Siediti, mio caro lettore, e sii paziente per un'affascinante storia su come fare i 4 mmc preferiti da tutti.
Cerchiamo di capire quali e quante saranno le moli dei nostri reagenti e delle nostre reazioni preferite. Quindi, cosa sappiamo di loro e cosa otteniamo (controllate voi stessi i calcoli).
Pertanto, 1 mole di 4-MPH è pari a 148,2 grammi, considerando la concentrazione di 148,2/99% = 149,7 grammi, o considerando la densità = 155,5 ml.
Quindi, 1 mole di HBr=80,91 grammi, o tenendo conto della concentrazione di 168,5 grammi di soluzione acquosa al 48%, o tenendo conto della densità di 112,5 ml.
Pertanto, 1 mole di MA in soluzione al 38% corrisponderebbe a 82 grammi di soluzione al 38%, o 91 ml tenendo conto della densità.
Quindi 1 mole di HCl in soluzione al 36% sarebbe pari a 101,3 grammi di soluzione al 36%, o tenendo conto della densità di 86 ml.
Se l'HCl è disciolto in IPS (acido cloridrico IPS, soluzione al 30%) o diossano (acido cloridrico diossano soluzione al 26%), si ha:
- 1 mole di HCl in IPS = 121,5 grammi
- 1 mole di HCl in diossano = 140,2 grammi.
Mi scuso con i chimici per un'ortografia così approssimativa.
Potete calcolare da soli la formula e la massa molare del chetone di iodio, tenendo conto che al posto del bromo (Br, peso molare 79,91) c'è lo iodio (I, peso molare 126,9). Questo spiega anche perché ci vuole più iodo chetone che bromo chetone per ottenere la stessa quantità di mefedrone: è più pesante per molecola.
Questa ricetta utilizza un'attrezzatura minima ma professionale. Fiaschette, provette, transizioni. Ho un atteggiamento negativo nei confronti delle sintesi "in pentola", perché è fondamentalmente impossibile ottenere rese e qualità normali.
Non sono contrario alla distribuzione gratuita di questo script, ma mi piacerebbe essere citato e apprezzato. Tuttavia, anche qui non ci sono azioni obbligatorie, tutto dipende da voi.
Formule di reazione (qui due reazioni avvengono in parallelo, una parte del risultato della seconda reazione viene restituita come reagente di partenza per la prima):
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O e
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
REAZIONE TOTALE: C10H12O+HBr+H2O2= C10H11OBr+2H2O
Risultato della reazione - Bromketon-4, BK-4, C10H11OBr
1.2 Lavaggio dopo la bromurazione.
Necessario per rimuovere il bromo e l'acido residui dal bk-4 risultante.
1.3 Amminazione del BK-4 con metilammina per ottenere mefedrone
Formula di reazione:
- C10H11Br+2СH5N=C11H15NO+HBr*CH5N
Risultato della reazione - Base libera di mefedrone (olio, base libera), C11H15NO
1.4 Lavaggio dopo l'aminazione.
Necessario per rimuovere la metilammina (MMA) residua e dal mefedrone risultante.
1.5 Acidificazione con acido cloridrico (soluzione acquosa di cloruro di idrogeno) con rilascio di una soluzione acquosa di 4-MMS.
Formula di reazione - C11H15NO+HCl=C11H15NO*HCl
Risultato della reazione - mefedrone cloridrato, C11H15NO*HCl
1.6 Lavaggio dopo l'acidificazione.
Necessario per pulire la soluzione acquosa di HC 4-MMS (mef) dalla sporcizia organica solubile.
Questa fase ha senso solo se si è scelto tra i metodi di acidificazione l'acidificazione della frazione acquosa, e in linea di principio può essere considerata come l'inizio della pulizia. Ma poiché viene effettuata sul reattore nell'ambito dello stesso caricamento e delle stesse procedure, la menziono come una parte della sintesi.
Calcoli dei reagenti per 30 moli:
4-mpf (il principale precursore per la produzione di mefedrone):
----- 30 moli di 4-mpf sono 4,491 grammi o 4,536 ml. Teniamo conto della concentrazione (99%) e della densità (99%) del 4-mpf.
Il totale è 4.491 grammi o 4.536 ml.
HBr (acido bromidrico - soluzione acquosa):
----- 30 moli di Hbr (cioè 2.428 g puri o 5.060 g di soluzione al 48%, o 3.395 ml) PIÙ 5% di scorta
Il TOTALE dell'Hbr è di 5.310 grammi, o 3.570 ml.
Perossido di idrogeno (si consiglia di assumere una concentrazione non superiore al 37%, concentrazioni superiori sono a rischio di incendio):
----- 30 moli di H2O2 (ovvero 1.020 g puri o 2.756 g di soluzione al 37% o 2.418 ml) PIÙ una riserva del 10%.
TOTALE PERCUSSIONE AL 37% - 3.033 grammi o 2.660 ml
Se si acquista una concentrazione diversa di perossido, è possibile ricalcolare facilmente (utilizzando le informazioni contenute nell'articolo "Calcolo molare per principianti") la quantità necessaria.
La massima resa teorica possibile da questo passaggio è di 20 moli, ovvero 4.542 grammi di BK-4.
Resa stimata, comprese le perdite nella sintesi e nei lavaggi - 93% - 28 moli o 6.360 g di BK-4
Per la decolorazione e la rimozione dell'acidità sono necessari (minimo)
- Soluzione di solfito di sodio al 20% - 400 ml, cioè circa 80 grammi di solfito di sodio sciolti in 320 ml di acqua.
- Sodio bicarbonato di sodio 6% in purea - 1.400 ml, cioè circa 230 grammi di soda sciolti in 1.170 ml di acqua.
MA: questo se avete drenato correttamente lo strato acquoso senza lasciare alcun residuo significativo di acqua (con bromo e acido). Pertanto, vi consigliamo di preparare il doppio o forse il triplo di questi reagenti e di aggiungerli in piccole porzioni: il solfito di sodio fino a quando il PM non si scolorisce e la soda fino a quando il Psch non raggiunge almeno 6-7. In questo caso i reagenti possono andare di più - succede.
Dopo queste operazioni si aggiunge il solvente - in questo caso orto-xilene nella quantità di
----- 250 ml/mol*30 moli = 7.500 ml o, tenendo conto della sua densità di 0,88 = 6.600 g.
Calcolo dei reagenti per 28 moli:
BK-4 (output da BROMING):
----- 6.360 g. BK-4
TOTALE: 6.360 grammi
Solvente (versato nella fase precedente - lavaggio).
----- o-xilene, il solvente in cui è stato sciolto il BK-4 dopo il lavaggio nella fase precedente.
TOTALE: 6.600 grammi o 7.500 ml
Metilammina (Monometilammina, MMA).
----- NOTA. Lo stadio richiede DUE moli di MMA per 1 mole di BK-4, più una riserva di 1,4. Quindi si ottiene 2*1,4. Quindi si ottengono 2*1,4*28=78,4 moli di MMA, o 2437 grammi puri. Assicuratevi che la vostra soluzione acquosa di MMA non sia esaurita e che corrisponda alla concentrazione, o prendete una scorta più grande(!)
TOTALE: 6.400 grammi di soluzione acquosa al 38%, ovvero 7.030 ml.
La resa massima teorica è di 28 moli o 4.960 grammi di mefedrone.
Resa prevista, comprese le perdite nella sintesi e nei lavaggi - 78,5% - 22 moli o 3.900 grammi di mefedrone.
Si usa acqua distillata per lavare l'olio nel solvente. Una porzione di lavaggio è pari a circa 1/10 del volume di RM, cioè 1 400-1500 ml.
TOTALE: Acqua distillata nella quantità di 1400 ml*Numero di lavaggi. Possono essere effettuati da 3 a 6 lavaggi. Si consiglia di fare una scorta di 10 litri di acqua per ogni evenienza.
Inoltre, saranno necessarie 2 porzioni di solvente (o-xilene) da circa 500 ml ciascuna per l'estrazione dell'olio dallo strato d'acqua drenato.
TOTALE: 1000 ml di o-xilene per estrarre l'olio dallo strato acquoso.
Calcolo dei reagenti per 22 moli:
Mefedrone (Freebase 4-MMC, "olio"):
----- 3.900 grammi (resa dalla fase di AMMINAZIONE)
TOTALE: 3.900 grammi
SOLUZIONE (Ortoxilolo, O-xilolo):
7.500 ml versati nella vasca 1.2. - lavaggio dopo la fase di BROMATURA. PIÙ 1000 ml utilizzati per l'estrazione dell'"olio" nella fase 3.4. - lavaggio dopo la fase di AMMINAZIONE)
TOTALE: 8.500 ml
Inoltre, il set di reagenti varia a seconda del metodo di acidificazione scelto.
Per l'acidificazione anidra (per i recipienti che non hanno uno scarico di fondo):
Acido cloridrico IPS (soluzione gassosa di cloruro di idrogeno in alcol isopropilico):
----- 22 moli di HCl sono 801 g di cloruro di idrogeno puro, o 2.670 g. di soluzione al 30% in IPS, o 2.500 ml di soluzione.
Il totale è 1.670 grammi di soluzione di HCl al 30% in IPS, ovvero 2.500 ml.
Per l'acidificazione nella frazione acquosa (per i reattori):
Acido cloridrico (soluzione gassosa di cloruro di idrogeno in acqua):
----- 22 moli di HCl sono 801 g di cloruro di idrogeno puro, o 2.225 g di soluzione acquosa al 36%, o 1.885 ml di soluzione.
Il totale è 2.225 grammi di soluzione acquosa al 36%, ovvero 1.885 ml di soluzione.
Acqua distillata: per garantire la solubilità di TUTTI i GC MMA in acqua, si raccomanda di versare una quantità di acqua circa 2,5 volte superiore all'acido cloridrico utilizzato.
TOTALE 4 700 ml di acqua distillata
La resa massima teorica è di 4.700 g. GC di mefedrone.
La resa prevista, compresi i lavaggi -- 95% -- è di 21 mol o 4.488 grammi.
Il DXM viene utilizzato per lavare la frazione acquosa nel solvente. Il lavaggio viene effettuato dopo il drenaggio dello strato organico. Una porzione di lavaggio è pari a circa 1/10 del volume della frazione acquosa rimanente, PM, cioè 1.100 ml. Di solito sono sufficienti 2-3 lavaggi.
TOTALE: DXM in una quantità di 1 100 ml*Numero di lavaggi.
1.1 Preparazione.
Il reattore (recipiente di reazione) viene riempito con 4-mpf e Hbr nelle quantità indicate (completamente). Il perossido di idrogeno viene versato in un imbuto a caduta (o in qualsiasi altro dispositivo di alimentazione, come una pompa dosatrice). Tutti i reagenti sono a temperatura ambiente. Il sistema di raffreddamento/riscaldamento del reattore è impostato per raffreddare la RM per i primi 15-20 minuti, in modo da poter versare la maggior quantità possibile di perossido durante questo periodo. Tuttavia, dopo 10 minuti di reazione, la temperatura nella RM dovrebbe superare i 70-75 gradi. Se non si riesce a farlo, si dovrà riscaldare la RM molto più di 1/3 dell'acqua ossigenata e l'intera reazione sarà più lenta della metà. Anche la resa potrebbe essere inferiore. Tutta la reazione dovrebbe essere condotta preferibilmente nell'intervallo di temperatura di 70-85 gradi Celsius, ed essere preparata dopo 15-20 minuti di reazione al contrario, iniziando a riscaldare la RM, in modo che la temperatura nella RM non sia scesa sotto i 70 (preferibilmente 75) gradi. Poiché il calore fino a circa 1/2 del perossido verrà rilasciato attivamente, la temperatura del fluido di riscaldamento viene posta a circa 60 gradi, quindi portata a 70-75 gradi.
!!! Importante-1: contrariamente a molte prescrizioni, l'alta temperatura di reazione è utile e accelera notevolmente il passaggio di questa fase e non influisce sulla purezza del prodotto. Ma la presenza di raggi UV è dannosa per la reazione - si formano sottoprodotti. Pertanto, è consigliabile eliminare completamente la luce naturale, spegnere tutte le sorgenti luminose (comprese quelle fluorescenti e a LED), e la reazione deve avvenire in luce gialla (lampade alogene, a incandescenza, a LED con una temperatura di colore di 2500-3000K). L'ideale sarebbe acquistare e accendere speciali lampade prive di raggi UV (luce gialla). Poiché è improbabile che questa luce sia sufficiente, è bene dotarsi di una lampada portatile (preferibilmente anch'essa gialla) per illuminare la parte del reattore in cui si vuole vedere in che stato si trova il RM.
