Questo post non è finito per il titolo è chiamato: Sintesi totale completa di 1000g di solfato di anfetamina da "prodotti chimici di casa" Questo elenco è fatto da ciò che è possibile ottenere in Norvegia senza alcuna licenza chimica, ed è probabilmente il paese PEGGIORE del mondo per ottenere prodotti chimici in. quindi sarei seriamente sorpreso se qualcuno avrebbe bisogno di sintetizzare qualsiasi altro prodotto chimico di quelli elencati con la sintesi "ricetta" qui. Se una persona non vuole ordinare i prodotti chimici da fornitori internazionali o se questo non è possibile, purtroppo a tutt'oggi non esiste una guida o un percorso "semplice" che le persone possano seguire, anche se questo finora ha comportato centinaia di ore di dolore alla testa. risolviamo questo problema insieme.....
molti dei prodotti chimici sono facilmente reperibili nei negozi di piscine o di ferramenta. ho bisogno dell'aiuto di voi ragazzi qui per finire e calcolare le quantità corrette. quando tutta la sintesi sarà a posto farò tutti i passaggi e farò video e immagini in 4k di tutti i passaggi. pulirò anche i "write up" e includerò immagini e illustrazioni e una lista/tabella completa di tutti i prodotti chimici per fare un kg di solfato di anfetamina finito. Per favore, leggete e se notate qualche errore o se c'è un percorso più veloce/migliore che non è stato preso in considerazione qui. tutte le sostanze chimiche in rosso con ?? non ho idea di come si facciano o di cosa producano. spero che tutti noi possiamo finire questo "documento" insieme e fare in modo che ogni persona nel mondo possa fare questo
qualsiasi aiuto o commento che debba andare nell'elenco PER FAVORE ditemelo. per coloro che contribuiscono GRAZIE.
(E SÌ, TUTTI I VIDEO E IL LAVORO FINITO SARANNO DISPONIBILI SOLO DA QUESTO FORUM)
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Parte 1:
Acido Nitrico?
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Parte 2:
Acetato di sodio - Natriumacetat (CH₃COONa)
L'acetato di sodio può essere facilmente preparato facendo reagire una soluzione di acido acetico con bicarbonato di sodio o carbonato di sodio decaidrato. In questa sintesi è stato utilizzato il sodio carbonato decaidrato.
L'equazione chimica è la seguente: Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 mL di acido acetico al 9% contengono circa 1,50 moli dell'acido citato. Considerando le quantità di sostanze indicate dall'equazione chimica, è necessaria la metà della quantità di carbonato di sodio decaidrato. Pertanto, sono state pesate 0,75 moli (214,4 grammi) del composto citato.
La procedura è molto semplice, quindi, oltre alle sostanze chimiche necessarie, gli unici altri elementi necessari sono un grande becher o una pentola in cui avverrà la reazione e un bruciatore a gas o una piastra elettrica.
Per prima cosa, la soluzione di acido acetico viene versata in una pentola. Successivamente, si aggiunge il carbonato di sodio decaidrato, mescolando costantemente. Durante la reazione si produce una certa quantità di anidride carbonica, quindi è meglio aggiungere Na2CO3x10H2O lentamente, in modo che la reazione non diventi troppo vigorosa.
Una volta aggiunto il carbonato di sodio decaidrato, la reazione è terminata. La fase successiva prevede il riscaldamento della soluzione di acetato di sodio per eliminare quanta più acqua possibile. La soluzione viene riscaldata finché non inizia a formarsi acetato di sodio solido. Dopo questo momento, l'acetato di sodio viene separato in un contenitore separato.
L'acetato di sodio può essere ulteriormente essiccato utilizzando gel di silice o altri composti solitamente utilizzati per assorbire l'acqua.
L'acetato di sodio si presenta in forma triidrata. Il triidrato può essere convertito in anidride, riscaldandolo ulteriormente o utilizzando altre procedure simili.
Se vi serve un chilogrammo, come si fa a scalarlo correttamente? Qualcuno ha una sintesi per questo?
