Problemi del glicidato PMK

[CharmingKid]

Ciao a tutti,
Ho un problema con la cera pmk (cas 28578): Ho provato a farne PMK alcune volte con il metodo alcalino-acido: Ho prima messo il glicidato in acqua con una soluzione di NaOH (fino a che il pH era tra 8-12) e ho lasciato agitare per almeno 1 ora, poi ho aggiunto HCl fino a che il pH era 4-6 e ho lasciato agitare per un'altra ora. dopo di che ho lavato la soluzione con salamoia e DCM, ho evaporato il DCM e ho ottenuto 2 risultati diversi da 2 stati di materia:
quando ho iniziato con il glicidato PMK liquido ho ottenuto dopo l'evaporazione una schifezza scura e quando ho provato a distillare sottovuoto ho ottenuto una soluzione rossa che ho supposto non essere pmk- perché c'è troppa differenza di colori (foto di questo a destra).
Quando ho iniziato con il glicidato PMK parzialmente solido, alla fine ho ottenuto una soluzione gialla (questa volta non ho fatto la distillazione sotto vuoto), ma non sono sicuro di aver ottenuto il PMK in questo modo, perché per quanto ne so, c'è un'altra fase di distillazione sotto vuoto con questo PMK (foto a sinistra).
Qualche idea? Cos'altro posso fare per ottenere il PMK?

 

[Curiousonion]

Perché pensi che non sia esattamente pmk?
Con quanta polvere hai iniziato e quanto olio avevi alla fine?

 

[CharmingKid]

non è il colore, non è lo stesso punto di frezzing, ecco perché penso che non sia così.

Ho iniziato con olio/cera, quella nuova, non con la polvere.
il risultato è stato dell'80%.

 

[Curiousonion]

Quando hai aggiunto l'hcl e l'hai lasciato raffreddare, si è separato?

 

[CharmingKid]

sì

 

[Curiousonion]

Poi si dovrebbe lavare con una soluzione di bicarbonato e quindi estrarre con dcm.
Dovrebbe essere quello che state cercando

 

[CharmingKid]

Ok, avevo un PMK che ho lavato con salamoia ed estratto con DCM, e quando l'ho lavato con bicarbonato di sodio ha assunto il colore e la consistenza giusti.
Posso lavarlo con salamoia e DCM e poi con bicarbonato di sodio e ottenere comunque quello che mi serve?

 

[Curiousonion]

Sì, una volta miscelato con il dcm è possibile lavarlo con una soluzione di bicarbonato.
Di che colore è esattamente?

 

[Curiousonion]

Inoltre, a quale consistenza ti riferisci? Dovrebbe essere come un olio di sciroppo

 

[CharmingKid]

ora sembra quasi legale! grazie!

 

[CharmingKid]

ok vedere i file allegati.
questo è l'aspetto e sì, la consistenza è quella dell'olio syrop.
il colore è quello giusto.
dopo un po' di riscaldamento l'olio è diventato chiaro e trasparente.

ma dopo abbiamo provato a distillarlo, ma è diventato sempre più scuro.

 

[Curiousonion]

È normale che sia buio. È così che è il nuovo pmk.

 

[CharmingKid]

finalmente qualche risposta... grazie mille amico mio, mi ha fatto impazzire.
Devo mantenere il colore verde/giallo?
e se lo riscaldo e lo rendo più scuro, influisce sul colore del prodotto finale?

 

[Curiousonion]

Perché si riscalda?
Il modo migliore per farlo è lasciare che si separi, poi fare un paio di lavaggi con bicarbonato e successivamente una leggera distillazione sotto vuoto per rimuovere le tracce di acqua.

E sì, se è troppo scuro allora influisce sul colore finale del prodotto, ma per farlo diventare troppo scuro è necessario surriscaldarlo quando ha ancora un po' di acido al suo interno. (provoca l'ossidazione).
Ma il colore del nuovo pmk è bruno-rossastro.