!!! Importante-2: la reazione non ha limiti di tempo. Non si formeranno sottoprodotti se la si fa durare di più. Quindi, ad esempio, se si raggiunge una temperatura di 75-85 gradi, l'intera reazione si completerà in circa 1:00-1:15, ma se la temperatura rimane al di sotto dei 70 gradi, potrebbe essere necessario un tempo di 3:00-3:30, o più (fino a 4:30).
!!!Importante-3: nel processo di bromurazione avvengono due reazioni in parallelo, ognuna delle quali è accompagnata da un rilascio di calore.
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O e
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
Si presume che quasi tutto il calore venga rilasciato nella prima reazione, ma ciò non è vero: entrambe sono approssimativamente ugualmente esotermiche. Ciascuna delle reazioni ha una propria caratteristica distintiva: la prima reazione rilascia bromo molecolare, che colora il PM di giallo-arancio-rosso-marrone scuro. La seconda reazione, invece, sbianca il PM (del tutto o in parte) e rilascia HBr gassoso - cioè lo stesso BVK, che viene assorbito per lo più dal PM, ma può sfuggire (non ha il tempo di essere assorbito) attraverso le cascate di assorbimento come gas acido caustico.
All'inizio della sintesi, le due reazioni procedono più o meno alla stessa velocità, o addirittura un secondo più velocemente. Tuttavia, dopo che circa la metà dei 4mpf è stata fatta reagire, la seconda reazione rallenta e la RM si macchia in modo permanente, con tonalità più o meno grandi di rosso. Anche la seconda reazione è autocatalitica, o, in parole povere, si mantiene da sola, cioè avviene a "raffica", con un forte rilascio di HBr, e la RM diventa fortemente decolorata. Questo andamento della reazione è normale e non deve essere temuto, ma i contagocce inseriti nel reattore e il refrigeratore di ritorno devono essere fissati in modo da non essere messi fuori uso da un aumento di pressione. Inoltre, l'inizio della successiva "esplosione" della seconda reazione può essere provocato, ad esempio, interrompendo l'agitazione per 2-3 minuti o cambiando bruscamente la velocità dell'agitatore, per non accumulare i prodotti della prima reazione e lasciare che la seconda avvenga più spesso con meno reagenti, il che renderà la reazione più tranquilla. Inoltre, nella seconda metà della sintesi, potrebbe essere necessario l'HBr, che si forma nella seconda reazione, per farla proseguire. Pertanto, se il PM è molto rosso, si dovrebbe interrompere il dosaggio del perossido (che in assenza di HBr libero nella seconda metà della sintesi potrebbe semplicemente decomporsi e non andare verso la cosa giusta) e spegnere l'agitazione per 2-3 minuti per lasciare "partire" la seconda parte della reazione.
Nella seconda metà della sintesi, per i motivi descritti sopra, il PM smette di scolorire, acquisendo una tonalità rossa. Qui osserviamo con attenzione il colore della RM, se compare una tonalità rosso scuro/bordeaux, così come i vapori rossastri che escono dal reattore, capiamo che abbiamo un grande eccesso di bromo, e quindi probabilmente una mancanza di HBr (che apparirà di nuovo dopo il passaggio della seconda reazione). Questo significa che dobbiamo interrompere l'aggiunta di perossido (può decomporsi invano) e cercare di "provocare" l'inizio della seconda reazione fermando l'agitatore per 2-3 minuti (a zero) e poi cambiando bruscamente la sua velocità di rotazione di un numero qualsiasi di giri, da 0 al massimo. Queste misure dovrebbero essere sufficienti a far sì che il PM inizi a decolorare e che l'HBr non trattenuto nella RM passi attraverso le cascate (ricordiamo che esiste una riserva). Tuttavia, la RM non si decolora in bianco come all'inizio della sintesi, e una volta raggiunto un colore arancione chiaro, l'aggiunta di perossido deve essere ripresa. Ciò avverrà più volte (a seconda della profondità della decolorazione), e il colore rosso scuro si accumulerà più velocemente, e la decolorazione avverrà meno spesso e con più "provocazioni". Prima di aggiungere l'ultimo 10-15% di perossido, si dovrebbe cercare di massimizzare lo sbiancamento. A questo punto la temperatura non salirà più di 3-4 gradi e la temperatura del fluido riscaldante nella camicia non dovrebbe essere inferiore a 70 gradi, per evitare la cristallizzazione del bk-4. In generale, se si mantiene la temperatura entro i 75-85 gradi, questa fase si raggiunge in circa 40-50 minuti, mentre a temperature inferiori possono essere necessarie fino a 3 ore. Ma se si verifica una diminuzione della temperatura della RM al di sotto dei 70 gradi, o ancora di più la cristallizzazione del bk-4, è necessario concentrare il massimo sforzo possibile sul riscaldamento della RM. In questa fase, è probabile che l'HBr gorgogli nelle cascate e se la "t" è superiore a 75 e gorgoglia, l'aggiunta di perossido dovrebbe essere sospesa per un po' (fino a quando il gorgogliamento è terminato).
Poi si versa il restante 10-15% di perossido a velocità sostenuta e si mescola il PM per altri 10-15 minuti. Non si scolorirà più molto e l'HBr in eccesso gorgoglierà nelle cascate. Se la reazione è stata condotta abbastanza bene, il perossido in eccesso gorgoglierà nelle cascate - il suo gorgogliamento differisce da quello dell'HBr in quanto non coincide con la decolorazione (il rilascio dell'HBr coincide) ed è uguale nella prima e nella seconda fiala della cascata (l'HBr, a causa del suo assorbimento da parte della soda o degli alcali, ha un gorgogliamento minore nella seconda fiala). In ogni caso, si versa tutto il perossido e la scorta di HBr e perossido dovrebbe essere sufficiente per ottenere tutti i 4-mpf pro-rominati. Dopodiché, si cerca di brominare il resto del 4-mpf nel PM con le "provocazioni" sopra descritte, più volte, trascorrendo 15 minuti; in alternativa, si lascia il RM con il miscelatore spento per mezz'ora, senza dimenticare di riscaldare, quindi si porta il miscelatore al massimo dei giri. La bromurazione del residuo di 4-mpf si vedrà visivamente come "fiori" o "saluti" che salgono dalle profondità del RM, accompagnati da bolle - molto ben visibili sulla superficie del RM quando l'agitatore è fermo - che appaiono in 1-2 minuti dopo l'arresto. Quando, dopo diverse provocazioni, queste tracce smettono di apparire, il vostro 4-mpf ha reagito.
Prendete tempo le prime volte, ricordate che procrastinare il tempo di reazione, soprattutto se non avete raggiunto la temperatura giusta, non rovinerà il vostro prodotto. È meglio impiegare sia 3 che 4 ore per ottenere la massima resa. È possibile modificare il tempo e la temperatura ottimali in un secondo momento. Quindi, se ci sono problemi (non si scolorisce in tempo, per esempio) basta aumentare il tempo, ricordandosi di riscaldare il PM alla giusta temperatura. Per osservare le condizioni e il colore della RM è necessaria una lampada portatile con un cavo lungo (io di solito guardo la parte superiore della RM e la "coda" (scarico inferiore) del reattore). Lo scarico di fondo, per il fatto che si trova all'esterno della camicia, di solito a 2/3 del tempo di sintesi è intasato da bk solido precipitato - non c'è nulla da fare, sarà poi dissolto nella fase successiva. Spesso anche il BK solido cade sul coperchio e sulle pareti del reattore (dall'interno, ovviamente) - la camicia non arriva anche lì - e anche questo si dissolverà in seguito.
Quindi, la bromurazione di 4-mpf è terminata, le provocazioni non danno bolle visibili, quindi la bromurazione è terminata. La temperatura di RM è mantenuta solo dalla camicia e scende a 68-70 gradi. Riduciamo la temperatura della camicia (serbatoio di riscaldamento) a 60 gradi e procediamo immediatamente alla neutralizzazione e al risciacquo del RM.
Lavaggio del RM dopo la bromurazione.
Come ho già detto, è possibile (e auspicabile) lavare immediatamente dopo la bromurazione, non permettendo alla RM di raffreddarsi al di sotto della temperatura di cristallizzazione del bk-4, per non riscaldarla dolorosamente e a lungo in seguito. Dico sul serio: prima di tutto, la differenza di temperatura tra il centro e i bordi del reattore può essere piuttosto grande, il che complicherà la fusione del bk-4, e in secondo luogo - il solvente può essere versato solo dopo la decolorazione della RM mediante tiosolfato di sodio.
Importante. Il solvente (nel nostro caso l'orto-xilene) deve essere versato solo dopo la decolorazione della RM, perché esso stesso è ben bromurato dal bromo, che è rimasto nella nostra RM, dando così un sottoprodotto. Perciò decoloriamo prima il PM. A questo scopo è necessario disporre di un piccolo imbuto (250-500 ml) per diluire una soluzione al 10% di tiosolfato di sodio (30 grammi di tiosolfato per 270 grammi di acqua o 50 grammi per 450 ml di acqua). Se l'imbuto è da 250 ml, è possibile preparare una soluzione più forte o riempirlo man mano. A seconda di diversi parametri (qualità dell'HBr, presenza di bromo, velocità della reazione, ecc. - possono essere necessari da 200 a 400 ml di soluzione). La soluzione di tiosolfato si rovina all'aria, non rapidamente ma sicuramente, quindi è più corretto prepararla subito prima della reazione.
Quindi, si mette un piccolo imbuto contagocce con la soluzione e si accende un buon agitatore (abbiamo circa 450 giri al minuto) e si inizia a versare la soluzione. Si possono versare i primi 100-150 ml il più velocemente possibile, poi si aggiungono 20-50 ml secondo le necessità, a seconda del colore della RM. Tenere presente che lo sbiancamento non è istantaneo, ma richiede alcuni minuti. Il RM inizia a sbiancare, passando dal giallo al bianco. Se la reazione è stata eseguita correttamente, si ottiene un colore di RM bianco latte. In realtà, quando si raggiunge questo colore, l'infusione della soluzione di tiosolfato può essere interrotta; il colore bianco è l'unico criterio per la sufficienza dell'infusione. Se si esegue la reazione con un effetto collaterale (alla luce, per esempio), la RM rimarrà di colore giallastro. Se il colore non cambia dopo un'altra infusione di 20-30 ml, l'infusione deve essere interrotta. Se si hanno residui di bk-4 congelati da qualche parte nella RM con un colore diverso dal bianco (ad esempio, arancione), si possono avere 50 ml "extra" dopo aver interrotto la decolorazione in modo che, dopo aver aggiunto il solvente e sciolto questi pezzi, il tiosolfato "intercetti" anche questo bromo. In generale, un piccolo eccesso di tiosolfato non danneggia la RM.
La temperatura della RM, versando la soluzione di tiosolfato a temperatura ambiente e mescolando, scenderà a circa 60-65 gradi; non si può scendere al di sotto di questa temperatura, bisogna riscaldarla con una giacca. È il momento di versare il solvente, preferibilmente misurato in anticipo. In generale, è meglio misurare e versare tutti i reagenti per la sintesi in matracci/canestri (preferibilmente con un beccuccio) in una sola volta, in modo da non perdere tempo in questo lavoro durante la sintesi.
Quindi si versa la quantità necessaria di orto-xilene e si agita. Il nostro RM diventa bianco e torbido quando si agita, man mano che la temperatura si abbassa. Tuttavia, la dissoluzione è in corso e se durante questa dissoluzione il RM diventa di nuovo giallo (cioè è uscito del bromo non contabilizzato), si può aggiungere altra soluzione di tiosolfato. Secondo la mia esperienza, la "coda" del reattore (scarico di fondo), che abbiamo fuori dalla zona di riscaldamento, si scioglie più a lungo, ma si scioglie in 15-20 minuti; è necessario fornire un buon agitatore e una temperatura di RM di almeno 50-55 gradi (riscaldamento, se necessario, con una camicia) - e questa "coda" si scioglierà grazie a un "imbuto" di acqua e solvente, per flusso, che fornirà l'agitatore. Come ultima risorsa, tali zone "morte" possono essere riscaldate con un essiccatore da cantiere, ma senza esporle a temperature superiori a 150 gradi, in modo che il vetro non si crepi. bk-4, attaccato sulla parte superiore delle pareti del reattore e sul coperchio (dall'interno) viene lavato via da un brusco cambiamento di velocità del miscelatore, che crea onde e spruzzi di solvente. Il nostro reattore è riempito abbastanza in alto, quindi queste onde e questi spruzzi laveranno via il bk-4 solidificato.
