Estrazione di (S)-(-)-α-metilbenzilammina da una miscela racemica

[WillD]

Schema di reazione:

Questo composto è necessario per la sintesi della destroanfetamina.

Sintesi:
1. 124 g di acido (S, S)-tartarico in 1800 ml di metanolo vengono posti in un pallone.
2. Riscaldare fino all'ebollizione.
3. Lentamente, per caduta, 100 g di base racemica α-metilbenzilammina.
4. Interrompere il riscaldamento e lasciare a temperatura ambiente per 24 ore.
5. Separare i cristalli caduti su filtro e lavare con metanolo. Raccolta 75 g.
6. Il metanolo combinato è stato evaporato a 700 ml.
7. La miscela è stata lasciata per 24 ore a temperatura ambiente.
8. Separare i cristalli caduti su filtro e lavare con metanolo. Raccolta 12 g.
9. Tutti i cristalli separati sono stati uniti e disciolti in 2000 ml di metanolo caldo e concentrati a 1400 ml.
10. Ripetere i passaggi 4,5,6,7,8 e asciugare i cristalli (61 g), concentrati a 300 ml e dopo 24 ore filtrati e asciugati 13 g di cristalli.
11. La resa totale del sale di (-)-ammina puro è di 74 g.

 

[dark_side_of_chemistry]

Ho letto il brevetto originale. lì c'era scritto che per 2mol di anfetamina si aggiunge 1mol di acido tartarico e lo si scioglie nella giusta quantità di alcol. si riscalda fino a ebollizione e si mette da parte per cristallizzare. si separa la fase acquosa dai cristalli e si effettua un'altra ricristallizzazione. si ripete questa operazione più volte. poi si aggiungono alcali alle fasi acquose combinate per portare il pH a 11. si formano due fasi. una è olio. Ho capito bene il brevetto originale. le azioni eseguite in questo modo daranno l'effetto appropriato? https://patents.google.com/patent/US2276508A/en
Due moli, per esempio 2'70 grammi, di base racemica di e-metilfenetilammina vengono fatte reagire con una mole (1'50 grammi) di acido d-tartarico, formando così d1-a-metilfenetilammina d-tartrato. un sale neutro. Il sale neutro così ottenuto viene completamente sciolto con l'aggiunta di una quantità sufficiente, diciamo circa un litro, di etanolo assoluto, e riscaldato fino a circa il punto di ebollizione. La soluzione viene quindi lasciata asciugare a temperatura ambiente con agitazione occasionale per evitare la cristallizzazione. I cristalli vengono filtrati e si scopre che contengono una preponderanza dell'enantiomorfo lavo. Al momento della ricristallizzazione, la preponderanza del lenantiomorfo aumenta e il processo viene ripetuto fino a quando non si verifica più alcun cambiamento nella rotazione ottica e si ottiene una lettura di 8 grammi per 100 cc. di soluzione acquosa. Il prodotto così ottenuto è la Liz-metilfenetilammina d-tartrato. Il solido residuo nelle acque madri viene ripetutamente e sistematicamente cristallizzato, ottenendo un'ulteriore frazione di Biz-metilfenetilammina d-tartrato che può essere purificata per ricristallizzazione. La d-metilfenetilammina può essere prontamente recuperata dalle acque madri mediante l'aggiunta di acido tartarico per la formazione di tartrati acidi e la separazione della d-metilfenetilammina d-bitartrato per cristallizzazione.
La base libera di uno dei due isomeri ottici può essere ottenuta aggiungendo al d-tartrato, nel caso dell'isomero laevo, e al d-bitartrato, nel caso dell'isomero destro, un eccesso di alcali, ad esempio con l'aggiunta di una soluzione acquosa di soda caustica, che provoca la separazione della base sotto forma di olio, che può essere recuperato e purificato con qualsiasi procedimento noto.

 

[diogenes]

Schema di reazione:

Ciao,

In base alla resa, l'isomero risultante non è puro al 100%, in quanto dovrebbe essere il 50% della miscela racemica originale. Questo significa che nella sintesi della destroanfetamina, il prodotto non sarà una destroanfetamina pura, ma piuttosto una miscela 75-25, proprio come l'Adderal, ad esempio? La procedura può essere eseguita con DBTA per ottenere un enantiomero più puro? Grazie per il chiarimento.

 

[G.Patton]

Salve, sicuramente c'è una parte di l-isomero dopo la prima separazione degli isomeri.

 

[Xiao hua]

È possibile separare la metamfetamina in isomeri in questo modo?
e altre anfetamine freebase

 

[diogenes]

Xiao hua, la maggior parte delle feniletilammine può essere separata in questo modo, anche se è piuttosto laborioso ottenere una purezza relativa dell'isomero D. Vi consiglio di esaminare il DBTA. Si suppone che dia un'elevata purezza dopo una sola cristallizzazione e il brevetto originale utilizza la metamfetamina. È anche possibile regolare la purezza modificando la quantità di metanolo aggiunto alla miscela, anche se maggiore è la purezza, minore è la resa.

C'è anche un video sulla risoluzione citata in questo topic e un altro che utilizza l'acido malico. Nel caso dell'anfetamina, la purezza ottenuta con il semplice acido tartarico (o altro acido dicarbossilico) è sufficiente; personalmente ritengo che un po' di anfetamina L renda il prodotto finale migliore dell'anfetamina D pura. La D Meth invece ha bisogno di una purezza maggiore, soprattutto se si vogliono ottenere dei cristalli. Si dice anche che la L-metanfetamina sia piuttosto sgradevole e più duratura della D-metanfetamina, per cui quando gli effetti della D-metanfetamina svaniscono, ci si può sentire piuttosto infelici.

 

[Xiao hua]

Che cos'è il DBTA?

 

[diogenes]

O, O ′-dibenzoil- (2 R ,3 R )-acido tartarico
CAS: 62708-56-9

-[www.rhodium.ws]

 

[Osmosis Vanderwaal]

Quindi, non capisco dove avvenga la racemizzazione in questo programma. Avviene naturalmente come risultato della neutralizzazione dell'acido e della sua riacidificazione? So che ci sono diversi modi per invertire la chiralità di una sostanza chimica, ma non ne riconosco uno in questo caso.
Ho letto un articolo molto approfondito sulla separazione degli enantiomeri tramite lo stereoisomeria, e in quell'articolo i dati sull'acido benzoiltartarico mostravano qualcosa come il 20% in più di efficacia nell'isolare la R dalla S (in particolare per la metanfetamina, ma implicato per le ammine otticamente attive in generale). Qualcuno di voi ha provato questo metodo?

 

[Jimmyjohn48]

Questo metodo può essere utilizzato con l'olio A e il d-tartarico?