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Parte 3:
Nitrito di sodio
Passo 1:
Neutralizzare il carbonato di carbonio nell'acido nitrico per ottenere il nitrato di sodio
Passo 2:
Sciogliere il nitrato di sodio e aggiungere il carbone attivo per ridurlo a nitrito.
Quantità sconosciute... sconosciute?
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Parte 4:
Sintesi del sodio etil solfato
Formula molecolare: C2H5NaO4S
Aspetto: Solido da bianco a biancastro
Punto di ebollizione: 209 °C
Punto di fusione: N/A
Peso molecolare: 148,12 g/mol
Numero CAS: 546-74-7
Vetreria:
Pallone a fondo tondo da 5L
Pallone a fondo tondo da 5L a due o tre colli
Becher da 5L
Colonna di condensazione.
Imbuto di addizione equalizzatore di pressione
Filtro a vuoto
Reagenti:
140 g di etanolo (anidro)
300 g di acido solforico (98%)
2000ml Acqua distillata
"260 g di carbonato di calcio
"350 g di soluzione concentrata di carbonato di sodio (40 g/100 ml)
410ml Etanolo (anidro) per la purificazione
Parte 1: Solfato di idrogeno etilico
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
L'etanolo e l'acido solforico vengono messi in freezer per essere raffreddati a 0 °C. L'acqua viene messa in frigorifero.
Si prepara un bagno di acqua ghiacciata e si aggiunge l'etanolo in un pallone a fondo tondo con un imbuto di compensazione della pressione.
Si aggiunge l'acido solforico LENTAMENTE goccia a goccia con forte agitazione nel bagno di ghiaccio. L'aggiunta deve durare almeno 35 minuti dalla prima all'ultima goccia.
Al termine dell'aggiunta la temperatura di reazione non deve essere superiore a 20 °C.
Lasciare agitare vigorosamente la soluzione nel bagno di ghiaccio per 60 minuti.
Dopo 60 minuti la soluzione è diventata gialla, il bagno di ghiaccio viene rimosso e la miscela di reazione viene posta in un matraccio a due colli e messa in un bagno di riscaldamento a 50°C.
Riscaldare la miscela di reazione a 50°C per 60 minuti, quindi raffreddare a temperatura ambiente.
Mettere 2000 ml di acqua fredda in un becher da 5 litri e aggiungere lentamente la miscela di reazione raffreddata.
Parte 2: Solfato di idrogeno etilico in - Solfato di idrogeno etilico di calcio
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Aggiungere il carbonato di calcio (≈260g) lentamente con forte agitazione fino a PH 7.
Il becher è stato quindi riscaldato a 60 °C in un bagno d'acqua, riscaldando anche un po' di acqua di risciacquo da 200 ml.
Filtrare il precipitato (solfato di calcio), sciacquare il becher e lavarlo con l'acqua riscaldata.
Conservare la miscela filtrata.
Parte 3: Solfato di calcio etilico in - Solfato di sodio etilico
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Alla miscela filtrata aggiungere una soluzione concentrata di carbonato di sodio (≈350g).
Il carbonato di calcio precipita dalla soluzione.
Continuare ad aggiungere carbonato di sodio fino a quando la soluzione diventa alcalina (PH 12-14).
Filtrare sotto vuoto il carbonato di calcio. Lavare bene il filtrato con un po' di acqua fredda.
Far bollire la soluzione finché non diventa torbida, quindi filtrare (il precipitato è il carbonato di calcio).
Continuare a far evaporare il filtrato fino all'essiccazione.
Alla miscela secca aggiungere 400 ml di etanolo anidro e scaldare a bagnomaria fino a dissolvere la maggior parte dei solidi.
Filtrare attraverso un imbuto a vuoto riscaldato, sciacquare il becher con 10 ml di etanolo anidro.