Quando la dissoluzione è completa e non c'è più bk-4 solido nello scarico inferiore e negli altri angoli del reattore, l'agitatore viene spento e gli strati vengono divisi. Lo strato superiore dovrebbe essere costituito da bk-4 disciolto in xilene, per un totale di circa 15,5-16 litri. Lo strato inferiore è costituito da acqua con le impurità rimosse - circa 4 litri o poco più (se si è usato il perossido al 37%). Lo strato inferiore viene drenato nei rifiuti e solo allora l'acido viene neutralizzato (poiché la maggior parte dell'acido va nello strato acquoso e si risparmia molta soda e traffico). Il riscaldamento della camicia del reattore può essere spento, poiché in futuro avremo bisogno di una temperatura RM di circa 35 gradi Celsius.
Dopo aver rimosso lo strato d'acqua, versiamo la soluzione di soda mescolando costantemente. Dovrebbe essere di circa 1 -1,5 litri in termini di soluzione di soda al 10% (200 grammi di soda per 1.800 ml di acqua). A ri***** dovrebbe essere versata a circa 8, ma è difficile da misurare in questo modo (dobbiamo prelevare campioni dello strato acquoso dal reattore). Quindi versiamo esattamente circa 1,2 litri, poi iniziamo ad aggiungere 100 ml. Forse non dalla prima infusione, ma noterete che a un certo punto la tonalità leggermente giallo limone della soluzione di bk-4 in xilene nel vostro RM diventa una tonalità cremosa (cioè più marroncina, color caffè). Questo è solitamente il momento in cui si versa la giusta quantità di bicarbonato di sodio. Questo è il tipo di suggerimento per risparmiare tempo. In generale, versare un po' più o un po' meno bicarbonato non è un grosso problema. Una volta ottenuta la giusta quantità (o la giusta tonalità), si agita la soluzione per 2-3 minuti e si ferma l'agitatore. Si versa lo strato acquoso di fondo (che ora è tanto quanto la soluzione di bicarbonato) nella spazzatura. Poi si lava il RM tre o quattro volte con porzioni di 1,5 litri di acqua distillata, seguendo lo stesso schema: si versa l'acqua, si agita per 2-3 minuti, si smette, si attende la separazione degli strati, si scarica l'acqua. L'ultimo strato acquoso viene drenato separatamente, si misura il psh - non deve essere inferiore a 7. Se tutto va bene - il lavaggio della soluzione di bk-4 in acqua è terminato, si può procedere all'aminazione.
Ciò che mi piace di questa sintesi è l'aminazione.
!!! Importante-1: la reazione di aminazione deve avvenire a temperatura e tempo strettamente controllati. Brusche fluttuazioni di temperatura (soprattutto il surriscaldamento) o il mantenimento della reazione per troppo tempo portano alla comparsa di prodotti collaterali - isomephe e pirazine, e un forte surriscaldamento (circa 70 gradi) porta alla loro comparsa nel giro di pochi minuti. Quindi, quando si inizia l'aminazione, bisogna essere sicuri che la giacca (e il termostato) siano in grado di fornire un controllo affidabile della temperatura. Inoltre (questo è importante perché molti sbagliano) è importante essere sicuri che i termometri indichino accuratamente la temperatura. È consigliabile avere due termometri (di cui uno analogico a liquido) nel RM per monitorare la temperatura, nel caso in cui il RM, in modo piuttosto aggressivo, possa danneggiare il termometro principale del reattore. È inoltre consigliabile calibrare il termometro digitale, sempre con un liquido a temperatura nota. Per quanto riguarda il termometro supplementare, è importante assicurarsi che raggiunga il livello del RM nel reattore (matraccio). Il carico del reattore in questo processo non cambia, ed è di circa 21 litri (ricordiamo che un reattore da 20 litri contiene circa 24 litri di liquido, cioè rimane qualcosa). Se non si è sicuri della capacità del reattore, si possono aggiungere 1-1,5 litri di solvente in meno rispetto alla fase precedente, il che è accettabile. Ma è necessario avere altri 3 litri di aria nel reattore, per l'agitazione, e qualcos'altro, che scoprirete di seguito.
!!! Importante-2: il regime temperatura-tempo per l'orto-xilene e il toluene è lo stesso del benzene. Su questa base, ho scelto 60 gradi e 2,5 ore. In questo caso, i primi 15 minuti sono di riscaldamento, cioè un po' "incompleti". Si noti che l'aspetto dell'iso-mef a 50 gradi e a 60 gradi è circa lo stesso, il che ha determinato la mia scelta. Tuttavia, alcuni chimici che stimo raccomandano un regime di 50 gradi e 4 ore di tempo, il che potrebbe indicare risultati forse non del tutto corretti dello studio, ma non ho potuto avere conferma di questo. In generale, la reazione ai parametri da me scelti è veloce e il prodotto è pulito, ma il surriscaldamento in questo caso è più pericoloso che a 50 gradi. Inoltre, al termine del tempo richiesto, la RM dovrebbe essere raffreddata il più rapidamente possibile, separando gli strati in parallelo e drenando lo strato acquoso (anche in questo caso si troverà sul fondo), in modo che le reazioni collaterali si arrestino il prima possibile e non avvengano durante il lavaggio dopo l'aminazione. Un raffreddamento al di sotto dei 35-40 gradi è sufficiente.
La reazione di aminazione su questi solventi (benzene/toluene/ossilene) è caratterizzata da un riscaldamento lento ma persistente, che avviene in circa 15 minuti. Questo permette di impostare la temperatura iniziale a 35 gradi e spegnere la camicia di riscaldamento/raffreddamento (si può mettere un po' di raffreddamento, ma dopo 20 minuti si dovrà riscaldare), accendere il miscelatore a un numero di giri decente (nel nostro caso - circa 1000) versare immediatamente TUTTA la metilammina nel PM, e attendere il riscaldamento, che raggiunge il picco a circa 15 minuti di reazione. Se i parametri sono diversi (volume RM, velocità di reazione della camicia, capacità del termostato), la temperatura di partenza sarà diversa. In generale, consiglierei di abbassare la temperatura di avvio se si aumenta il volume del PM e di aumentarla se lo si diminuisce, ma dovrete trovare voi stessi il valore esatto.
!!! Importante-3: Tenendo presente che il surriscaldamento oltre i 60 gradi è indesiderabile, posso darvi un buon consiglio. Prima di iniziare la reazione, versate 2 litri di acqua distillata fredda (ghiacciata) in un imbuto a caduta o in un altro recipiente che possa essere svuotato rapidamente nel reattore e dosato. L'aggiunta di quest'acqua al reattore non avrà alcun effetto sulla reazione, ma anche mezzo litro può abbassare la temperatura del reattore di 3-5 gradi quasi istantaneamente, e sicuramente più velocemente di quanto non salga durante il riscaldamento. A questo serve un volume libero di aria nel reattore. Dovrebbe essere aggiunto quando la temperatura del reattore supera i 61 gradi, in piccole porzioni, mantenendo la temperatura non superiore ai 60 gradi.
Quindi, si imposta la temperatura di partenza, si accende l'agitatore ad alto numero di giri, si spegne la camicia per il momento (o la si mette un po' in raffreddamento), si mette il refrigeratore di emergenza nell'imbuto sopra il reattore, si versa tutta la MA in una volta e si accende il timer. Se si ha fiducia nella propria camicia e nel termostato, si può impostare subito una temperatura più alta e mantenerla stabile con il termostato, ma io mi concentro sui reattori a fiaschetta/fatti in casa, e lì la camicia non è così buona. Il nostro RM inizia a riscaldarsi, lentamente ma inevitabilmente, e in circa 15 minuti raggiunge i 60 gradi, con gli ultimi gradi molto più lenti dei precedenti. Quando ci rendiamo conto che a 60 gradi la crescita della temperatura è quasi completa (e tutto il calore che abbiamo verrà rilasciato per circa 20 minuti), accendiamo il riscaldamento della giacca per "riprendere" e mantenere la temperatura. Devo impostare la temperatura del liquido di riscaldamento a 62-63 gradi, spegnendolo quando supera questo valore e accendendolo quando scende a 60 gradi. Se tutto è stato fatto correttamente, ci vorranno 15-20 minuti perché la temperatura nel PM raggiunga i 59-60 gradi, e a questo livello sarà fissa. In seguito, si attendono le 2 ore più noiose di questa sintesi, ma bisogna assicurarsi che la temperatura non si alzi, cosa che comunque è abbastanza facile da fare, perché la reazione è molto prevedibile. Alla fine della reazione, è necessario riscaldare in media di più, ma anche questo è comprensibile. Se la temperatura inizia a superare i 61 gradi, si ricorre al "raffreddamento di emergenza", ma entro limiti ragionevoli.
Inoltre, tutto è semplice. Dopo 2 ore e 30 minuti (dove i primi 15-20 minuti - riscaldamento e stabilizzazione della temperatura) - cambiamo bruscamente la modalità della camicia, mettendola in raffreddamento massimo (a T = 35 gradi), e nei sistemi artigianali - versiamo l'acqua di raffreddamento - acqua ghiacciata o ghiaccio da versare, spegniamo l'agitatore, e gli strati vengono divisi. L'olio diventa di colore arancione chiaro, l'acqua è quasi incolore, scoliamo l'acqua in un contenitore separato e iniziamo a estrarre e lavare l'olio.
A proposito, un'altra nota sull'aminazione. Abbiamo preso la metilammina con una riserva di 1,5 volte la mole e, considerando che ne servono 2 moli per 1 mole di bk-4, si ottiene una quantità di bk-4 3 volte superiore (in moli). Se il vostro fornitore ha una coscienza e non l'avete conservato sulla batteria con il coperchio aperto, di solito questo è sufficiente, e il discorso di una riserva 6 volte superiore può essere classificato come una storia di paura del forum. Tuttavia, dopo aver scaricato lo strato d'acqua, non è una cattiva idea... annusarlo. L'odore di urina/ammoniaca/metilammina indica che è tutto a posto, che le scorte sono sufficienti. Tuttavia, l'assenza di tale odore, tanto meno l'odore distinto di bk-4, vi dice che siete sfortunati e che la vostra metilammina non è buona. La prossima volta dovrete aggiungerne di più (e magari cambiare fornitore). Non posso dire quanta ne aggiungerete - dipende dalla resa del prodotto finale, ma grazie a Dio non mi sono mai imbattuto in una metilammina così esausta.
Ricordiamo che "olio" è la base libera del mefedrone (base libera del mefedrone), che si ottiene dopo l'aminazione del bk-4. Dopo questa reazione deve essere lavato. Dopo questa reazione si dovrebbe lavare il residuo di metilammina (che è stato prelevato in eccesso a causa della sua volatilità), così come l'idrobromuro di metilammina (HB), che si ottiene dalla "seconda" mole di MA che lega l'idrogeno bromuro prodotto durante l'aminazione del bk-4. Entrambe queste sostanze sono ben solubili in acqua e insolubili in o-xilene, quindi vengono lavate dall'"olio" con acqua. La fase successiva di acidificazione è molto indesiderabile, perché l'HB MA e l'HC MA, che compaiono durante l'acidificazione dell'MA, sono innanzitutto idrosolubili, proprio come l'HC mefedrone, il che significa che vengono lavati molto male. In secondo luogo, sono molto dannosi per la salute dell'utente, per cui non è il caso di creare acquirenti. E bisogna lavarli in modo pulito, anche se a costo di qualche perdita dell'"olio" stesso - non a caso, la resa attesa di questa fase è inferiore a quella delle altre.
