Riduzione della triptamina con STAB. Consigli?

Rabidreject

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Ok, sto facendo una riduzione aminativa della triptamina per ottenere diverse triptamine primarie attive.
Utilizzerò il metodo che si trova in un video, filmato da Hamilton Morris - non quello in cui LUI fa la MEO, quello con lo strano tizio dal terzo occhio lol
Farò la triacetossiboroidrite di sodio, prodotta in loco al momento della riduzione. Ho tutto quello che mi serve tranne la triptamina (un componente piuttosto essenziale), ma sembra che ora abbia risolto il problema. 🤞
La mia domanda è: avete qualche consiglio, esperienza o conoscenza su questo RXN?
L'ho detto molte volte, ma non voglio vendere al mondo (o a nessuno) la DMT o qualsiasi altra cosa io produca.
Se mi avveleno, è colpa mia... Ho l'attrezzatura TLC per poter controllare in qualche modo cosa sta succedendo.
Penso che mi procurerò anche del ghiaccio secco per poterlo tenere al fresco più facilmente. O forse no, in realtà non conosco la temperatura, ma sono abbastanza sicuro che non possa superare gli 0c, ma dovrei rivedere la letteratura che ho conservato.
Mi chiedo anche se qualcuno può dirmi perché è necessario usare le Mol seives da 4A e non da 3A. Ovviamente quando le si usa per il restante 2% di alcool, si usa la 3a quindi perché, se entrambe assorbono molecole d'acqua, c'è bisogno della 4a? Inoltre, qual è la differenza? Sono solo più grandi e quindi possono assorbire di più?
Non riesco a esprimere quanto sia felice di aver trovato un posto e delle persone con cui discutere di queste cose!
Ho fatto ricorso all'acquisto di triptamina perché Cristo non riesco a decarburare per un cazzo! Non so perché, forse non gli piace il cicloesanone come catilista....Non so, ho solo Goo o un liquido che è scuro e non si riossida. Comunque ho finito con quello!
Spero che le riduzioni siano un po' meno incasinate!
 

HerrHaber

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Sono curioso di sapere se lo STAB formato in situ funzionerà come i solidi commerciali (ho ancora un paio di grammi sia di STAB che di triptamina), ma ho anche una precedente esperienza pratica nella preparazione della triptamina, quindi troverò il momento giusto per fare alcune alchilazioni, non volendo fare un gran casino per non avere risultati. in teoria NaBH4 + 3 M eq. HOAc gl. dovrebbe risultare STAB ma in letteratura per qualche motivo si usano i solidi (almeno l'ultima volta che mi sono documentato).
 

CCL4 huffer

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Sì, credo che l'unico inconveniente dell'uso di stab sia la sensibilità all'acqua, per cui si deve generare la formalina in situ con, ad esempio, l'addotto di bisolfito e formaldeide e la trietilammina. Inoltre, non è compatibile con il metanolo, per cui utilizzerei semplicemente un solvente aprotico.
 

Rabidreject

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Ah, grazie per la risposta - a dire il vero credo che proverò prima la via della riduzione animatica del NaBH4.
Ci ho provato, ma qui è estate e avevo solo un normale bagno di acqua/ghiaccio/sale e non ho aggiunto tutto abbastanza lentamente...
Ho intenzione di procurarmi del ghiaccio secco, di riprovarci e di utilizzare EFFETTIVAMENTE il TLC anche questa volta, molto probabilmente.

