Si può scalare in proporzione (in grandi quantità la metilammina può essere aggiunta in più parti)
Reagenti:
1. 2b4m 100g;
2. Acetato di etile 500ml;
3. Acqua distillata ~2l;
4. NaOH 100g;
5. Metilammina HCL 150g;
6. Acetone 500-1000ml;
7. Acido HCL 50-70 ml;
Apparecchiature:
1. Agitatore magnetico;
2. Becher da 200 ml (può essere di qualsiasi volume) e da 1000 ml (largo);
3. Pallone;
4. Scala;
5. Agitatore meccanico (si può usare un trapano a batteria);
6. termometro;
7. Piatto per il bagno d'acqua;
8. Imbuto di separazione;
9. Imbuto Buchner;
10. Pompa da vuoto;
1.Sciogliere 100 g di NaOH in 200 ml di H2O. Mescolare con l'agitatore magnetico finché non si è sciolto, quindi lasciare raffreddare per circa 1 ora; la temperatura deve essere vicina a quella ambiente.
2. Macinare 2b4m e aggiungerlo a 500 ml di acetato di etile in un matraccio con agitatore magnetico.
3. Dopo che il 2b4m si è sciolto, mettere un piatto con acqua fredda per raffreddare la beuta.
4. Preparare 150 g di metilammina HCL da versare nel matraccio subito dopo aver aggiunto la soluzione di NaOH + H2O (prima mettere NaOH nel matraccio, poi metilammina HCL).
5. Aggiungere la soluzione di NaOH + H2O nel matraccio.
6. Aggiungere la metilammina HCL nel matraccio (assicurarsi che l'agitatore magnetico sia in grado di mescolare, altrimenti è necessario un agitatore meccanico - sul mio agitatore magnetico è stato necessario aggiungere la metilammina in 2 parti in modo che potesse mescolare costantemente, se non si usa il bagno d'acqua è necessario controllare la temperatura e sciacquare e aggiungere la metilammina in 2-3 parti perché la temperatura può diventare troppo alta, per le scale più grandi si raccomanda di monitorare la temperatura e aggiungere la metilammina in parti).
7. Dopo che la temperatura inizia a risalire, mescolare per 30 minuti. La temperatura di reazione utilizzando un bagno d'acqua a 1°C era di circa 30°C.
8. Al termine della reazione, versare la miscela in un imbuto di Buchner e separare la base libera dai composti solidi rimasti.
9. 300 ml di soluzione di bicarbonato di sodio 5% H2O sono stati versati nel matraccio con la base libera e poi agitati per 30 minuti. Dopo di che gli strati sono stati separati in modo chiaro
10. La miscela viene versata nell'imbuto di separazione. Risciacquare 3 volte con 300 ml di H2O fredda. (naturalmente lo strato inferiore deve essere scartato - lo strato superiore è quello organico da conservare per il lavoro successivo, lasciare almeno 5 minuti tra i lavaggi per separare correttamente gli strati).
11. Dopo il risciacquo, la miscela viene trasferita in un becher da 1000 ml e viene aggiunto acetone freddo in quantità 1:1 della base libera rimanente.
12. L'acido HCL viene aggiunto nell'imbuto di separazione
13. Si accende l'agitatore meccanico
14. L'acido HCL scende lentamente al ritmo di 1 goccia per 1s.
15. Il pH deve essere misurato, si deve chiudere la valvola per vedere il pH, poi se non è ancora a 5 si deve riaprire la valvola.
Si dovrebbe ottenere una soluzione bianca piena, usare una pellicola per chiuderla, metterla in freezer per 12 ore.
dopo 12 ore tirarla fuori, trasferirla in un imbuto buchner e accendere la pompa del vuoto.
La purificazione addittiva non è necessaria, il prodotto deve essere completamente bianco.
Lasciare lavorare la pompa per 30 minuti dopo che l'intero liquido è stato messo nella beuta, poi avrà bisogno di alcune ore per essere asciugato.
Preparare la cristallizzazione.
Per iniziare, utilizzare 1:1 1ml di acqua per 1g di prodotto in polvere. Riscaldare semplicemente fino all'ebollizione e sciogliere il prodotto. Lasciare scaldare a 90c e attendere finché non saranno visibili dei "frammenti" nella parte superiore della miscela. La miscela diventa satura. Per il riscaldamento utilizzare un bagnomaria da lasciare sulla beuta. Si raffredderà lentamente. Quando è a temperatura ambiente, metterla in frigorifero a 10 gradi Celsius, quindi dopo 1 ora metterla in frigorifero a 1 grado Celsius. È possibile utilizzare acqua con ghiaccio per ridurre lentamente la temperatura da quella ambiente a 1 grado Celsius.
Dopo aver raggiunto 1 grado Celsius, trasferirlo in un imbuto di Buchner, portare il resto del liquido in un becker e lasciarlo cristallizzare ulteriormente o riscaldarlo di nuovo per ottenere una soluzione sovrasatura che cristallizzi di nuovo.
La resa è del 62,5% (75 g) da 120 g di 2B4M.