Perché? Perché l'"olio" stesso è solubile in acqua, anche se peggio che in xilene (benzene, toluene). Pertanto, è meglio lavare con piccole quantità di acqua (circa 1/10 dello strato di olio in xilene, cioè 1,7 litri per lavaggio) e più spesso. In questo modo ci sarà un rapporto ottimale tra le impurità che vengono eliminate e la cura dell'"olio" stesso. Inoltre, con circa 5-6 litri di acqua (e anche di più se si aggiunge il raffreddamento di emergenza), c'è una quantità significativa di "olio" che deve essere eliminata.
Lo togliamo (scientificamente - lo estraiamo) con lo stesso xilene, 4 lavaggi da 500 ml ciascuno. Lo facciamo PRIMA di pulire l'olio con acqua, per evitare di trascinare lo sporco nell'olio pulito e per non aumentare il numero di lavaggi. Scientificamente dovrebbe essere fatto su un imbuto separatore, separando accuratamente gli strati, ma noi semplificheremo e velocizzeremo questo processo, perché in questo caso abbiamo bisogno dello strato superiore, che scientificamente porta a un sacco di tracimazione di liquido maleodorante. Lo faremo in modo più semplice e approssimativo:
Prendiamo il contenitore con lo strato d'acqua prosciugato e versiamoci direttamente 500 ml di xilene. Chiudiamo il coperchio e lo agitiamo vigorosamente per mezzo minuto, poi alziamo il coperchio, rilasciamo la pressione accumulata e aspettiamo un paio di minuti che gli strati si separino. Quindi, con cautela, attraverso il collo della bottiglia, versiamo in un flusso sottile in un'altra tanica o in un becher di vetro (non meno di 3 litri) lo strato superiore di xilene. Se ne rimane un po' nella tanica - nessun problema, abbiamo altri tre lavaggi. Se si prende un po' d'acqua, nessun problema. Complessivamente, versiamo circa 600-650 ml di liquido a piccoli rivoli, prendendo un po' d'acqua. Ripetiamo quindi per altre 3 volte, sprecando 2 litri di xilene e ottenendo 3 litri della nostra "crema", che nel bicchiere di raccolta (tanica) sarà a sua volta divisa da 2 litri (più o meno) di xilene con contenuto "olio" e mezzo litro d'acqua, che rimane sotto. Questo strato superiore viene già versato nel reattore, in modo ancora più preciso (dal bicchiere è più preciso dividere), l'acqua rimanente dalle taniche e dal bicchiere viene versata nella spazzatura. Questo è un modo rapido e per i nostri scopi abbastanza preciso. Xilene e "olio" si versano nel reattore e si può lavare l'"olio". La correttezza delle vostre azioni sarà indicata dal fatto che il primo scarico di xilene con "olio" sarà di un colore giallo abbastanza brillante, mentre l'ultimo sarà quasi incolore.
L'"olio", dopo aver drenato lo strato acquoso e aggiunto il "fuggitivo" estratto, occupa circa 17 litri nel reattore. E lo laviamo con acqua, pura acqua distillata, SENZA alcun additivo. 1,7 litri per lavaggio. La laviamo fino a quando l'acqua di lavaggio, scaricata in un contenitore separato, non puzza più di urina/ammonia/metilammina. Possono essere necessari da 3 a 6 lavaggi, quanti ne occorrono. Fino al terzo lavaggio, non è nemmeno necessario annusarla e scolarla subito. Io lavo 5-6 volte, l'acqua smette di essere torbida durante questo periodo, il che è anche un buon indicatore. I primi lavaggi possono essere divisi in modo non molto preciso per accelerare il processo, lasciando un po' di emulsione. Gli ultimi due è auspicabile lasciarli riposare più a lungo e dividerli accuratamente. Il PSH dell'ultima acqua scolata dovrebbe essere di circa 8. L'intera procedura richiede sul reattore con lo scarico di fondo e il mio tiphack per il lavaggio dell'acqua circa 40-45 minuti. Bene e il vostro "olio" dovrebbe schiarirsi un po' durante il processo ed essere pronto per l'acidificazione.
L'olio è pronto... Beh, pronto. Tutto dipende dal metodo di inacidimento che avete scelto e che, come è stato dimostrato, deve essere considerato insieme ai metodi di ulteriore pulizia. Cioè, dopo aver determinato il metodo di acidificazione, si determina anche il metodo di pulizia del prodotto risultante.
Per questo solvente si possono consigliare due modi diversi: acidificazione in mezzo anidro e acidificazione in mezzo acquoso con selezione della frazione acquosa e successivo lavaggio. Se non vi dispiace, copierò qui questi schemi da quel thread, facendo alcuni commenti e correzioni nell'ambito dei suggerimenti apparsi). Sì, gli schemi sono ancora in fase di miglioramento, è un processo vivo.
!!! Importante: avrete notato che nella mia ricetta la quantità di acido cloridrico è una cosa calcolata. Cioè, se avete fatto tutto bene, e avete ottenuto i risultati attesi in ogni fase della sintesi, allora vi raccomando di LENTARE l'acido per calcolo, piuttosto che controllare costantemente la Psch. Considerando che è accettabile riscaldare la miscela durante l'acidificazione fino a 40-45 gradi, versare l'acido con agitazione attiva e un po' di raffreddamento, cioè l'intera acidificazione, può richiedere 10-15 minuti. Un'altra riflessione non è stata formulata da me, ma la cito ora: "una sovra-acidificazione del 10% (cioè l'aggiunta di un 10% di acido in più del necessario) non è terribile, l'accuratezza della misurazione del PSH è molto più bassa e può portare, soprattutto in mezzi anidri, a errori fino al 30%" Fine della citazione. Quindi capite cosa significa? Se non ci sono stati errori critici in nessuna parte della sintesi, allora si può versare l'acido come calcolato (e il calcolo è fornito all'inizio, nel determinare la quantità di reagenti). Poi si aggiunge l'acido (o il solvente cloridrico anidro), mescolando vigorosamente, e si lascia il PM in agitazione per altri 10 minuti circa. Dopodiché, è ancora meglio misurare il PSH. In caso di 5,5 e meno (cioè se si è ottenuto o un po' sovra-acidificato), si lascia tutto com'è, in caso di 6 e più si può aggiungere il 5-10% di acido in più (dipende da quanto si è stanchi e si vuole finire la sintesi), misurando il pH dopo ogni aggiunta. Quindi, tutte le acidificazioni richiedono circa 30 minuti, indipendentemente dal metodo, e considereremo i metodi qui di seguito.
1. Non è necessario asciugare il RM prima dell'acidificazione - aggiungiamo comunque acqua. Acidifichiamo con il normale cloridrato acquoso, ma aggiungiamo più acqua distillata (fino a 1 litro per 1 kg di meph). Se la metanfetamina inizia ancora a staccarsi, aggiungetene un po' di più finché non si scioglie. Non aggiungere in nessun caso IPA o acetone: rovinerebbero tutto.
2. Cerchiamo di macerare la RM dopo l'acidificazione. Si divide in due strati. Acquoso (contiene meph) e non acquoso. Versiamo lo strato non acquoso o lo usiamo per la rigenerazione. Laviamo lo strato acquoso 2-3 volte con DXM (meglio DXM, anche se abbiamo uno schema a base di xilene, perché per esperienza rimuove più sporco). Laviamo nello stesso modo in cui abbiamo fatto con l'acqua dopo l'aminazione - cioè aggiungiamo DXM, agitiamo, depositiamo, dividiamo gli strati, versiamo lo strato con DXM (è sul fondo). Il volume della porzione di DXM è pari al 10% del volume dello strato di acqua.
3. Dopodiché si evapora la quantità di frazione acquosa per circa due volte fino ad avere 1 grammo di acqua per 1 kg di meph. Ecco una nota: sono state apportate modifiche in relazione all'argomento della pulizia. Se si fa evaporare ulteriormente, il meph cadrà, anche a 50 gradi, e si zaseranno tutti i tubi. Evaporare meglio sotto vuoto - anche sotto vuoto spinto l'acqua bolle a 60-65, e il vostro meph è intero - vi ricordo che il surriscaldamento della soluzione sopra gli 85 gradi non è raccomandato. Ma c'è un altro consiglio: se si versa un po' di acido cloridrico nell'acqua (e se si esagera con l'acidificazione, non si fa nulla), allora in un ambiente acido il meph può essere bollito senza vuoto. Potete far bollire il mephe (in un ambiente acido) in una pentola normale, e poi potete portare la concentrazione della soluzione a 400 grammi di acqua per 1,5 kg di mephe, e risparmiare l'IPS. Basta non bruciare il mephe: se si prevede di ottenere 3 200 grammi di mephe, il volume totale del liquido evaporato non dovrebbe essere inferiore a 4 litri (!!!), e preferibilmente 4 100-4 200 ml.
4. Successivamente, si versa una soluzione o poltiglia, che risulta (se si è raffreddata o evaporata la soluzione) 9 litri di IPS in 2 litri di soluzione (1,5 kg di meph + 400 grammi di acqua), e si purifica con il metodo 3. Se nel matraccio rimane 1 litro d'acqua per 1 kg di meph, l'IPS deve essere versato in quantità doppia e deve evaporare di più. Ma tutto in un sistema chiuso.
5. Mettiamo in freezer, aspettiamo la notte, otteniamo il precipitato (cristalli praticamente puri). Poi sciacquiamo con acetone. A seconda della purezza, lo usiamo 1 o 2 volte. Utile.
Questo metodo non richiede né reagenti extra, né essiccazione, né lunghe filtrazioni. Per 5 kg di meph, in 8 ore si possono eseguire tutte le fasi, tranne l'ultimo risciacquo con acetone. Inoltre, grazie alla combinazione di tre metodi di pulizia e tre diversi solventi (DXM, IPS, acetone), tutte le impurità vengono eliminate molto meglio.
Un ulteriore vantaggio è che i solventi (xilene/benzene/toluene, IPS, acetone) non sono miscelati e quindi possono essere facilmente rigenerati. La rigenerazione dei solventi credo sia un argomento MOLTO importante, non a scapito del risparmio, ma a scapito della riduzione dell'approvvigionamento, e quindi dell'odore del laboratorio, riducendo i rifiuti - riduce anche l'odore. Ebbene, anche il trasporto in proprio nei campi e nei boschi è minore. I solventi possono essere rigenerati in tutti i metodi, con successo variabile, ma nella maggior parte dei casi con successo, leggere l'articolo sull'argomento - è anche citato tra gli articoli all'inizio di questo thread.
Questo è tutto. Utilizzatelo. Il processo è vivo. Grazie.
p.s. Sto anche cercando attivamente degli sponsor per questo progetto.
Cerchiamo di capire quali e quante saranno le moli dei nostri reagenti e delle nostre reazioni preferite. Quindi, cosa sappiamo di loro e cosa otteniamo (controllate voi stessi i calcoli).
1. 4-metilpropiofenone (4-mpf), formula C10H12O, massa molare 148,2, liquido al 99%, densità 0,963 (secondo altre fonti densità 0,993).
Pertanto, 1 mole di 4-MPH è pari a 148,2 grammi, considerando la concentrazione di 148,2/99% = 149,7 grammi, o considerando la densità = 155,5 ml.
2. Bromoidrogeno (HBr), formula HBr, massa molare 80,91, gas, soluzione acquosa pura al 48%, densità 1,5.
Quindi, 1 mole di HBr=80,91 grammi, o tenendo conto della concentrazione di 168,5 grammi di soluzione acquosa al 48%, o tenendo conto della densità di 112,5 ml.
3. Perossido di idrogeno, formula H2O2, massa molare 34,01, gas, soluzione acquosa al 37-60%, densità 1,14-1,2
4. Metilammina (MA), formula CH3NH2, massa molare 31,1, gas, soluzione al 38% in acqua, densità 0,9.
Pertanto, 1 mole di MA in soluzione al 38% corrisponderebbe a 82 grammi di soluzione al 38%, o 91 ml tenendo conto della densità.
5. Cloroidrogeno (che a volte è acido cloridrico), formula HCl, massa molare 36,46, gas, soluzione acquosa al 36%, densità 1,18
Quindi 1 mole di HCl in soluzione al 36% sarebbe pari a 101,3 grammi di soluzione al 36%, o tenendo conto della densità di 86 ml.
Se l'HCl è disciolto in IPS (acido cloridrico IPS, soluzione al 30%) o diossano (acido cloridrico diossano soluzione al 26%), si ha:
- 1 mole di HCl in IPS = 121,5 grammi
- 1 mole di HCl in diossano = 140,2 grammi.
