Alla ricerca di una pompa per vuoto adatta e regolabile...

[Rabidreject]

Sto cercando una pompa per vuoto in grado di produrre un vuoto affidabile di 640 mm hg.
Sono totalmente nuovo alla distillazione sotto vuoto e sto cercando di utilizzare la mia benzaldeide senza dover ricorrere al nitroetano, che non riesco a trovare.
Mi serve comunque una pompa da vuoto decente per un Buchner - non sono sicuro che siano tutte regolabili o meno, ma sarebbe utile usare la stessa pompa per le reazioni se devo comprarne una....
Qualcuno può indicarmi la direzione giusta? EBay? AliExpress? Qualunque cosa faccia davvero solo bisogno di essere in grado di tirare 640 mmhg e nessuno sembra elencare come quella unità.
Ho fatto una conversione su uno su eBay (dalla Cina comunque, quindi probabilmente lo prenderei da AliExpress).
Grazie! Ho davvero bisogno del vostro aiuto!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Quindi. IL VUOTO CONFONDE MOLTE PERSONE. 640 mm/hg corrispondono a circa 2,5 psi di vuoto. Ciò significa che è inferiore di 2,5 psi rispetto alla pressione dell'aria a livello del mare (14,7 psi), non è un vero e proprio vuoto, ma solo una pressione inferiore a quella atmosferica, che è di 750 mm/hg. Questa piccola quantità di vuoto può essere ottenuta con una pompa a vuoto da 12v Dc per auto che aziona i fari o i meccanismi di lavaggio del parabrezza. È possibile acquistarne una per 25-30 dollari.
La pompa successiva è una pompa per vuoto rotativa a palette a singolo stadio. Aspirano le bolle dall'epossidico, hanno una potenza da 1/4 a 1/3 e possono produrre oltre 15 volte il vuoto di cui si dice di aver bisogno. Si possono trovare per 50-70 dollari su Ebay, Amazon, ecc. Sono disponibili pompe monostadio più grandi, pale rotanti a doppio stadio e altri modelli a partire da 20 volte il fabbisogno fino a 50 o più volte il fabbisogno. Procuratevi una trappola a freddo o dovrete cambiare l'olio ogni volta che la usate. In generale, le pompe di tipo automobilistico non richiedono una trappola, possono funzionare a pressione o a vuoto, non richiedono olio e sono molto piccole. Ogni tipo ha alcuni pro e contro

 

[Rabidreject]

Stranamente, ho incontrato un chimico qui e mi ha detto esattamente la stessa cosa. Ho anche guardato un video su pootube che mi ha aiutato a capire meglio.
Ho già usato una pompa a vuoto manuale, ma si è rotta.
Alla fine ho optato per una pompa che è praticamente due in uno, a pressione positiva e negativa, probabilmente per la riparazione di automobili (così dice).
Dice che la pressione massima è di 7 bar.
Ad essere onesti, volevo seguire la sintesi dell'anfetamina racemica, che utilizza una distillazione sotto vuoto a circa 650 mm hg, credo, quindi come dici tu è un vuoto davvero piccolo (o una pressione negativa, come hai giustamente sottolineato.).
Onestamente sembra un vuoto strano da fare perché, come hai giustamente sottolineato, 650 mm hg non sono poi così tanto al di sotto o al di sopra della pressione atmosferica ).
Credo che la cosa più importante che ho capito è che non c'è una sola taglia per tutte le pompe in un laboratorio... sono necessari diversi tipi - specialmente se stiamo parlando di un rotovap o di un GCMS o qualcosa del genere....
Mi rendo anche conto che devo comprare una trappola a freddo da mettere tra la cosa su cui sto facendo il vuoto e la pompa, per sicurezza. Penso di avere le idee chiare su tutto, ora.

 

[Rabidreject]

A proposito, grazie per aver risposto al mio post, sono abbastanza nuovo a postare qui e sono stato a lungo un lurker, almeno da quando vi ho trovato! Mi ha anche permesso di incontrare almeno una persona che sa davvero quello che fa e che trovo molto stimolante....