Devo ammettere che sono stato un po' distratto nel cercare di raccogliere i reagenti per il mio prossimo RXN - si tratta di recuperarne alcuni distillando prodotti impuri per ottenere il nitroetano/nitrometano di cui ho bisogno per iniziare a lavorare sulle fenetilammine.
Ora che ho studiato per circa 6 mesi, è davvero ovvio, e lo è stato per un po', che le fenetilammine sembrano essere un punto di partenza più facile - in termini di non aver bisogno di tante cose che costano! Ad esempio, ho tutto ciò che mi serve, tranne il ghiaccio secco e l'eptano per la reazione.
Quando avrò 40-50 sterline proverò di nuovo l'aminazione riduttiva - ho anche pensato di aggiungere il NaBH4 a un po' di metanolo, forse per poterlo far gocciolare costantemente e molto lentamente, oppure, se non si scioglie nel metanolo e funziona in questo modo, almeno aggiungere il tutto in modo continuo. Anche se con il ghiaccio secco/acetone non dovrebbe essere così importante.
Dal modo in cui il metanolo rimasto dal mio ultimo giro scorre sotto UV, presumo che l'equilibrio sia stato spinto nella direzione sbagliata a causa delle alte temperature e forse ha chiuso l'anello per fare una beta-carbolina.
Potrei sbagliarmi e potrei aver fatto le cose correttamente, ma ho ancora bisogno di un bel po' di esano e non di un fottuto esano!!!
Nel frattempo distillerò le sostanze chimiche difficili da ottenere e comincerò a lavorare su diverse aldeidi per ottenere fenetilammine e/o l'anfetamina corrispondente (nel caso delle aldeidi tri-sostituite - ne farei comunque solo piccole quantità, ma le anfetamine psichedeliche verrebbero utilizzate meno della PEA corrispondente, ma hey ho!
Questo è il problema quando si ha un laboratorio e non si vende nulla di ciò che si produce! Ci vuole molto tempo per raccogliere i materiali necessari e bisogna avere più di un progetto in corso contemporaneamente - non fisicamente, ma la raccolta dei materiali non si ferma mai!
 

CCL4 huffer

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Se si vuole l'eptano si può distillare la benzina in modo frazionato, è un po' noioso ma è possibile.
 

Rabidreject

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lol va bene ho l'eptano ora!
Dovrei ottenere una sorta di olio giallo/marrone alla fine? Appena prima di ri-essiccare con l'eptano bollente?
Ho conservato l'olio dell'analisi che ho fatto con un normale bagno di ghiaccio, ma non ho prestato molta attenzione alla temperatura. So che era principalmente sotto lo 0, ma non ho tenuto il passo aggiungendo il NaBH4 e nemmeno la formaldeide, quindi potrebbe essere salito a 5c per qualche minuto.
Anche il fatto di non avere il corretto solvente finale è stato un problema, non mentirò!
Volevo fare un'altra prova con i normali bagni di ghiaccio e sale e poi ordinerò del ghiaccio secco.
Puoi dirmi se congeli i cristalli finali dall'eptano o se fai evaporare l'eptano?
 

CCL4 huffer

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evaporare e poi ricristallizzare
 

Rabidreject

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Ah, ok. Dovrebbe prendere molto dell'olio creato nell'ultimo passaggio rimuovendo il DCM con esso quando si fa il primo re-x?
Ho provato a congelare il precipitato solo perché ho usato una pipetta per prelevare l'eptano caldo e si è intorbidito immediatamente, quindi ho pensato che stesse succedendo qualcosa. Ho ottenuto alcuni cristalli tramite il freeze precip, ma la maggior parte si è sciolta fino a diventare una sostanza più limpida - proverò a rieseguire l'analisi per vedere come va.
Ci vuole un bel po' di eptano? Dato che la letteratura dice che è solo leggermente solubile quando si fa bollire...
Grazie per l'aiuto - mi sembra di esserci quasi....is v frustrante!
 

CCL4 huffer

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questa è la chimica organica per voi, salvate tutte le vostre soluzioni e provate a recuperare quello che potete.
 

Rabidreject

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Per essere onesti, tutto è andato più o meno come diceva il sintetizzatore, a parte il fatto che ho aggiunto stupidamente i reagenti in fretta e non ho avuto l'alcano corretto alla fine.....
Detto questo, non ho trovato l'"olio" molto facile da reimpastare, come indicato, anche dall'eptano bollente.
Penso che dovrei riprovare a farlo.
 

Rabidreject

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Ci sono andato vicino con le unghie e con i denti adesso lol Ho fatto gli ultimi tentativi di re-x.
Ho sperimentato usando eptano puro per uno, e un altro usando 1:9 cloroformio:eptano, quindi credo che vedremo.
L'ultima volta che ho fatto precipitare la DMT, ho ottenuto alcune bellissime x bianche intorno al bordo e poi il fondo sembrava essere DMT pura, ma poi quando ho scaricato l'eptano e l'ho messo davanti a un ventilatore, si è scongelato e la maggior parte è tornata a essere olio (ma un olio più chiaro).
Ora l'ho fatto di nuovo e ho una camera a vuoto, una pompa e tutto il resto per farlo funzionare domani - qualcosa che volevo e di cui avevo bisogno da secoli. Quando ne hai bisogno, ne hai bisogno, giusto?
Il documento diceva fin dall'inizio che ne avevo bisogno... è stato doloroso pagarlo... per fortuna avrò una scorta a vita di DMT e spero, se riesco a trovare la sintesi, di altre ammine terziarie. Mi piacerebbe sintetizzare il DET.
Come si fa a mettere quei gruppi etilici lì, invece!!!
 

