90C), būčiau dėkingas.
Last edited: