Domanda sulla sintesi del nitroetano

[TucoSalamanca.]

Preparazione del nitroetano di Gerard Desseigne & Henri Giral
Il pallone di reazione viene caricato con:26,5 g (0,0625 * 3moli) di K2CO3 di grado tecnico disciolto in 137 g di acqua320 g di nitrito di sodio al 97% di grado tecnico
6 ml di alcol cetilico o oleico (agente antischiuma) Il volume della miscela è di circa 420 ml. La miscela viene riscaldata su un bagno a 130°C con agitazione.
L'imbuto di addizione viene caricato con 750 ml di una soluzione acquosa di 444 g (3moli) di etilsolfato di sodio.
La soluzione viene aggiunta alla miscela di reazione per 50-60 minuti a una velocità adeguata per mantenere la miscela di reazione a 125-130 C, con agitazione vigorosa. La distillazione del nitroetano inizia all'inizio dell'aggiunta. Quando l'aggiunta di NaEtSO4 è completa, si aggiungono 100 ml di acqua per 10 minuti.
Il distillato si separa in 2 strati. Può essere distillato a 760 mmHg con una colonna di distillazione. La distillazione inizia a 30C. Tutto ciò che è al di sotto dei 74C viene scartato.
La temperatura dovrebbe stabilizzarsi a 87C e la distillazione viene interrotta a 99,8C.
Resa del nitroetano: 96 g (1,28 moli), 42,6% sulla base di NaEtSO4
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Amici, ho provato a fare il nitroetano molte volte, ma non sono mai riuscito a distillarlo con successo. Qualcuno può scrivere in dettaglio come fare (sono un chimico alle prime armi)?

 

[TucoSalamanca.]

Sto distillando 103,5 grammi di nitrito di sodio, 158 grammi di solfato etilico di sodio e 8,6 grammi di carbonato di potassio e non sta distillando, è un problema davvero grave. Durante la reazione si trasforma in pietra ed è molto difficile da pulire, la sintesi fallisce sempre.

 

[wael gano]

Avete controllato il solfato etilico di sodio? Potrebbe mancare uno dei vostri reagenti

 

[wael gano]

Questa è la soluzione. Dopo che la CO2 è uscita dall'acqua, il nitroetano cadrà sul fondo, verrà separato e ridistillato. Se non vedete questa soluzione, tornate a Mancano i reagenti.

 

[wael gano]

 

[wael gano]

Si inizia con la produzione di solfato di idrogeno ed etile, H2SO4+C2H5OH=C2H5HSO4+H2o.
Una mole corrisponde a 54 grammi di H2SO4.
Mezza mole produrrà il 50% di solfato di etile.
Il 50% di H2so4 non è reattivo
Il tempo di reazione è bilanciato a 2,5 ore.
La temperatura è di 80 gradi C
Aggiungere 70 grammi di carbonato di sodio per ogni mole di H2SO4.
25 ml di acqua
Agitare e attendere la reazione di carbonatazione
Ora si ha mezza mole di solfato etilico di sodio e mezza mole di solfato di sodio con eccesso di carbonato e acqua. Aggiungete 50 grammi di nitrito di sodio, agitando continuamente, alzando la temperatura e distillando. Si otterranno 15 ml di nitretano.

 

[TucoSalamanca.]

Può spiegarci in modo più dettagliato?

 

[G.Patton]

Le sintesi più semplici del nitroetano si trovano qui, ci sono tutorial con spiegazioni video.

 

[TucoSalamanca.]

Da solfato etilico di sodio e nitrito metallico.

1,5 mol di nitrito di sodio (103,5 g) vengono mescolate accuratamente con 1 mol di solfato etilico di sodio (158 g) e 0,0625 mol di K2C03 (8,6 g). La miscela viene quindi riscaldata a 125-130 °C, temperatura alla quale viene distillata non appena si forma il nitroetano. Quando il flusso di distillazione è significativamente rilassato, il riscaldamento viene interrotto e il nitroetano grezzo viene lavato con un uguale volume di acqua, essiccato su CaCl2 e, se necessario, decolorato con del carbone attivo. Il nitroetano viene quindi ridistillato e la frazione viene raccolta a 114-116 °C. 42-46% della resa teorica .
Ho provato questo metodo che hai condiviso e non è andato a buon fine. Non capisco

 

[TucoSalamanca.]

upp

 

[wael gano]

Leggendo attentamente capirete
Avete acido solforico concentrato ed etanolo assoluto? Contattatemi e potremo iniziare la sintesi con voi.

 

[TucoSalamanca.]

Posso fare il solfato etilico di sodio, non è questo il problema, il problema è fare il nitroetano.

 

[TucoSalamanca.]

Mi spieghi in dettaglio come si produce il nitroetano.

 

[TucoSalamanca.]

O amici, come si può fare con il solfato dietilico? Ho anche questo reagente.

 

[The-Hive]

Frase di vapore da Propano + acido nitrico facile da fare, ma la modifica del flusso è difficile

 

[Mo0odi]

Penso che produca in modo più veloce e più grande


Ma ci sarà il rischio di esplosione

 

[The-Hive]

Tenetelo a 400°c e sarete a posto.

 

[Mo0odi]

Avete provato a farlo o state pensando di farlo?

 

[The-Hive]

L'ho fatto un paio di volte su piccola scala

 

[The-Hive]

Non avevo intenzione di postarlo ma domani è Natale

non usare una fiamma e usa un tubo dritto non a zig-zag questo era il 1937 siamo più intelligenti in questo giorno ed età.

Ovviamente la portata deve essere perfetta e la temperatura non deve superare i 400°c, l'infiammabilità automatica del propano è di 420-450°c.

L'ultima volta che l'ho fatto è stato 5 anni fa, una sintesi sommaria.

 

[wael gano]

Etano (C2H6)
Propano C3H8

 

[The-Hive]

 

[nitro]

Il punto di infiammabilità del propano è sicuro perché la miscela rxn dovrebbe essere priva di ossigeno. Niente ossigeno, niente flash. Quindi basta assicurarsi di non avere ossigeno nella reazione e tutto andrà per il meglio. Inoltre, la nitrazione industriale del propano comporta pressioni molto superiori al normale (da 8 a 12 atm), aumentando così la temperatura del punto di infiammabilità.

 

[The-Hive]

Lo tengo a 350-400 mi sembra che ci vogliano ore perché lo faccio girare molto lentamente.