4-metilmetkatinonas
(Įvertinta kaip: puikiai)Sveiki, bitės,
Pastarąsias kelias dienas nuobodžiavau ir turėjau keletą įdomių reagentų, todėl pagalvojau, kad pabandysiu pasigaminti 1-(4-metilfenil)-2-metilaminopropanono hidrochlorido, arba 4-metilmetkatinono, kaip, manau, jis paprastai vadinamas. Baigta per 48 valandas, pradedant nuo tolueno. Kiekvienas etapas yra tik pirmas bandymas, o jei bandysiu tai daryti dar kartą, pateikiau pasiūlymų dėl procedūros. Pirmieji du etapai veikia labai gražiai, tačiau išeigą žudo paskutinis etapas, kurio metu gaunama ~ 45 %. Tačiau tai vis tiek atitinka 43 % produkto išeigą iš tolueno, taigi, apskritai nėra labai blogai:
4-metilpropiofenono 1 paruošimas
| Kiekis | Vienetai | Junginys / elementas | |
| 73 | g | AlCl3 | |
| 300 | mL | Dichlormetanas | |
| 46 | ml | Propionilo chloridas | |
| 54 | ml | Toluenas | |
| 600 | ml | Ledinis vanduo | |
| 200 | ml | 5% NaOH tirpalas | |
Magnio sulfatas |
Per 30 minučių į 73 g (550 mmol) bevandenio aliuminio chlorido ir 46 ml (525 mmol, 49 g) propionilo chlorido tirpalą 200 ml dichlormetano, atšaldyto išorine ledo vonia, buvo įpilta 54 ml (500 mmol, 46 g) tolueno. Tirpalas buvo paliktas maišyti dar 1,5 valandos 20oC temperatūroje, po to atsargiai supiltas į 500 ml maišomo ledinio vandens. Apatinis dichlormetano sluoksnis buvo atskirtas, o vandeninis sluoksnis ekstrahuotas 2x50 ml dichlormetano. Sujungti ekstraktai buvo išplauti 3x100ml 5% NaOH, 100ml vandens, po to išdžiovinti virš magnio sulfato. Tirpiklis buvo pašalintas, ketonas vakuuminiu būdu distiliuotas 123-126oC temperatūroje ir gautas 1-(4-metilfenil)-propan-1-onas kaip bespalvis aliejus.
Išeiga: 70,0 g (95 %)
4-metilpropiofenonas į 2-bromo-4'-metilpropiofenoną 1,2
| Kiekis | Vienetai | Junginys / elementas |
| 38 | ml | 4-metilpropiofenonas |
| 1 | ml | 48% HBr |
| 14 | mL | Bromas |
| 125 | ml | Ledinė acto rūgštis |
| 650 | ml | Vanduo |
| 300 | mL | Dichlormetanas |
Magnio sulfatas |
Į 38 ml (250 mmol, 37 g) 4-metilpropiofenono tirpalo 125 ml ledinės acto rūgšties buvo įpilta 1 ml 48 % HBr, po to per valandą - 14 ml (275 mmol, 44 g) elementaraus bromo. Reakcijos mišinys, kuris pridedant pasikeitė į gražią rausvą spalvą, buvo maišomas dar 1,5 valandos, tada lėtai supilamas į 500 ml ledinio vandens, po kiekvieno atsargiai įpilto tirpalo sukant. Kreminės spalvos nusodintas produktas buvo paimtas 200 ml dichlormetano, o vandeninis sluoksnis ekstrahuotas 100 ml dichlormetano. Sujungti ekstraktai buvo nuplauti 2x250 ml šalto vandens, po to išdžiovinti virš magnio sulfato. Tirpiklis buvo pašalintas vakuume, stengiantis išlaikyti žemesnę nei 50oC temperatūrą, paliekant turkio spalvos aliejų, 2-bromo-(4'-metilfenil)-propan-1-oną, kuris atvėsęs beveik iš karto sukietėjo į putojančius vaškinius kristalus.
Išeiga: 57 g (100 %)
Pastabos: Išskyrus tirpiklį, stenkitės išlaikyti žemesnę nei 30oC temperatūrą - spalvoti kristalai rodo tam tikrą skilimą (aukščiau pateikti buvo labai šviesios spalvos, taigi tik silpnas). DCM būtų geresnis ekstrahavimo tirpiklis, nes jį būtų galima pašalinti žemesnėje temperatūroje, o tai sukeltų mažesnį skilimą.