6. Bromo-4-metilpropiofenone (Bromketon-4, BK-4), formula C10H11OBr, massa molecolare 227,1
7. Base libera di mefedrone (mepha CO, "olio"), formula C11H15NO, massa molecolare 177,24
8. Mefedrone cloridrato (HC mepha), formula C11H15NO*HCl, massa molecolare 213,7
Mi scuso con i chimici per un'ortografia così approssimativa.
Potete calcolare da soli la formula e la massa molare del chetone di iodio, tenendo conto che al posto del bromo (Br, peso molare 79,91) c'è lo iodio (I, peso molare 126,9). Questo spiega anche perché ci vuole più iodo chetone che bromo chetone per ottenere la stessa quantità di mefedrone: è più pesante per molecola.
Questa ricetta utilizza un'attrezzatura minima ma professionale. Fiaschette, provette, transizioni. Ho un atteggiamento negativo nei confronti delle sintesi "in pentola", perché è fondamentalmente impossibile ottenere rese e qualità normali.
Non sono contrario alla distribuzione gratuita di questo script, ma mi piacerebbe essere citato e apprezzato. Tuttavia, anche qui non ci sono azioni obbligatorie, tutto dipende da voi.
Fasi (base e intermedie) della sintesi del mefedrone:
1.1 Bromurazione di 4-mpf con Hbr e H2O2 ("bromurazione verde")Formule di reazione (qui due reazioni avvengono in parallelo, una parte del risultato della seconda reazione viene restituita come reagente di partenza per la prima):
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O e
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
REAZIONE TOTALE: C10H12O+HBr+H2O2= C10H11OBr+2H2O
Risultato della reazione - Bromketon-4, BK-4, C10H11OBr
1.2 Lavaggio dopo la bromurazione.
Necessario per rimuovere il bromo e l'acido residui dal bk-4 risultante.
1.3 Amminazione del BK-4 con metilammina per ottenere mefedrone
Formula di reazione:
- C10H11Br+2СH5N=C11H15NO+HBr*CH5N
Risultato della reazione - Base libera di mefedrone (olio, base libera), C11H15NO
1.4 Lavaggio dopo l'aminazione.
Necessario per rimuovere la metilammina (MMA) residua e dal mefedrone risultante.
1.5 Acidificazione con acido cloridrico (soluzione acquosa di cloruro di idrogeno) con rilascio di una soluzione acquosa di 4-MMS.
Formula di reazione - C11H15NO+HCl=C11H15NO*HCl
Risultato della reazione - mefedrone cloridrato, C11H15NO*HCl
1.6 Lavaggio dopo l'acidificazione.
Necessario per pulire la soluzione acquosa di HC 4-MMS (mef) dalla sporcizia organica solubile.
Questa fase ha senso solo se si è scelto tra i metodi di acidificazione l'acidificazione della frazione acquosa, e in linea di principio può essere considerata come l'inizio della pulizia. Ma poiché viene effettuata sul reattore nell'ambito dello stesso caricamento e delle stesse procedure, la menziono come una parte della sintesi.
Per la fase 1.1. (BROMING)
Calcoli dei reagenti per 30 moli:
4-mpf (il principale precursore per la produzione di mefedrone):
----- 30 moli di 4-mpf sono 4,491 grammi o 4,536 ml. Teniamo conto della concentrazione (99%) e della densità (99%) del 4-mpf.
Il totale è 4.491 grammi o 4.536 ml.
HBr (acido bromidrico - soluzione acquosa):
----- 30 moli di Hbr (cioè 2.428 g puri o 5.060 g di soluzione al 48%, o 3.395 ml) PIÙ 5% di scorta
Il TOTALE dell'Hbr è di 5.310 grammi, o 3.570 ml.
Perossido di idrogeno (si consiglia di assumere una concentrazione non superiore al 37%, concentrazioni superiori sono a rischio di incendio):
----- 30 moli di H2O2 (ovvero 1.020 g puri o 2.756 g di soluzione al 37% o 2.418 ml) PIÙ una riserva del 10%.
TOTALE PERCUSSIONE AL 37% - 3.033 grammi o 2.660 ml
Se si acquista una concentrazione diversa di perossido, è possibile ricalcolare facilmente (utilizzando le informazioni contenute nell'articolo "Calcolo molare per principianti") la quantità necessaria.
La massima resa teorica possibile da questo passaggio è di 20 moli, ovvero 4.542 grammi di BK-4.
Resa stimata, comprese le perdite nella sintesi e nei lavaggi - 93% - 28 moli o 6.360 g di BK-4
Per la fase 1.2
Per la decolorazione e la rimozione dell'acidità sono necessari (minimo)
- Soluzione di solfito di sodio al 20% - 400 ml, cioè circa 80 grammi di solfito di sodio sciolti in 320 ml di acqua.
- Sodio bicarbonato di sodio 6% in purea - 1.400 ml, cioè circa 230 grammi di soda sciolti in 1.170 ml di acqua.
MA: questo se avete drenato correttamente lo strato acquoso senza lasciare alcun residuo significativo di acqua (con bromo e acido). Pertanto, vi consigliamo di preparare il doppio o forse il triplo di questi reagenti e di aggiungerli in piccole porzioni: il solfito di sodio fino a quando il PM non si scolorisce e la soda fino a quando il Psch non raggiunge almeno 6-7. In questo caso i reagenti possono andare di più - succede.
Dopo queste operazioni si aggiunge il solvente - in questo caso orto-xilene nella quantità di
----- 250 ml/mol*30 moli = 7.500 ml o, tenendo conto della sua densità di 0,88 = 6.600 g.
Per la fase 1.3. (AMMINAZIONE)
Calcolo dei reagenti per 28 moli:
BK-4 (output da BROMING):
----- 6.360 g. BK-4
TOTALE: 6.360 grammi
Solvente (versato nella fase precedente - lavaggio).
----- o-xilene, il solvente in cui è stato sciolto il BK-4 dopo il lavaggio nella fase precedente.
TOTALE: 6.600 grammi o 7.500 ml
Metilammina (Monometilammina, MMA).
----- NOTA. Lo stadio richiede DUE moli di MMA per 1 mole di BK-4, più una riserva di 1,4. Quindi si ottiene 2*1,4. Quindi si ottengono 2*1,4*28=78,4 moli di MMA, o 2437 grammi puri. Assicuratevi che la vostra soluzione acquosa di MMA non sia esaurita e che corrisponda alla concentrazione, o prendete una scorta più grande(!)
TOTALE: 6.400 grammi di soluzione acquosa al 38%, ovvero 7.030 ml.
La resa massima teorica è di 28 moli o 4.960 grammi di mefedrone.
Resa prevista, comprese le perdite nella sintesi e nei lavaggi - 78,5% - 22 moli o 3.900 grammi di mefedrone.
Per la fase 1.4
Si usa acqua distillata per lavare l'olio nel solvente. Una porzione di lavaggio è pari a circa 1/10 del volume di RM, cioè 1 400-1500 ml.
TOTALE: Acqua distillata nella quantità di 1400 ml*Numero di lavaggi. Possono essere effettuati da 3 a 6 lavaggi. Si consiglia di fare una scorta di 10 litri di acqua per ogni evenienza.
Inoltre, saranno necessarie 2 porzioni di solvente (o-xilene) da circa 500 ml ciascuna per l'estrazione dell'olio dallo strato d'acqua drenato.
TOTALE: 1000 ml di o-xilene per estrarre l'olio dallo strato acquoso.
Per la fase 1.5
Calcolo dei reagenti per 22 moli:
Mefedrone (Freebase 4-MMC, "olio"):
----- 3.900 grammi (resa dalla fase di AMMINAZIONE)
TOTALE: 3.900 grammi
SOLUZIONE (Ortoxilolo, O-xilolo):
7.500 ml versati nella vasca 1.2. - lavaggio dopo la fase di BROMATURA. PIÙ 1000 ml utilizzati per l'estrazione dell'"olio" nella fase 3.4. - lavaggio dopo la fase di AMMINAZIONE)
TOTALE: 8.500 ml
Inoltre, il set di reagenti varia a seconda del metodo di acidificazione scelto.
Per l'acidificazione anidra (per i recipienti che non hanno uno scarico di fondo):
Acido cloridrico IPS (soluzione gassosa di cloruro di idrogeno in alcol isopropilico):
----- 22 moli di HCl sono 801 g di cloruro di idrogeno puro, o 2.670 g. di soluzione al 30% in IPS, o 2.500 ml di soluzione.
Il totale è 1.670 grammi di soluzione di HCl al 30% in IPS, ovvero 2.500 ml.
Per l'acidificazione nella frazione acquosa (per i reattori):
Acido cloridrico (soluzione gassosa di cloruro di idrogeno in acqua):
----- 22 moli di HCl sono 801 g di cloruro di idrogeno puro, o 2.225 g di soluzione acquosa al 36%, o 1.885 ml di soluzione.
Il totale è 2.225 grammi di soluzione acquosa al 36%, ovvero 1.885 ml di soluzione.
Acqua distillata: per garantire la solubilità di TUTTI i GC MMA in acqua, si raccomanda di versare una quantità di acqua circa 2,5 volte superiore all'acido cloridrico utilizzato.
TOTALE 4 700 ml di acqua distillata
La resa massima teorica è di 4.700 g. GC di mefedrone.
La resa prevista, compresi i lavaggi -- 95% -- è di 21 mol o 4.488 grammi.
Per la fase 1.6 (se si sceglie l'acidificazione in frazione acquosa).
Il DXM viene utilizzato per lavare la frazione acquosa nel solvente. Il lavaggio viene effettuato dopo il drenaggio dello strato organico. Una porzione di lavaggio è pari a circa 1/10 del volume della frazione acquosa rimanente, PM, cioè 1.100 ml. Di solito sono sufficienti 2-3 lavaggi.
TOTALE: DXM in una quantità di 1 100 ml*Numero di lavaggi.
Fase 1. Bromurazione di 4-mpf con Hbr e H2O2
1.1 Preparazione.
Il reattore (recipiente di reazione) viene riempito con 4-mpf e Hbr nelle quantità indicate (completamente). Il perossido di idrogeno viene versato in un imbuto a caduta (o in qualsiasi altro dispositivo di alimentazione, come una pompa dosatrice). Tutti i reagenti sono a temperatura ambiente. Il sistema di raffreddamento/riscaldamento del reattore è impostato per raffreddare la RM per i primi 15-20 minuti, in modo da poter versare la maggior quantità possibile di perossido durante questo periodo. Tuttavia, dopo 10 minuti di reazione, la temperatura nella RM dovrebbe superare i 70-75 gradi. Se non si riesce a farlo, si dovrà riscaldare la RM molto più di 1/3 dell'acqua ossigenata e l'intera reazione sarà più lenta della metà. Anche la resa potrebbe essere inferiore. Tutta la reazione dovrebbe essere condotta preferibilmente nell'intervallo di temperatura di 70-85 gradi Celsius, ed essere preparata dopo 15-20 minuti di reazione al contrario, iniziando a riscaldare la RM, in modo che la temperatura nella RM non sia scesa sotto i 70 (preferibilmente 75) gradi. Poiché il calore fino a circa 1/2 del perossido verrà rilasciato attivamente, la temperatura del fluido di riscaldamento viene posta a circa 60 gradi, quindi portata a 70-75 gradi.
!!! Importante-1: contrariamente a molte prescrizioni, l'alta temperatura di reazione è utile e accelera notevolmente il passaggio di questa fase e non influisce sulla purezza del prodotto. Ma la presenza di raggi UV è dannosa per la reazione - si formano sottoprodotti. Pertanto, è consigliabile eliminare completamente la luce naturale, spegnere tutte le sorgenti luminose (comprese quelle fluorescenti e a LED), e la reazione deve avvenire in luce gialla (lampade alogene, a incandescenza, a LED con una temperatura di colore di 2500-3000K). L'ideale sarebbe acquistare e accendere speciali lampade prive di raggi UV (luce gialla). Poiché è improbabile che questa luce sia sufficiente, è bene dotarsi di una lampada portatile (preferibilmente anch'essa gialla) per illuminare la parte del reattore in cui si vuole vedere in che stato si trova il RM.