Quando il filtrato scende a temperatura ambiente, filtrare i cristalli,
Riportare il filtrato nel congelatore per ottenere un secondo lotto di cristalli, quindi filtrare. Aggiungere i cristalli del primo lotto.
La resa è di 235 g - 51-65% del teorico. Questa operazione deve essere eseguita x33 volte o scalata per ottenere 7584g.
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Parte 5:
Preparare l'alcol benzilico dal toluene -- Qualcuno ha una sintesi per questo?
Il toluene contiene un gruppo metile collegato a un gruppo fenile. L'alcol benzilico contiene un gruppo idrossimetilico legato a un gruppo fenilico. Sostituire prima un atomo di idrogeno del gruppo metile del toluene con un atomo di cloro. Quindi sostituire l'atomo di cloro con un gruppo ossidrile.
Risposta completa:
Nel toluene, un gruppo metile è attaccato a un anello benzenico. Nell'alcol benzilico, un gruppo ossidrilico è attaccato al gruppo benzilico. Il gruppo benzilico è una combinazione di gruppo metilico e gruppo fenilico.
La conversione del toluene in alcol benzilico può avvenire in due fasi.
La clorazione a radicale libero del toluene con cloro in presenza di luce ultravioletta o calore dà cloruro di benzile. Un atomo di idrogeno del gruppo metile del toluene viene sostituito con un atomo di cloro. Viene eliminata una molecola di cloruro di idrogeno. In questa reazione, l'anello benzenico rimane tale e quale. Non si verifica alcuna reazione tra l'anello benzenico e il cloro. Solo il gruppo metilico alifatico reagisce con il cloro.
Nella fase successiva, il cloruro di benzile subisce una reazione di sostituzione nucleofila in presenza di una soluzione acquosa di idrossido di sodio per formare l'alcol benzilico. Viene eliminata una molecola di cloruro di sodio.
Nota: gli alogenuri alchilici reagiscono con l'idrossido di sodio acquoso per subire la reazione di sostituzione, in cui l'atomo di alogeno viene sostituito dal gruppo ossidrile. Se invece del cloruro di sodio acquoso il reagente utilizzato è l'idrossido di sodio alcolico, gli alogenuri alchilici preferiscono la reazione di deidroalogenazione.
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Parte 6:
Sintesi della benzaldeide dall'alcol benzilico
Bagno di ghiaccio salato (-10 °C);
Pipetta Pasteur e/o imbuto a goccia, 100 ml (opzionale);
Imbuto separatore da 250 ml;
Supporto per storta e morsetto per fissare l'apparecchiatura;
Agitatore magnetico (opzionale);
Becher da 100 ml (x2) e 200 ml (x2);
Cilindro graduato da 100 ml;
Bilancia da laboratorio (adatta da 1 g a 100 g).
66 g (610 mmol) di alcol benzilico;
30 g di bicarbonato di sodio (NaHCO3);
50 g di solfato di sodio (NaSO4);
30 g di cloruro di sodio (NaCl);
2 L di acqua distillata.
La beuta è stata agitata manualmente per miscelare i reagenti e si è notato un immediato cambiamento di colore da giallo pallido a giallo-verde brillante. Con l'aggiunta di altro alcol benzilico, si è separato uno strato superiore, il cui colore si è gradualmente intensificato fino a diventare blu-verde intenso. Si è notato anche il rilascio di vapori di ossido di azoto di colore marrone. A questo punto, il classico aroma di estratto di mandorla era già presente nell'aria tra le aggiunte.
Ad ogni ulteriore aggiunta di alcol benzilico e con l'agitazione della miscela, il colore è scomparso ed è diventato giallo lattiginoso, ma dopo essere stato lasciato reagire, il colore blu è tornato; il cambiamento di colore è stato usato per seguire la reazione, con ogni aggiunta di alcol benzilico avvenuta dopo che lo strato superiore aveva riacquistato l'insolita colorazione. Con qualche difficoltà, sono riuscito a far passare abbastanza luce attraverso la miscela verde intenso per scattare una foto.