 

[Osmosis Vanderwaal]

La possibilità di spingere le pompe elettriche è utile a volte, vi spiego come. Il vuoto riduce la temperatura di ebollizione, mentre la pressione la innalza. A 2 atmosfere (14,7 psi sopra l'ambiente) l'acqua bolle a 250f invece di 212. Ci sono alcune cose che si possono fare con questo. La cosa migliore, secondo me, è creare una soluzione supersatura per la cristallizzazione. Si scioglie qualcosa in un solvente minimo caldo. Inizia a cristallizzare. Perfetto, lasciate bollire il solvente per un minuto. Mettete il tubo dell'aria e pressurizzate. Ora il solvente può diventare più caldo. I cristalli si ridissolvono e si interrompe il calore. Ecco fatto, la soluzione supersatura, senza che si indovini o altro, inizia a precipitare e si pressurizza. Probabilmente si risparmia un giro di aspirazione del solvente dopo la prima raccolta.

 

[OrgUnikum]

Per la filtrazione e per questo è meglio una pompa per dentisti usata, che costa poco ed è di qualità molto migliore rispetto alle schifezze cinesi da 60 dollari. Ebay o meglio gli annunci. Quelle sopportano un po' di maltrattamenti, tutte le altre sarebbero morte da tempo.
Per una vera distillazione sotto vuoto è necessaria una pompa rotativa a palette a due stadi con valvola di zavorra. Una pompa da laboratorio usata di 50 anni fa è meglio di una pompa HVAC nuova.

Per regolare il vuoto si mette un raccordo a T e una valvola a spillo nella linea di aspirazione. 5 $.

Non è necessario un manometro. Quelli meccanici sono inutili al di sotto dei 100 mbar e quelli digitali sono troppo costosi e poco robusti. È sufficiente un tocco morbido sulla valvola a spillo.

E SEMPRE prima stabilire un vuoto stabile e poi applicare il calore. SEMPRE.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Non sono un chimico. Una pompa a singolo stadio può far bollire l'acqua a -50f, a cosa serve tanto vuoto? Esiste uno scenario in cui un chimico clandestino autofinanziato potrebbe fare uso di più vuoto? La vetreria standard può sopportare più vuoto?

 

[blacky2340]

Non so voi, ma la mia pompa per il vuoto è costata meno di 20 euro. È bastato strappare il compressore di un vecchio frigorifero, svuotare il freon e collegarlo a una presa di corrente. È durata molto più a lungo e ancora viva della mia pompa rotativa a palette.

 

[TheVacuumGuy]

Ho appena acquistato una pompa per acqua ad alta pressione per impieghi gravosi (niente aliexpress o amazon). Utilizzando una grande scatola di plastica e un tubo appropriato, fa ricircolare l'acqua.
Poi, all'uscita, viene posizionato un aspiratore. In questo modo la combinazione può anche pulire i gas e pompare i liquidi, se necessario. L'aspiratore può raggiungere una pressione sufficientemente elevata da far bollire l'acqua a 25 gradi Celsius. Quando inserisco alcune strisce di cubetti di ghiaccio nella scatola, il vuoto sarà più basso e l'acqua potrà bollire a 10/15, ed è anche resistente agli agenti chimici (almeno per il bromo, che ho testato). La regolazione è facile come girare la manopola dell'alimentatore su/giù.

 

[blacky2340]

Può battere un compressore da frigo da 20 eur che non si blocca come fanno altre pompe quando entrano dei solventi?

 

[TheVacuumGuy]

Prezzo: no. Ma non ho mai usato un compressore per frigoriferi, quindi non posso dirlo.

 

[blacky2340]

Provate, sarete sorpresi

 

[yuiopjkl]

Sono sufficienti 640 mmhg
Utilizzare (pompa a membrana da 12V R385 DC)
È economica e consente di ottenere una pressione maggiore di quella necessaria.
Si può usare anche per pompare l'acqua nel condensatore.