Il metodo migliore
Attraverso la sperimentazione, è stato determinato che il metodo migliore per estrarre il MeNH2 dalla soluzione acquosa è quello di aumentare la temperatura della soluzione durante l'agitazione. Il gas viene prodotto immediatamente dopo l'agitazione a temperatura e pressione standard e la soluzione inizia a bollire a 60 ºC. Copiose quantità di MeNH2(g) possono essere ottenute aumentando gradualmente la temperatura della soluzione tra 60 ºC e 80 ºC a pressione normale. Un condensatore a riflusso e un tubo di lavaggio del gas riempito con MgSO4 anidro per pre-essiccare il gas e un setaccio molecolare 3A per l'essiccamento finale sono sufficienti per rimuovere il vapore acqueo. (Nota: l'uso di NaOH per asciugare il gas non è consigliato per il seguente motivo: Il NaOH formerà una torta umida e dura all'interfaccia vapore/NaOH. Questo sottile strato finirà per ostacolare il flusso del gas, aumentando la pressione della linea e causando lo scoppio o l'esplosione di un giunto; i fumi tossici e nocivi del MeNH2 renderanno rapidamente inabitabile il luogo di lavoro. Questo è un dato di fatto basato sull'esperienza, non su speculazioni inutili, quindi evitate il suggerimento postato di usare NaOH per asciugare il gas MeNH2: questo suggerimento non è valido e anche se una persona può "cavarsela" a breve termine, a lungo termine porterà alla catastrofe).
Quando la temperatura della soluzione aumenta a 80 ºC, si osserva la condensazione del vapore acqueo nella metà inferiore del condensatore a riflusso. Dopo un certo tempo alla stessa temperatura, la produzione di MeNH2(g) inizia a diminuire. A questo punto, la soluzione parzialmente esaurita viene lasciata raffreddare e viene pompata fuori dal pallone del reattore (ideale una pompa peristaltica) e in una damigiana di plastica (HDPE) per un ulteriore trattamento per recuperare il MeNH2 rimanente. Il reattore viene ricaricato con una soluzione fresca al 40% e si procede all'agitazione e al riscaldamento, come sopra, fino a quando la temperatura raggiunge gli 80 ºC e la produzione di gas diminuisce; a questo punto la soluzione parzialmente esaurita viene aggiunta al contenuto della damigiana e il reattore viene ricaricato. In questo modo, è possibile trattare una quantità sostanziale di soluzione al 40%, senza dover smontare l'apparecchiatura per la produzione di gas, senza esporre l'area di lavoro ai fumi di MeNH2 e senza che rimangano residui solidi nel pallone di ebollizione.
La soluzione parzialmente esaurita può essere ulteriormente trattata per ottenere praticamente il 100% del MeNH2 rimanente. Ciò si ottiene aggiungendo acido muriatico secondo la reazione MeNH2(aq) + HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq). Il reattore deve essere mantenuto in un bagno di ghiaccio durante l'aggiunta di acido, poiché l'aggiunta di acido genera un notevole calore. Dopo la neutralizzazione, la soluzione MeNH2-HCl viene portata a ebollizione, l'acqua e l'eventuale vapore di MeNH2 vengono recuperati per condensazione e il MeNH2-HCl secco può essere fatto reagire con una soluzione satura di NaOH per generare MeNH2(g) secondo la reazione:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (g) + NaCl(aq)+ H2O
Il vantaggio di far bollire la maggior parte del MeNH2(g) prima dell'aggiunta dell'acido è che si consuma una quantità sostanzialmente inferiore di acido e si produce una quantità sostanzialmente inferiore di sale cloridrico, quindi è necessario meno NaOH per convertire il cloridrato in gas, ecc. In effetti, una persona potrebbe produrre tutto il MeNH2 di cui ha bisogno semplicemente mescolando e facendo bollire la soluzione iniziale al 40%, scaricando e ricaricando facilmente il reattore e risparmiando il compito di far reagire la soluzione esausta con l'acido muriatico per un momento successivo.
Assorbimento di MeNH2 in MeOH
Si presume che i membri che leggono questo post abbiano capito che una delle ragioni per generare il gas MeNH2 è quella di assorbirlo in MeOH freddo e agitato. Pesando il MeOH prima e dopo la dissoluzione del gas, è possibile calcolare la quantità di MeNH2 recuperata, necessaria per ulteriori sintesi. Si noti che alcuni hanno suggerito di usare un tubo di dispersione per assorbire MeNH2(g) in MeOH. Questo consiglio non è giustificato e non è valido perché aumenterà la pressione di linea del sistema, il che potrebbe portare a una catastrofe. Non seguite questi suggerimenti: non utilizzate un tubo di dispersione. Il MeNH2(g) è facilmente assorbito dal MeOH freddo. Il b.p. del MeNH2 è -6 ºC, quindi un bagno di acqua salata/ghiaccio è sufficiente per condensare i vapori. Inoltre, il MeNH2(g) viene assorbito dal MeOH a qualsiasi temperatura, tranne che a caldo. A questo scopo è sufficiente un tubo di polietilene da 1/2" OD reperibile in ferramenta senza alcun tipo di dispositivo di dispersione all'estremità del tubo.
Controllo del risucchio
Il risucchio si verifica quando la quantità di gas generata non è sufficiente a compensare la quantità di gas assorbita. Quando la produzione di gas diminuisce, si verifica un risucchio. Il risucchio di MeOH con il gas MeNH2 può essere rapido e violento. Un continuo risucchio indica che è giunto il momento di sostituire la soluzione esaurita nel reattore con una soluzione fresca al 40%. Il risucchio è controllato da rubinetti di arresto per scaricare la pressione della linea. Tuttavia, è necessario installare una trappola tra il tubo di essiccazione del gas e il ricevitore per quelle inevitabili volte in cui l'operatore guarda dall'altra parte e la preziosa soluzione MeNH2/MeOH viene risucchiata nel sistema. La trappola deve essere più grande del volume di MeOH nel ricevitore, in modo che nulla vada perso e nulla possa raggiungere il reattore. Se il MeOH dovesse mai essere risucchiato nel reattore caldo, dove la temperatura è superiore al b.p. del MeOH, l'esplosione della vetreria che ne deriverebbe attirerebbe l'attenzione di tutti. Ma siate certi che questo non è possibile con l'impianto descritto.
trappola e rubinetti di arresto