2-bromo-4'-metilpropiofenonas į 1-(4-metilfenil)-2-metilaminopropanono hidrochloridą 3
| Kiekis | Vienetai | Junginys / elementas |
| 13.5 | g | Metilamino HCl, 15 ml vandens |
| 7.9 | g | Natrio hidroksidas 20 ml vandens |
| 11.4 | g | 2-bromo-4'-metilpropiofenonas |
| 6 | mL | 37 % HCl 24 ml vandens |
| 115 | mL | Toluenas |
| 225 | mL | Vanduo |
Acetonas |
Į maišomą 11,4 g (50 mmol) 2-bromo-4'-metilpropiofenono tirpalą 25 ml tolueno, laikomo 20oC temperatūroje, per 5 minutes buvo pridėta 6,2 g metilamino 35 ml vandens (paruošta į atvėsintą 13,5 g metilamino HCl tirpalą 15 ml vandens įpylus 7,9 g (198 mmol) natrio hidroksido tirpalo 20 ml šalto vandens). Mišinys buvo paliktas maišyti dar 16 val. 20-25oC temperatūroje, po to buvo supiltas į 150 ml ledinio vandens. Tolueno sluoksnis buvo atskirtas, o likusi laisvoji bazė ekstrahuota 2x20 ml tolueno. Jungtiniai tolueno ekstraktai buvo nuplauti 3x25 ml vandens, o po to parūgštinti 2x15 ml praskiestos HCl. Po to sujungti rūgštiniai ekstraktai du kartus nuplauti 25 ml tolueno ir išgarinti vakuume iki sausumo, kad susidarytų balkšva kieta medžiaga. Įpilta 20 ml acetono ir pašildyta iki virimo, susidarė vienalytis tirpalas, kuris vėliau lėtai atvėsintas, kad nusėstų kristalai. Kristalai buvo filtruojami ir skalaujami maždaug 100 ml ledinio acetono.
Išeiga: 4,8 g (45 %)
Pastabos: Bandykite maišyti 24 val. 0oC temperatūroje, nes tai slopins pirazino susidarymą. Tai taip pat gali sumažinti išeigą, bet pamatysiu, kai bandysiu kitą kartą. Abejotina (IMHO), ar galima tikėtis, kad šiame trečiajame etape išeiga bus didesnė nei 50 % dėl šalutinių reakcijų, kurios gali vykti ir vyksta.
Išeiga nurodyta prieš perkristalizavimą, bet po koncentravimo, pakartotinio filtravimo ir plovimo 100 ml acetonu, kurio metu gauta dar 1 g produkto. Rekristalizuoti labai rekomenduojama, kad būtų pašalintas bet koks likęs pirazinas, ir tai galima atlikti iš acetono/metanolio.
1 ir 2 etapai pagrįsti pirovalerono analogo, 4-MPPH, pirovalerono su heksano grandine vietoj pentano, sinteze. Ačiū mūsų mielam Nemo Teneturui už suteiktą 4- MPPH sintezę.
Tarpinis produktas bromoketonas yra gana stiprus lachrimuotojas, net ir kietas. Po sintezės atsargiai plaukite stiklinius indus ir nenaudokite karšto vandens, kol prieš tai visko kruopščiai neišplausite šaltu vandeniu.
Laisvai pagrįsta Pranešimu 289410 (foxy2: "Metcathinone and ephedrine from propiophenone", Stimulants), nors man niekada nepavyko pasiekti 70-74 % išeigos, kaip teigiama, bandant tai padaryti su brombutirofenonu.
Žinoma, šį produktą taip pat galima gerai redukuoti iki 4-metilefedrino, o tada labai lengvai pagaminti (4-metil)-metamfetaminą. Jei tai darytumėte, siūlyčiau redukuoti bromketoną prieš pridedant metilamino. Tokiu būdu metilamino grupę galima pridėti daug intensyvesnėmis sąlygomis, todėl išeiga bus didesnė. Vieną kartą bandant tai padaryti, išeiga buvo apie 60 %, bet esu tikras, kad ją galima padidinti.
Biologinis bandymas taip pat pavyko gana gerai. Šiek tiek bijojau, ką gali padaryti 50 mg šniokštimas, bet kadangi beveik nuolat piktnaudžiavau (blogai susintetintu) 1-fenil-2-metilaminobutan- 1onu (t. y. metkatinonu su butilo grandine vietoj įprasto propilo), 50 mg nepadarė per daug. Maniau, kad veltui sugaišau laiką, kol maždaug po 30 minučių šniurkštelėjau dar 100 mg, ir tada mane ištiko. Intensyvus pakilimas visame kūne, trukęs gerokai daugiau nei 30 minučių. Kadangi šiuo metu turiu gana didelę katinono toleranciją, maždaug po valandos išgėriau dar 100 mg, o maždaug po valandos - 100 mg. Kiekvieną kartą jaučiau, kaip mane užplūsta energijos antplūdis, o po to - fantastiškas geros savijautos jausmas, kokio anksčiau nesu patyręs nuo jokio narkotiko, išskyrus mano mylimą ekstazį.
Poveikį jaučiu ir dabar, nes sintezę baigiau tik prieš 6 valandas, o biologinį tyrimą pradėjau po valandos. Tai smagus narkotikas, ir nors jis mažiau stiprus nei metkatinonas (nebent mano tolerancija tikrai didelė), jį lengva pasigaminti, o geriausia, kad jis legalus! Tikėkimės, kad kam nors tai bus naudinga ar bent jau įdomu...