Question È possibile convertire il nitrometano in nitroetano?
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- ampheamine nitroethane
questa sarebbe la sfida più dispendiosa in termini di risorse per un chimico molto annoiato ma brillante e si tratta piuttosto di scienza fondamentale che applicata, quindi alla fine si dimostrerà che si può fare, ma chiedere la resa sarebbe un insulto e dovrete affrontare la spiegazione della parola fondamentale nella scienza da parte di un chimico competente potenzialmente incazzato...
Preparazione del nitroetano
di Gerard Desseigne & Henri Giral
Il pallone di reazione viene caricato con:
26,5 g (0,0625 * 3moli) di K2CO3 di grado tecnico disciolto in 137 g di acqua
320 g di nitrito di sodio al 97% di grado tecnico
6 ml di alcol cetilico o oleico (agente antischiuma).
Il volume della miscela è di circa 420 ml
La miscela viene riscaldata su un bagno a 130 C con agitazione. L'imbuto di aggiunta
750 ml di una soluzione acquosa di 444 g (3moli) di etil-solfato di sodio.
solfato di sodio. La soluzione viene aggiunta alla miscela di reazione per 50-60 minuti ad una velocità adeguata per mantenere la miscela di reazione a
velocità adeguata per mantenere la miscela di reazione a 125-130C, con un'agitazione vigorosa.
agitazione.
La distillazione del nitroetano inizia all'inizio dell'aggiunta.
Quando l'aggiunta di NaEtSO4 è completa, si aggiungono 100 ml di acqua per 10 minuti.
Il distillato si separa in 2 strati. Può essere distillato a 760 mmHg con una colonna di distillazione. La distillazione inizia a 30C. Tutto ciò che è inferiore a 74 C viene scartato. La temperatura dovrebbe stabilizzarsi
a 87C e la distillazione viene interrotta a 99,8C.
Resa del nitroetano: 96 g (1,28 moli), 42,6% in base a NaEtSO4.
Ho provato sia la distillazione a secco che quella descritta sopra (soluzioni mescolate). Ogni volta ho ottenuto meno di mezzo ml, ma anche in questo caso ho iniziato con 2 g ciascuno di nitrito e Na-etilsolfato.
72 grammi di NaEtSO4 si trovano nel mio essiccatore in questo momento. Vediamo come andrà la prossima volta. BTW il pericolo EtONO è nuovo per me. Oh, e il NaEtSO4 è stato ottenuto da solforico, everclear, calce e soda come descritto nelle "FAQ sulla preparazione del nitroalcano" di Rhodium. ``
Ho trovato una sintesi su scala più ampia come segue. Posso usare altri inibitori di schiuma oltre all'alcol oleico cetilico o all'alcol oleico usato qui?
di Gerard Desseigne & Henri Giral
Il pallone di reazione viene caricato con:
26,5 g (0,0625 * 3moli) di K2CO3 di grado tecnico disciolto in 137 g di acqua
320 g di nitrito di sodio al 97% di grado tecnico
6 ml di alcol cetilico o oleico (agente antischiuma).
Il volume della miscela è di circa 420 ml
La miscela viene riscaldata su un bagno a 130 C con agitazione. L'imbuto di aggiunta
750 ml di una soluzione acquosa di 444 g (3moli) di etil-solfato di sodio.
solfato di sodio. La soluzione viene aggiunta alla miscela di reazione per 50-60 minuti ad una velocità adeguata per mantenere la miscela di reazione a
velocità adeguata per mantenere la miscela di reazione a 125-130C, con un'agitazione vigorosa.
agitazione.
La distillazione del nitroetano inizia all'inizio dell'aggiunta.
Quando l'aggiunta di NaEtSO4 è completa, si aggiungono 100 ml di acqua per 10 minuti.
Il distillato si separa in 2 strati. Può essere distillato a 760 mmHg con una colonna di distillazione. La distillazione inizia a 30C. Tutto ciò che è inferiore a 74 C viene scartato. La temperatura dovrebbe stabilizzarsi
a 87C e la distillazione viene interrotta a 99,8C.
Resa del nitroetano: 96 g (1,28 moli), 42,6% in base a NaEtSO4.
Ho provato sia la distillazione a secco che quella descritta sopra (soluzioni mescolate). Ogni volta ho ottenuto meno di mezzo ml, ma anche in questo caso ho iniziato con 2 g ciascuno di nitrito e Na-etilsolfato.
72 grammi di NaEtSO4 si trovano nel mio essiccatore in questo momento. Vediamo come andrà la prossima volta. BTW il pericolo EtONO è nuovo per me. Oh, e il NaEtSO4 è stato ottenuto da solforico, everclear, calce e soda come descritto nelle "FAQ sulla preparazione del nitroalcano" di Rhodium. ``
Ho trovato una sintesi su scala più ampia come segue. Posso usare altri inibitori di schiuma oltre all'alcol oleico cetilico o all'alcol oleico usato qui?