!!! Importante-2: la reazione non ha limiti di tempo. Non si formeranno sottoprodotti se la si fa durare di più. Quindi, ad esempio, se si raggiunge una temperatura di 75-85 gradi, l'intera reazione si completerà in circa 1:00-1:15, ma se la temperatura rimane al di sotto dei 70 gradi, potrebbe essere necessario un tempo di 3:00-3:30, o più (fino a 4:30).
!!!Importante-3: nel processo di bromurazione avvengono due reazioni in parallelo, ognuna delle quali è accompagnata da un rilascio di calore.
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O e
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
Si presume che quasi tutto il calore venga rilasciato nella prima reazione, ma ciò non è vero: entrambe sono approssimativamente ugualmente esotermiche. Ciascuna delle reazioni ha una propria caratteristica distintiva: la prima reazione rilascia bromo molecolare, che colora il PM di giallo-arancio-rosso-marrone scuro. La seconda reazione, invece, sbianca il PM (del tutto o in parte) e rilascia HBr gassoso - cioè lo stesso BVK, che viene assorbito per lo più dal PM, ma può sfuggire (non ha il tempo di essere assorbito) attraverso le cascate di assorbimento come gas acido caustico.
All'inizio della sintesi, le due reazioni procedono più o meno alla stessa velocità, o addirittura un secondo più velocemente. Tuttavia, dopo che circa la metà dei 4mpf è stata fatta reagire, la seconda reazione rallenta e la RM si macchia in modo permanente, con tonalità più o meno grandi di rosso. Anche la seconda reazione è autocatalitica, o, in parole povere, si mantiene da sola, cioè avviene a "raffica", con un forte rilascio di HBr, e la RM diventa fortemente decolorata. Questo andamento della reazione è normale e non deve essere temuto, ma i contagocce inseriti nel reattore e il refrigeratore di ritorno devono essere fissati in modo da non essere messi fuori uso da un aumento di pressione. Inoltre, l'inizio della successiva "esplosione" della seconda reazione può essere provocato, ad esempio, interrompendo l'agitazione per 2-3 minuti o cambiando bruscamente la velocità dell'agitatore, per non accumulare i prodotti della prima reazione e lasciare che la seconda avvenga più spesso con meno reagenti, il che renderà la reazione più tranquilla. Inoltre, nella seconda metà della sintesi, potrebbe essere necessario l'HBr, che si forma nella seconda reazione, per farla proseguire. Pertanto, se il PM è molto rosso, si dovrebbe interrompere il dosaggio del perossido (che in assenza di HBr libero nella seconda metà della sintesi potrebbe semplicemente decomporsi e non andare verso la cosa giusta) e spegnere l'agitazione per 2-3 minuti per lasciare "partire" la seconda parte della reazione.
Conduzione.
Quindi, si accende l'agitatore a velocità tali da garantire una buona miscelazione (noi abbiamo 450-550 giri al minuto) e si inizia ad aggiungere il perossido alla massima velocità possibile. Il RM si riscalda quasi istantaneamente (qui - fino a 75 gradi in 8-10 minuti). Una volta raggiunti i 75 gradi, il RM sbianca quasi istantaneamente per i successivi 20-25 minuti. Successivamente, si imposta l'immersione del perossido in modo che il RM non si riscaldi oltre gli 80 gradi (cioè, lo si riduce della metà o di tre volte), e si mantiene questa temperatura per i successivi 20 minuti mentre il RM sbianca o quasi (fino a un colore giallo). Dopo aver aggiunto circa il 35-40% di perossido (questo richiede circa 20-25 minuti dall'inizio della reazione) è necessario spegnere il raffreddamento e accendere il riscaldamento, in modo che la temperatura del refrigerante non sia inferiore a 55 e preferibilmente a 60 gradi. Questo per garantire che il bk-4 risultante, a causa della differenza di temperatura all'interno della RM e sulle pareti del reattore, non cada sulle pareti come un solido (Tp Bk-4 - 52 gradi). Questo è estremamente indesiderabile: la precipitazione dell'uk "intrappola" in sé il 4-mpf non reagito e può ridurre notevolmente la resa dell'uk-4. Assicurarsi quindi che tutta la RM sia liquida, perché la temperatura all'interno della RM (dove si trova il termometro) e quella delle pareti del reattore possono essere molto diverse. In caso di precipitazione di bk-4 in forma solida, riscaldiamo urgentemente la camicia (liquido di riscaldamento) del reattore a 65-70 gradi per sciogliere il bk-4. Se necessario, interrompiamo la fuoriuscita del perossido. In generale, è molto meglio prevenire questo tipo di sviluppo, così come il mancato raggiungimento della temperatura di RM al di sopra dei 70 gradi, poiché aumenta notevolmente il tempo di reazione. Un riscaldamento temporaneo a 90 gradi non è terribile, basta interrompere l'immersione e aspettare che la RM si raffreddi. Critica è una temperatura di 100 gradi, perché l'RM può bollire, cosa che non deve essere permessa.Nella seconda metà della sintesi, per i motivi descritti sopra, il PM smette di scolorire, acquisendo una tonalità rossa. Qui osserviamo con attenzione il colore della RM, se compare una tonalità rosso scuro/bordeaux, così come i vapori rossastri che escono dal reattore, capiamo che abbiamo un grande eccesso di bromo, e quindi probabilmente una mancanza di HBr (che apparirà di nuovo dopo il passaggio della seconda reazione). Questo significa che dobbiamo interrompere l'aggiunta di perossido (può decomporsi invano) e cercare di "provocare" l'inizio della seconda reazione fermando l'agitatore per 2-3 minuti (a zero) e poi cambiando bruscamente la sua velocità di rotazione di un numero qualsiasi di giri, da 0 al massimo. Queste misure dovrebbero essere sufficienti a far sì che il PM inizi a decolorare e che l'HBr non trattenuto nella RM passi attraverso le cascate (ricordiamo che esiste una riserva). Tuttavia, la RM non si decolora in bianco come all'inizio della sintesi, e una volta raggiunto un colore arancione chiaro, l'aggiunta di perossido deve essere ripresa. Ciò avverrà più volte (a seconda della profondità della decolorazione), e il colore rosso scuro si accumulerà più velocemente, e la decolorazione avverrà meno spesso e con più "provocazioni". Prima di aggiungere l'ultimo 10-15% di perossido, si dovrebbe cercare di massimizzare lo sbiancamento. A questo punto la temperatura non salirà più di 3-4 gradi e la temperatura del fluido riscaldante nella camicia non dovrebbe essere inferiore a 70 gradi, per evitare la cristallizzazione del bk-4. In generale, se si mantiene la temperatura entro i 75-85 gradi, questa fase si raggiunge in circa 40-50 minuti, mentre a temperature inferiori possono essere necessarie fino a 3 ore. Ma se si verifica una diminuzione della temperatura della RM al di sotto dei 70 gradi, o ancora di più la cristallizzazione del bk-4, è necessario concentrare il massimo sforzo possibile sul riscaldamento della RM. In questa fase, è probabile che l'HBr gorgogli nelle cascate e se la "t" è superiore a 75 e gorgoglia, l'aggiunta di perossido dovrebbe essere sospesa per un po' (fino a quando il gorgogliamento è terminato).
Poi si versa il restante 10-15% di perossido a velocità sostenuta e si mescola il PM per altri 10-15 minuti. Non si scolorirà più molto e l'HBr in eccesso gorgoglierà nelle cascate. Se la reazione è stata condotta abbastanza bene, il perossido in eccesso gorgoglierà nelle cascate - il suo gorgogliamento differisce da quello dell'HBr in quanto non coincide con la decolorazione (il rilascio dell'HBr coincide) ed è uguale nella prima e nella seconda fiala della cascata (l'HBr, a causa del suo assorbimento da parte della soda o degli alcali, ha un gorgogliamento minore nella seconda fiala). In ogni caso, si versa tutto il perossido e la scorta di HBr e perossido dovrebbe essere sufficiente per ottenere tutti i 4-mpf pro-rominati. Dopodiché, si cerca di brominare il resto del 4-mpf nel PM con le "provocazioni" sopra descritte, più volte, trascorrendo 15 minuti; in alternativa, si lascia il RM con il miscelatore spento per mezz'ora, senza dimenticare di riscaldare, quindi si porta il miscelatore al massimo dei giri. La bromurazione del residuo di 4-mpf si vedrà visivamente come "fiori" o "saluti" che salgono dalle profondità del RM, accompagnati da bolle - molto ben visibili sulla superficie del RM quando l'agitatore è fermo - che appaiono in 1-2 minuti dopo l'arresto. Quando, dopo diverse provocazioni, queste tracce smettono di apparire, il vostro 4-mpf ha reagito.
Prendete tempo le prime volte, ricordate che procrastinare il tempo di reazione, soprattutto se non avete raggiunto la temperatura giusta, non rovinerà il vostro prodotto. È meglio impiegare sia 3 che 4 ore per ottenere la massima resa. È possibile modificare il tempo e la temperatura ottimali in un secondo momento. Quindi, se ci sono problemi (non si scolorisce in tempo, per esempio) basta aumentare il tempo, ricordandosi di riscaldare il PM alla giusta temperatura. Per osservare le condizioni e il colore della RM è necessaria una lampada portatile con un cavo lungo (io di solito guardo la parte superiore della RM e la "coda" (scarico inferiore) del reattore). Lo scarico di fondo, per il fatto che si trova all'esterno della camicia, di solito a 2/3 del tempo di sintesi è intasato da bk solido precipitato - non c'è nulla da fare, sarà poi dissolto nella fase successiva. Spesso anche il BK solido cade sul coperchio e sulle pareti del reattore (dall'interno, ovviamente) - la camicia non arriva anche lì - e anche questo si dissolverà in seguito.
Quindi, la bromurazione di 4-mpf è terminata, le provocazioni non danno bolle visibili, quindi la bromurazione è terminata. La temperatura di RM è mantenuta solo dalla camicia e scende a 68-70 gradi. Riduciamo la temperatura della camicia (serbatoio di riscaldamento) a 60 gradi e procediamo immediatamente alla neutralizzazione e al risciacquo del RM.
Lavaggio del RM dopo la bromurazione.
Come ho già detto, è possibile (e auspicabile) lavare immediatamente dopo la bromurazione, non permettendo alla RM di raffreddarsi al di sotto della temperatura di cristallizzazione del bk-4, per non riscaldarla dolorosamente e a lungo in seguito. Dico sul serio: prima di tutto, la differenza di temperatura tra il centro e i bordi del reattore può essere piuttosto grande, il che complicherà la fusione del bk-4, e in secondo luogo - il solvente può essere versato solo dopo la decolorazione della RM mediante tiosolfato di sodio.
Importante. Il solvente (nel nostro caso l'orto-xilene) deve essere versato solo dopo la decolorazione della RM, perché esso stesso è ben bromurato dal bromo, che è rimasto nella nostra RM, dando così un sottoprodotto. Perciò decoloriamo prima il PM. A questo scopo è necessario disporre di un piccolo imbuto (250-500 ml) per diluire una soluzione al 10% di tiosolfato di sodio (30 grammi di tiosolfato per 270 grammi di acqua o 50 grammi per 450 ml di acqua). Se l'imbuto è da 250 ml, è possibile preparare una soluzione più forte o riempirlo man mano. A seconda di diversi parametri (qualità dell'HBr, presenza di bromo, velocità della reazione, ecc. - possono essere necessari da 200 a 400 ml di soluzione). La soluzione di tiosolfato si rovina all'aria, non rapidamente ma sicuramente, quindi è più corretto prepararla subito prima della reazione.
Quindi, si mette un piccolo imbuto contagocce con la soluzione e si accende un buon agitatore (abbiamo circa 450 giri al minuto) e si inizia a versare la soluzione. Si possono versare i primi 100-150 ml il più velocemente possibile, poi si aggiungono 20-50 ml secondo le necessità, a seconda del colore della RM. Tenere presente che lo sbiancamento non è istantaneo, ma richiede alcuni minuti. Il RM inizia a sbiancare, passando dal giallo al bianco. Se la reazione è stata eseguita correttamente, si ottiene un colore di RM bianco latte. In realtà, quando si raggiunge questo colore, l'infusione della soluzione di tiosolfato può essere interrotta; il colore bianco è l'unico criterio per la sufficienza dell'infusione. Se si esegue la reazione con un effetto collaterale (alla luce, per esempio), la RM rimarrà di colore giallastro. Se il colore non cambia dopo un'altra infusione di 20-30 ml, l'infusione deve essere interrotta. Se si hanno residui di bk-4 congelati da qualche parte nella RM con un colore diverso dal bianco (ad esempio, arancione), si possono avere 50 ml "extra" dopo aver interrotto la decolorazione in modo che, dopo aver aggiunto il solvente e sciolto questi pezzi, il tiosolfato "intercetti" anche questo bromo. In generale, un piccolo eccesso di tiosolfato non danneggia la RM.