Nel corso di circa 4 ore sono stati aggiunti 66 g (610 mmol) di alcol benzilico. Mentre all'inizio dell'esperimento è stato usato un bagno di ghiaccio per regolare la temperatura, man mano che la reazione prosegue e la concentrazione di acido nitrico diminuisce, la reazione rallenta notevolmente ed è sufficiente eseguire l'ultimo terzo circa della reazione a temperatura ambiente. Per evitare la contaminazione del prodotto di sintesi da parte dell'alcol benzilico, l'aggiunta di alcol benzilico è cessata quando il colore blu-verde non è tornato, almeno alla sua massima intensità, dopo aver lasciato riposare la miscela di reazione per un periodo di 30 minuti.
Dopo essere stata lasciata riposare per una notte (vi consiglio di agitare per tutta la notte, se possibile) in un contenitore ermetico, la miscela a due strati è stata posta in un imbuto separatore (250 ml) e lo strato acquoso inferiore è stato rimosso. Lo strato superiore è stato lavato due volte con una soluzione satura di bicarbonato di sodio, seguita da acqua distillata e infine parzialmente asciugato con un lavaggio di cloruro di sodio saturo. Lo strato superiore verde pallido e lo strato acquoso sono diventati immediatamente di colore rosso-arancio dopo la prima aggiunta della soluzione di bicarbonato di sodio, anche se il colore dello strato acquoso è notevolmente diminuito a ogni lavaggio successivo. Il lavaggio in salamoia è risultato incolore, sebbene lo strato di benzaldeide sia ancora fortemente colorato.
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Parte 7:
Acido acetico glaciale - (CH₃COOH)
50 g di acetato di sodio anidro (C2H3NaO2)
75 ml di acido solforico concentrato
Aggiungere l'acetato di sodio anidro in un matraccio a fondo tondo, aggiungere un imbuto gocciolatore e far gocciolare l'acido solforico concentrato su una piastra calda.
Raccogliere il distillato a 115°C
Risultato = 35 ml Questo deve essere fatto x20 volte o scalato per ottenere 700 ml totali.
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Parte 8:
Aspetto: liquido oleoso, odore fruttato
Punto di ebollizione: da 112,0 a 116,0 °C/760 mmHg
Punto di fusione: -90 °C
Peso molecolare: 75,067 g/mol
Densità: 1,054 g/ml (20° C)
Indice di rifrazione: 1,3917 a 20 °C/D; 1,39007 a 24,3 °C/D
Da solfato etilico di sodio e nitrito metallico.
158 g di solfato di sodio etilico (1 mole)
103,5 g di Nitrito di Sodio (1,5 moli)? Come calcolare la resa o anche come produrlo??? vedi parte 3
8,6 g di carbonato di potassio (0,0625 moli)
La miscela viene quindi riscaldata a 125-130 °C, temperatura alla quale il nitroetano distilla non appena si forma.
Il riscaldamento viene interrotto quando il flusso di distillazione si allenta notevolmente e il nitroetano grezzo viene lavato con una quantità uguale di acqua, essiccato su CaCl2 e, se necessario, decolorato con un po' di carbone attivo. Il nitroetano viene quindi ridistillato, raccogliendo la frazione tra 114-116 °C. Resa = 21 g 42-46% della teoria.
Per ottenere 1000 g di nitroetano (x48 dalla sintesi precedente)
7584 g di solfato di sodio etilico (48 moli)
4968 g di nitrito di sodio (72 moli)
412,8 g di carbonato di potassio (3 moli)
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Parte 9:
Reazione di Henry per l'1-fenil-2-nitropropene
Schema di reazione:
Ingredienti:
1000 ml Benzaldeide,
1000 mlNitroetano,
250 ml di acido acetico glaciale
50 ml di N-butilammina / Cicloesilammina come fare per ottenere tutto questo?