CCL4 huffer

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A una soluzione di 1,6 g di base di triptamina in 20 mL di isopropanolo sono stati aggiunti
5,5 mL di diisopropiletilammina e 2,3 mL di bromuro di etile. Dopo agitazione a temperatura ambiente per
36 ore, i volatili sono stati rimossi sotto vuoto sull'evaporatore rotante e il residuo di colore marrone chiaro (5,17 g)
Il residuo marrone chiaro (5,17 g) è stato trattato con 5 mL di anidride acetica e riscaldato in bagno di vapore per 5 minuti.
min. Dopo aver portato a temperatura ambiente, sono stati aggiunti 3,5 mL di idrossido di ammonio e la reazione esotermica è stata lasciata terminare.
reazione esotermica è stata lasciata tornare a temperatura ambiente. La miscela di reazione è stata
sospesa in 150 mL di H2SO4 0,5 N e lavata con 3x40 mL di CH2Cl2. Le acque di lavaggio
sono stati nuovamente estratti con 150 mL di H2SO4 0,5 N e le fasi acquose sono state nuovamente lavate con
CH2Cl2. Le fasi acquose sono state riunite, rese basiche con 6 N NaOH e quindi estratte con 3x40 mL di CH2Cl2.
con 3x40 mL di CH2Cl2. Gli estratti riuniti sono stati privati del solvente sotto vuoto e il residuo (1,49 g di CHCl2) è stato eliminato.
Il residuo (1,49 g di olio scuro con odore acuto) è stato distillato alla Kugel-Rohr. Il prodotto,
N,N-dietil-triptamina, è stato distillato a 175-185 °C a 0,05 mm/Hg per ottenere un olio bianco di 1,02 g, che si è cristallizzato spontaneamente.
g, che ha cristallizzato spontaneamente. Questo prodotto è stato sciolto in 20 mL di esano bollente,
raffreddato a temperatura ambiente e seminato. Si sono così ottenuti 0,72 g di un materiale cristallino bianco e ceroso che fondeva a 84-72 gradi.
cristallino bianco e ceroso che fonde a 84-87 °C. IR (in cm-1): 741, 804, 970, 1018, 1067, 1090 e
1120. MS (in m/z): C5H12N+ 86 (100%); indolemetilene+ 130 (6%); ione genitore 206 (1%). Il
sale cloridrico (che cristallizza spontaneamente da una soluzione IPA della base trattata con poche gocce di HCl concentrato) aveva un'alta percentuale di
poche gocce di HCl concentrato) aveva una mp 169-171 °C e la seguente impronta digitale: IR (in cm-
1): 717 (br.), 759, 847, 968, 1017, 1110. Questo sale sembra essere instabile, scurendo con il tempo.
- da tihkal
oppure usare l'altro metodo a partire dall'indolo
 

Rabidreject

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Sì, ho letto il metodo Shulgin, ho il libro davanti a me. Ero solo curioso di sapere se esiste un modo per utilizzare l'acetaldeide al posto della formaldeide.
Ho sentito alcune persone parlarne e ho visto alcuni appunti di base su di esso, ma non ho sentito espressamente nessuno affermare che funziona.

Per quanto riguarda il sintomo DMT, alla fine non ho usato lo STAB e ho usato solo NaBH4.
Ho provato di nuovo negli ultimi due giorni e, ad essere onesti, sembra che questa volta abbia ottenuto un risultato molto migliore, dopo aver seguito alcune indicazioni di altre persone che, allo stesso modo, non hanno accesso a evaporatori rotanti o addirittura a pressioni ridotte per lunghi periodi perché la pompa è troppo rumorosa!
Credo di aver esposto l'olio finale che si ottiene con l'eptano a troppo calore e aria, in pratica impiegando troppo tempo!
 
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