La temperatura della RM, versando la soluzione di tiosolfato a temperatura ambiente e mescolando, scenderà a circa 60-65 gradi; non si può scendere al di sotto di questa temperatura, bisogna riscaldarla con una giacca. È il momento di versare il solvente, preferibilmente misurato in anticipo. In generale, è meglio misurare e versare tutti i reagenti per la sintesi in matracci/canestri (preferibilmente con un beccuccio) in una sola volta, in modo da non perdere tempo in questo lavoro durante la sintesi.
Quindi si versa la quantità necessaria di orto-xilene e si agita. Il nostro RM diventa bianco e torbido quando si agita, man mano che la temperatura si abbassa. Tuttavia, la dissoluzione è in corso e se durante questa dissoluzione il RM diventa di nuovo giallo (cioè è uscito del bromo non contabilizzato), si può aggiungere altra soluzione di tiosolfato. Secondo la mia esperienza, la "coda" del reattore (scarico di fondo), che abbiamo fuori dalla zona di riscaldamento, si scioglie più a lungo, ma si scioglie in 15-20 minuti; è necessario fornire un buon agitatore e una temperatura di RM di almeno 50-55 gradi (riscaldamento, se necessario, con una camicia) - e questa "coda" si scioglierà grazie a un "imbuto" di acqua e solvente, per flusso, che fornirà l'agitatore. Come ultima risorsa, tali zone "morte" possono essere riscaldate con un essiccatore da cantiere, ma senza esporle a temperature superiori a 150 gradi, in modo che il vetro non si crepi. bk-4, attaccato sulla parte superiore delle pareti del reattore e sul coperchio (dall'interno) viene lavato via da un brusco cambiamento di velocità del miscelatore, che crea onde e spruzzi di solvente. Il nostro reattore è riempito abbastanza in alto, quindi queste onde e questi spruzzi laveranno via il bk-4 solidificato.
Quando la dissoluzione è completa e non c'è più bk-4 solido nello scarico inferiore e negli altri angoli del reattore, l'agitatore viene spento e gli strati vengono divisi. Lo strato superiore dovrebbe essere costituito da bk-4 disciolto in xilene, per un totale di circa 15,5-16 litri. Lo strato inferiore è costituito da acqua con le impurità rimosse - circa 4 litri o poco più (se si è usato il perossido al 37%). Lo strato inferiore viene drenato nei rifiuti e solo allora l'acido viene neutralizzato (poiché la maggior parte dell'acido va nello strato acquoso e si risparmia molta soda e traffico). Il riscaldamento della camicia del reattore può essere spento, poiché in futuro avremo bisogno di una temperatura RM di circa 35 gradi Celsius.
Dopo aver rimosso lo strato d'acqua, versiamo la soluzione di soda mescolando costantemente. Dovrebbe essere di circa 1 -1,5 litri in termini di soluzione di soda al 10% (200 grammi di soda per 1.800 ml di acqua). A ri***** dovrebbe essere versata a circa 8, ma è difficile da misurare in questo modo (dobbiamo prelevare campioni dello strato acquoso dal reattore). Quindi versiamo esattamente circa 1,2 litri, poi iniziamo ad aggiungere 100 ml. Forse non dalla prima infusione, ma noterete che a un certo punto la tonalità leggermente giallo limone della soluzione di bk-4 in xilene nel vostro RM diventa una tonalità cremosa (cioè più marroncina, color caffè). Questo è solitamente il momento in cui si versa la giusta quantità di bicarbonato di sodio. Questo è il tipo di suggerimento per risparmiare tempo. In generale, versare un po' più o un po' meno bicarbonato non è un grosso problema. Una volta ottenuta la giusta quantità (o la giusta tonalità), si agita la soluzione per 2-3 minuti e si ferma l'agitatore. Si versa lo strato acquoso di fondo (che ora è tanto quanto la soluzione di bicarbonato) nella spazzatura. Poi si lava il RM tre o quattro volte con porzioni di 1,5 litri di acqua distillata, seguendo lo stesso schema: si versa l'acqua, si agita per 2-3 minuti, si smette, si attende la separazione degli strati, si scarica l'acqua. L'ultimo strato acquoso viene drenato separatamente, si misura il psh - non deve essere inferiore a 7. Se tutto va bene - il lavaggio della soluzione di bk-4 in acqua è terminato, si può procedere all'aminazione.
Amminazione.
Ciò che mi piace di questa sintesi è l'aminazione.
!!! Importante-1: la reazione di aminazione deve avvenire a temperatura e tempo strettamente controllati. Brusche fluttuazioni di temperatura (soprattutto il surriscaldamento) o il mantenimento della reazione per troppo tempo portano alla comparsa di prodotti collaterali - isomephe e pirazine, e un forte surriscaldamento (circa 70 gradi) porta alla loro comparsa nel giro di pochi minuti. Quindi, quando si inizia l'aminazione, bisogna essere sicuri che la giacca (e il termostato) siano in grado di fornire un controllo affidabile della temperatura. Inoltre (questo è importante perché molti sbagliano) è importante essere sicuri che i termometri indichino accuratamente la temperatura. È consigliabile avere due termometri (di cui uno analogico a liquido) nel RM per monitorare la temperatura, nel caso in cui il RM, in modo piuttosto aggressivo, possa danneggiare il termometro principale del reattore. È inoltre consigliabile calibrare il termometro digitale, sempre con un liquido a temperatura nota. Per quanto riguarda il termometro supplementare, è importante assicurarsi che raggiunga il livello del RM nel reattore (matraccio). Il carico del reattore in questo processo non cambia, ed è di circa 21 litri (ricordiamo che un reattore da 20 litri contiene circa 24 litri di liquido, cioè rimane qualcosa). Se non si è sicuri della capacità del reattore, si possono aggiungere 1-1,5 litri di solvente in meno rispetto alla fase precedente, il che è accettabile. Ma è necessario avere altri 3 litri di aria nel reattore, per l'agitazione, e qualcos'altro, che scoprirete di seguito.
!!! Importante-2: il regime temperatura-tempo per l'orto-xilene e il toluene è lo stesso del benzene. Su questa base, ho scelto 60 gradi e 2,5 ore. In questo caso, i primi 15 minuti sono di riscaldamento, cioè un po' "incompleti". Si noti che l'aspetto dell'iso-mef a 50 gradi e a 60 gradi è circa lo stesso, il che ha determinato la mia scelta. Tuttavia, alcuni chimici che stimo raccomandano un regime di 50 gradi e 4 ore di tempo, il che potrebbe indicare risultati forse non del tutto corretti dello studio, ma non ho potuto avere conferma di questo. In generale, la reazione ai parametri da me scelti è veloce e il prodotto è pulito, ma il surriscaldamento in questo caso è più pericoloso che a 50 gradi. Inoltre, al termine del tempo richiesto, la RM dovrebbe essere raffreddata il più rapidamente possibile, separando gli strati in parallelo e drenando lo strato acquoso (anche in questo caso si troverà sul fondo), in modo che le reazioni collaterali si arrestino il prima possibile e non avvengano durante il lavaggio dopo l'aminazione. Un raffreddamento al di sotto dei 35-40 gradi è sufficiente.
La reazione di aminazione su questi solventi (benzene/toluene/ossilene) è caratterizzata da un riscaldamento lento ma persistente, che avviene in circa 15 minuti. Questo permette di impostare la temperatura iniziale a 35 gradi e spegnere la camicia di riscaldamento/raffreddamento (si può mettere un po' di raffreddamento, ma dopo 20 minuti si dovrà riscaldare), accendere il miscelatore a un numero di giri decente (nel nostro caso - circa 1000) versare immediatamente TUTTA la metilammina nel PM, e attendere il riscaldamento, che raggiunge il picco a circa 15 minuti di reazione. Se i parametri sono diversi (volume RM, velocità di reazione della camicia, capacità del termostato), la temperatura di partenza sarà diversa. In generale, consiglierei di abbassare la temperatura di avvio se si aumenta il volume del PM e di aumentarla se lo si diminuisce, ma dovrete trovare voi stessi il valore esatto.
!!! Importante-3: Tenendo presente che il surriscaldamento oltre i 60 gradi è indesiderabile, posso darvi un buon consiglio. Prima di iniziare la reazione, versate 2 litri di acqua distillata fredda (ghiacciata) in un imbuto a caduta o in un altro recipiente che possa essere svuotato rapidamente nel reattore e dosato. L'aggiunta di quest'acqua al reattore non avrà alcun effetto sulla reazione, ma anche mezzo litro può abbassare la temperatura del reattore di 3-5 gradi quasi istantaneamente, e sicuramente più velocemente di quanto non salga durante il riscaldamento. A questo serve un volume libero di aria nel reattore. Dovrebbe essere aggiunto quando la temperatura del reattore supera i 61 gradi, in piccole porzioni, mantenendo la temperatura non superiore ai 60 gradi.
Quindi, si imposta la temperatura di partenza, si accende l'agitatore ad alto numero di giri, si spegne la camicia per il momento (o la si mette un po' in raffreddamento), si mette il refrigeratore di emergenza nell'imbuto sopra il reattore, si versa tutta la MA in una volta e si accende il timer. Se si ha fiducia nella propria camicia e nel termostato, si può impostare subito una temperatura più alta e mantenerla stabile con il termostato, ma io mi concentro sui reattori a fiaschetta/fatti in casa, e lì la camicia non è così buona. Il nostro RM inizia a riscaldarsi, lentamente ma inevitabilmente, e in circa 15 minuti raggiunge i 60 gradi, con gli ultimi gradi molto più lenti dei precedenti. Quando ci rendiamo conto che a 60 gradi la crescita della temperatura è quasi completa (e tutto il calore che abbiamo verrà rilasciato per circa 20 minuti), accendiamo il riscaldamento della giacca per "riprendere" e mantenere la temperatura. Devo impostare la temperatura del liquido di riscaldamento a 62-63 gradi, spegnendolo quando supera questo valore e accendendolo quando scende a 60 gradi. Se tutto è stato fatto correttamente, ci vorranno 15-20 minuti perché la temperatura nel PM raggiunga i 59-60 gradi, e a questo livello sarà fissa. In seguito, si attendono le 2 ore più noiose di questa sintesi, ma bisogna assicurarsi che la temperatura non si alzi, cosa che comunque è abbastanza facile da fare, perché la reazione è molto prevedibile. Alla fine della reazione, è necessario riscaldare in media di più, ma anche questo è comprensibile. Se la temperatura inizia a superare i 61 gradi, si ricorre al "raffreddamento di emergenza", ma entro limiti ragionevoli.
Inoltre, tutto è semplice. Dopo 2 ore e 30 minuti (dove i primi 15-20 minuti - riscaldamento e stabilizzazione della temperatura) - cambiamo bruscamente la modalità della camicia, mettendola in raffreddamento massimo (a T = 35 gradi), e nei sistemi artigianali - versiamo l'acqua di raffreddamento - acqua ghiacciata o ghiaccio da versare, spegniamo l'agitatore, e gli strati vengono divisi. L'olio diventa di colore arancione chiaro, l'acqua è quasi incolore, scoliamo l'acqua in un contenitore separato e iniziamo a estrarre e lavare l'olio.
A proposito, un'altra nota sull'aminazione. Abbiamo preso la metilammina con una riserva di 1,5 volte la mole e, considerando che ne servono 2 moli per 1 mole di bk-4, si ottiene una quantità di bk-4 3 volte superiore (in moli). Se il vostro fornitore ha una coscienza e non l'avete conservato sulla batteria con il coperchio aperto, di solito questo è sufficiente, e il discorso di una riserva 6 volte superiore può essere classificato come una storia di paura del forum. Tuttavia, dopo aver scaricato lo strato d'acqua, non è una cattiva idea... annusarlo. L'odore di urina/ammoniaca/metilammina indica che è tutto a posto, che le scorte sono sufficienti. Tuttavia, l'assenza di tale odore, tanto meno l'odore distinto di bk-4, vi dice che siete sfortunati e che la vostra metilammina non è buona. La prossima volta dovrete aggiungerne di più (e magari cambiare fornitore). Non posso dire quanta ne aggiungerete - dipende dalla resa del prodotto finale, ma grazie a Dio non mi sono mai imbattuto in una metilammina così esausta.