Reagenti:
1. 2b4m 100g;
2. Acetato di etile 500ml;
3. Acqua distillata ~2l;
4. NaOH 100g;
5. Metilammina HCL 150g;
6. Acetone 500-1000ml;
7. Acido HCL 50-70 ml;
Apparecchiature:
1. Agitatore magnetico;
2. Becher da 200 ml (può essere di qualsiasi volume) e da 1000 ml (largo);
3. Pallone;
4. Scala;
5. Agitatore meccanico (si può usare un trapano a batteria);
6. termometro;
7. Piatto per il bagno d'acqua;
8. Imbuto di separazione;
9. Imbuto Buchner;
10. Pompa da vuoto;
1.Sciogliere 100 g di NaOH in 200 ml di H2O. Mescolare con l'agitatore magnetico finché non si è sciolto, quindi lasciare raffreddare per circa 1 ora; la temperatura deve essere vicina a quella ambiente.
2. Macinare 2b4m e aggiungerlo a 500 ml di acetato di etile in un matraccio con agitatore magnetico.
3. Dopo che il 2b4m si è sciolto, mettere un piatto con acqua fredda per raffreddare la beuta.
4. Preparare 150 g di metilammina HCL da versare nel matraccio subito dopo aver aggiunto la soluzione di NaOH + H2O (prima mettere NaOH nel matraccio, poi metilammina HCL).
5. Aggiungere la soluzione di NaOH + H2O nel matraccio.
6. Aggiungere la metilammina HCL nel matraccio (assicurarsi che l'agitatore magnetico sia in grado di mescolare, altrimenti è necessario un agitatore meccanico - sul mio agitatore magnetico è stato necessario aggiungere la metilammina in 2 parti in modo che potesse mescolare costantemente, se non si usa il bagno d'acqua è necessario controllare la temperatura e sciacquare e aggiungere la metilammina in 2-3 parti perché la temperatura può diventare troppo alta, per le scale più grandi si raccomanda di monitorare la temperatura e aggiungere la metilammina in parti).
7. Dopo che la temperatura inizia a risalire, mescolare per 30 minuti. La temperatura di reazione utilizzando un bagno d'acqua a 1°C era di circa 30°C.
8. Al termine della reazione, versare la miscela in un imbuto di Buchner e separare la base libera dai composti solidi rimasti.
9. 300 ml di soluzione di bicarbonato di sodio 5% H2O sono stati versati nel matraccio con la base libera e poi agitati per 30 minuti. Dopo di che gli strati sono stati separati in modo chiaro
10. La miscela viene versata nell'imbuto di separazione. Risciacquare 3 volte con 300 ml di H2O fredda. (naturalmente lo strato inferiore deve essere scartato - lo strato superiore è quello organico da conservare per il lavoro successivo, lasciare almeno 5 minuti tra i lavaggi per separare correttamente gli strati).
11. Dopo il risciacquo, la miscela viene trasferita in un becher da 1000 ml e viene aggiunto acetone freddo in quantità 1:1 della base libera rimanente.
12. L'acido HCL viene aggiunto nell'imbuto di separazione
13. Si accende l'agitatore meccanico
14. L'acido HCL scende lentamente al ritmo di 1 goccia per 1s.
15. Il pH deve essere misurato, si deve chiudere la valvola per vedere il pH, poi se non è ancora a 5 si deve riaprire la valvola.
Si dovrebbe ottenere una soluzione bianca piena, usare una pellicola per chiuderla, metterla in freezer per 12 ore.
dopo 12 ore tirarla fuori, trasferirla in un imbuto buchner e accendere la pompa del vuoto.
La purificazione addittiva non è necessaria, il prodotto deve essere completamente bianco.
Lasciare lavorare la pompa per 30 minuti dopo che l'intero liquido è stato messo nella beuta, poi avrà bisogno di alcune ore per essere asciugato.
Preparare la cristallizzazione.
Per iniziare, utilizzare 1:1 1ml di acqua per 1g di prodotto in polvere. Riscaldare semplicemente fino all'ebollizione e sciogliere il prodotto. Lasciare scaldare a 90c e attendere finché non saranno visibili dei "frammenti" nella parte superiore della miscela. La miscela diventa satura. Per il riscaldamento utilizzare un bagnomaria da lasciare sulla beuta. Si raffredderà lentamente. Quando è a temperatura ambiente, metterla in frigorifero a 10 gradi Celsius, quindi dopo 1 ora metterla in frigorifero a 1 grado Celsius. È possibile utilizzare acqua con ghiaccio per ridurre lentamente la temperatura da quella ambiente a 1 grado Celsius.
Dopo aver raggiunto 1 grado Celsius, trasferirlo in un imbuto di Buchner, portare il resto del liquido in un becker e lasciarlo cristallizzare ulteriormente o riscaldarlo di nuovo per ottenere una soluzione sovrasatura che cristallizzi di nuovo.
La resa è del 62,5% (75 g) da 120 g di 2B4M.
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molte cose potrebbero andare storte.