Estrazione dell'"olio" dallo strato acquoso e lavaggio dell'"olio" dopo l'aminazione.
Ricordiamo che "olio" è la base libera del mefedrone (base libera del mefedrone), che si ottiene dopo l'aminazione del bk-4. Dopo questa reazione deve essere lavato. Dopo questa reazione si dovrebbe lavare il residuo di metilammina (che è stato prelevato in eccesso a causa della sua volatilità), così come l'idrobromuro di metilammina (HB), che si ottiene dalla "seconda" mole di MA che lega l'idrogeno bromuro prodotto durante l'aminazione del bk-4. Entrambe queste sostanze sono ben solubili in acqua e insolubili in o-xilene, quindi vengono lavate dall'"olio" con acqua. La fase successiva di acidificazione è molto indesiderabile, perché l'HB MA e l'HC MA, che compaiono durante l'acidificazione dell'MA, sono innanzitutto idrosolubili, proprio come l'HC mefedrone, il che significa che vengono lavati molto male. In secondo luogo, sono molto dannosi per la salute dell'utente, per cui non è il caso di creare acquirenti. E bisogna lavarli in modo pulito, anche se a costo di qualche perdita dell'"olio" stesso - non a caso, la resa attesa di questa fase è inferiore a quella delle altre.
Perché? Perché l'"olio" stesso è solubile in acqua, anche se peggio che in xilene (benzene, toluene). Pertanto, è meglio lavare con piccole quantità di acqua (circa 1/10 dello strato di olio in xilene, cioè 1,7 litri per lavaggio) e più spesso. In questo modo ci sarà un rapporto ottimale tra le impurità che vengono eliminate e la cura dell'"olio" stesso. Inoltre, con circa 5-6 litri di acqua (e anche di più se si aggiunge il raffreddamento di emergenza), c'è una quantità significativa di "olio" che deve essere eliminata.
Lo togliamo (scientificamente - lo estraiamo) con lo stesso xilene, 4 lavaggi da 500 ml ciascuno. Lo facciamo PRIMA di pulire l'olio con acqua, per evitare di trascinare lo sporco nell'olio pulito e per non aumentare il numero di lavaggi. Scientificamente dovrebbe essere fatto su un imbuto separatore, separando accuratamente gli strati, ma noi semplificheremo e velocizzeremo questo processo, perché in questo caso abbiamo bisogno dello strato superiore, che scientificamente porta a un sacco di tracimazione di liquido maleodorante. Lo faremo in modo più semplice e approssimativo:
Prendiamo il contenitore con lo strato d'acqua prosciugato e versiamoci direttamente 500 ml di xilene. Chiudiamo il coperchio e lo agitiamo vigorosamente per mezzo minuto, poi alziamo il coperchio, rilasciamo la pressione accumulata e aspettiamo un paio di minuti che gli strati si separino. Quindi, con cautela, attraverso il collo della bottiglia, versiamo in un flusso sottile in un'altra tanica o in un becher di vetro (non meno di 3 litri) lo strato superiore di xilene. Se ne rimane un po' nella tanica - nessun problema, abbiamo altri tre lavaggi. Se si prende un po' d'acqua, nessun problema. Complessivamente, versiamo circa 600-650 ml di liquido a piccoli rivoli, prendendo un po' d'acqua. Ripetiamo quindi per altre 3 volte, sprecando 2 litri di xilene e ottenendo 3 litri della nostra "crema", che nel bicchiere di raccolta (tanica) sarà a sua volta divisa da 2 litri (più o meno) di xilene con contenuto "olio" e mezzo litro d'acqua, che rimane sotto. Questo strato superiore viene già versato nel reattore, in modo ancora più preciso (dal bicchiere è più preciso dividere), l'acqua rimanente dalle taniche e dal bicchiere viene versata nella spazzatura. Questo è un modo rapido e per i nostri scopi abbastanza preciso. Xilene e "olio" si versano nel reattore e si può lavare l'"olio". La correttezza delle vostre azioni sarà indicata dal fatto che il primo scarico di xilene con "olio" sarà di un colore giallo abbastanza brillante, mentre l'ultimo sarà quasi incolore.
L'"olio", dopo aver drenato lo strato acquoso e aggiunto il "fuggitivo" estratto, occupa circa 17 litri nel reattore. E lo laviamo con acqua, pura acqua distillata, SENZA alcun additivo. 1,7 litri per lavaggio. La laviamo fino a quando l'acqua di lavaggio, scaricata in un contenitore separato, non puzza più di urina/ammonia/metilammina. Possono essere necessari da 3 a 6 lavaggi, quanti ne occorrono. Fino al terzo lavaggio, non è nemmeno necessario annusarla e scolarla subito. Io lavo 5-6 volte, l'acqua smette di essere torbida durante questo periodo, il che è anche un buon indicatore. I primi lavaggi possono essere divisi in modo non molto preciso per accelerare il processo, lasciando un po' di emulsione. Gli ultimi due è auspicabile lasciarli riposare più a lungo e dividerli accuratamente. Il PSH dell'ultima acqua scolata dovrebbe essere di circa 8. L'intera procedura richiede sul reattore con lo scarico di fondo e il mio tiphack per il lavaggio dell'acqua circa 40-45 minuti. Bene e il vostro "olio" dovrebbe schiarirsi un po' durante il processo ed essere pronto per l'acidificazione.
Inacidire .
L'olio è pronto... Beh, pronto. Tutto dipende dal metodo di inacidimento che avete scelto e che, come è stato dimostrato, deve essere considerato insieme ai metodi di ulteriore pulizia. Cioè, dopo aver determinato il metodo di acidificazione, si determina anche il metodo di pulizia del prodotto risultante.
Per questo solvente si possono consigliare due modi diversi: acidificazione in mezzo anidro e acidificazione in mezzo acquoso con selezione della frazione acquosa e successivo lavaggio. Se non vi dispiace, copierò qui questi schemi da quel thread, facendo alcuni commenti e correzioni nell'ambito dei suggerimenti apparsi). Sì, gli schemi sono ancora in fase di miglioramento, è un processo vivo.
!!! Importante: avrete notato che nella mia ricetta la quantità di acido cloridrico è una cosa calcolata. Cioè, se avete fatto tutto bene, e avete ottenuto i risultati attesi in ogni fase della sintesi, allora vi raccomando di LENTARE l'acido per calcolo, piuttosto che controllare costantemente la Psch. Considerando che è accettabile riscaldare la miscela durante l'acidificazione fino a 40-45 gradi, versare l'acido con agitazione attiva e un po' di raffreddamento, cioè l'intera acidificazione, può richiedere 10-15 minuti. Un'altra riflessione non è stata formulata da me, ma la cito ora: "una sovra-acidificazione del 10% (cioè l'aggiunta di un 10% di acido in più del necessario) non è terribile, l'accuratezza della misurazione del PSH è molto più bassa e può portare, soprattutto in mezzi anidri, a errori fino al 30%" Fine della citazione. Quindi capite cosa significa? Se non ci sono stati errori critici in nessuna parte della sintesi, allora si può versare l'acido come calcolato (e il calcolo è fornito all'inizio, nel determinare la quantità di reagenti). Poi si aggiunge l'acido (o il solvente cloridrico anidro), mescolando vigorosamente, e si lascia il PM in agitazione per altri 10 minuti circa. Dopodiché, è ancora meglio misurare il PSH. In caso di 5,5 e meno (cioè se si è ottenuto o un po' sovra-acidificato), si lascia tutto com'è, in caso di 6 e più si può aggiungere il 5-10% di acido in più (dipende da quanto si è stanchi e si vuole finire la sintesi), misurando il pH dopo ogni aggiunta. Quindi, tutte le acidificazioni richiedono circa 30 minuti, indipendentemente dal metodo, e considereremo i metodi qui di seguito.
1. Non è necessario asciugare il RM prima dell'acidificazione - aggiungiamo comunque acqua. Acidifichiamo con il normale cloridrato acquoso, ma aggiungiamo più acqua distillata (fino a 1 litro per 1 kg di meph). Se la metanfetamina inizia ancora a staccarsi, aggiungetene un po' di più finché non si scioglie. Non aggiungere in nessun caso IPA o acetone: rovinerebbero tutto.
2. Cerchiamo di macerare la RM dopo l'acidificazione. Si divide in due strati. Acquoso (contiene meph) e non acquoso. Versiamo lo strato non acquoso o lo usiamo per la rigenerazione. Laviamo lo strato acquoso 2-3 volte con DXM (meglio DXM, anche se abbiamo uno schema a base di xilene, perché per esperienza rimuove più sporco). Laviamo nello stesso modo in cui abbiamo fatto con l'acqua dopo l'aminazione - cioè aggiungiamo DXM, agitiamo, depositiamo, dividiamo gli strati, versiamo lo strato con DXM (è sul fondo). Il volume della porzione di DXM è pari al 10% del volume dello strato di acqua.
3. Dopodiché si evapora la quantità di frazione acquosa per circa due volte fino ad avere 1 grammo di acqua per 1 kg di meph. Ecco una nota: sono state apportate modifiche in relazione all'argomento della pulizia. Se si fa evaporare ulteriormente, il meph cadrà, anche a 50 gradi, e si zaseranno tutti i tubi. Evaporare meglio sotto vuoto - anche sotto vuoto spinto l'acqua bolle a 60-65, e il vostro meph è intero - vi ricordo che il surriscaldamento della soluzione sopra gli 85 gradi non è raccomandato. Ma c'è un altro consiglio: se si versa un po' di acido cloridrico nell'acqua (e se si esagera con l'acidificazione, non si fa nulla), allora in un ambiente acido il meph può essere bollito senza vuoto. Potete far bollire il mephe (in un ambiente acido) in una pentola normale, e poi potete portare la concentrazione della soluzione a 400 grammi di acqua per 1,5 kg di mephe, e risparmiare l'IPS. Basta non bruciare il mephe: se si prevede di ottenere 3 200 grammi di mephe, il volume totale del liquido evaporato non dovrebbe essere inferiore a 4 litri (!!!), e preferibilmente 4 100-4 200 ml.
4. Successivamente, si versa una soluzione o poltiglia, che risulta (se si è raffreddata o evaporata la soluzione) 9 litri di IPS in 2 litri di soluzione (1,5 kg di meph + 400 grammi di acqua), e si purifica con il metodo 3. Se nel matraccio rimane 1 litro d'acqua per 1 kg di meph, l'IPS deve essere versato in quantità doppia e deve evaporare di più. Ma tutto in un sistema chiuso.
5. Mettiamo in freezer, aspettiamo la notte, otteniamo il precipitato (cristalli praticamente puri). Poi sciacquiamo con acetone. A seconda della purezza, lo usiamo 1 o 2 volte. Utile.
Questo metodo non richiede né reagenti extra, né essiccazione, né lunghe filtrazioni. Per 5 kg di meph, in 8 ore si possono eseguire tutte le fasi, tranne l'ultimo risciacquo con acetone. Inoltre, grazie alla combinazione di tre metodi di pulizia e tre diversi solventi (DXM, IPS, acetone), tutte le impurità vengono eliminate molto meglio.
Un ulteriore vantaggio è che i solventi (xilene/benzene/toluene, IPS, acetone) non sono miscelati e quindi possono essere facilmente rigenerati. La rigenerazione dei solventi credo sia un argomento MOLTO importante, non a scapito del risparmio, ma a scapito della riduzione dell'approvvigionamento, e quindi dell'odore del laboratorio, riducendo i rifiuti - riduce anche l'odore. Ebbene, anche il trasporto in proprio nei campi e nei boschi è minore. I solventi possono essere rigenerati in tutti i metodi, con successo variabile, ma nella maggior parte dei casi con successo, leggere l'articolo sull'argomento - è anche citato tra gli articoli all'inizio di questo thread.
Questo è tutto. Utilizzatelo. Il processo è vivo. Grazie.
p.s. Sto anche cercando attivamente degli sponsor per questo progetto.
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