1. Tutti gli ingredienti sono stati aggiunti in un pallone da 10 litri.
2. Installare un condensatore sul pallone.
3. Iniziare ad agitare e riscaldare la miscela di reazione a 60 °C.
4. Riscaldare la miscela per 2-3 ore.
5. Svuotare la miscela nel secchio.
6. Aggiungere 800 ml di IPA nel secchio e mescolare.
7. Mettere il secchio nel congelatore per 12 ore.
8. Dopo questo tempo, il P2NP è stato cristallizzato.
9. Filtrare e asciugare. Risultato = 1500 g di P2NP
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Parte 10:
Anfetamina solfato
Ingredienti:
50 g di P2NP
500 ml di isopropanolo
85 g di foglio di alluminio (meglio usare un foglio spesso)
500ml di acido acetico al 98% (si può usare anche al 70%, ma non serve l'acqua)
500 g di NaOH
10ml H2SO4
2250ml dH2O
500mg di Hg(no3) ? come si fa???
400ml di DCM si può usare invece l'etere dietilico???
Passo 1:
Per prima cosa, si prepara una miscela con acido acetico e acqua. L'acqua è necessaria perché stiamo usando il 98% di acido acetico. Se si utilizza il 70%, l'acqua non è necessaria. Versare (500 ml di GAA + 250 ml di dH2O) in una beuta da 2 litri.
Fase 2:
Preparare una soluzione di 50 g di P2NP e IPA. Sciogliere 50 g in 500 ml di IPA caldo e lasciare raffreddare.
Fase 3:
Mentre la soluzione di IPA si raffredda, occorre preparare l'amalgama di alluminio. Tagliare 85 g di foglio di alluminio in quadrati 1x1. Mettere in una beuta da 2 litri e aggiungere 200 ml di dH2O, aggiungere 500 mg di Hg(no3) o altri sali di Hg e mescolare. Dopo 5-10 minuti si vedranno delle scorie grigie nel barattolo. Ciò significa che l'amalgama è iniziata. Aspettate ancora 10 minuti e lavate l'alluminio con acqua per 3 volte. Quindi lavare via tutte le scorie e i sali di Hg(no3) - perché i sali di Hg sono molto pericolosi!
Fase 4:
Siete pronti per iniziare la reazione. Aggiungere l'amalgama di alluminio alla miscela di acido acetico e acqua. Attendere circa 3-5 minuti, mentre la soluzione diventa grigia. Si può mescolare o agitare.
Fase 5:
Aggiungere quindi la soluzione di P2NP e mescolare un po'. Dopo l'aggiunta, nei 5-10 minuti successivi, inizierà la reazione tempestosa. Aggiungere il condensatore alla beuta. Lasciare la beuta ferma per circa 20-25 minuti.
Fase 6:
In questo tempo, tutta la soluzione bolle.
Quando la reazione è terminata, mettere la beuta sulla piastra e rifluire per 1 ora.
Dopo 45 minuti, si può notare che la reazione è diventata rosa.
Il riflusso è terminato. Lasciare raffreddare a temperatura ambiente. Si è ottenuta una soluzione giallo-rossa.
Fase 7:
Mentre la soluzione si raffredda, abbiamo bisogno di NaOH. Aggiungere 500 g di NaOH nel barattolo e versare 500 ml di dH2O. La soluzione sarà molto calda. Raffreddarla, quindi metterla nel congelatore o in un bagno di ghiaccio e acqua salata.
Fase 8:
Quando le due soluzioni si sono raffreddate, iniziare a versare la soluzione di NaOH. Versare una piccola quantità, perché tutta la miscela nella beuta inizierà a scaldarsi. Aggiungetela quindi lentamente e mescolate bene dopo l'aggiunta. È necessario fare questo mentre si vedranno 2 strati e il ph sarà 10-12. Quando si aggiunge l'NaOH, attendere che tutta la soluzione si raffreddi. Scegliere lo strato superiore, rosso/giallo.
Fase 9:
svuotare la miscela di reazione in un imbuto separato. Estrazione con diclormetano 2x200ml.Quindi, abbiamo raccolto l'anfetamina freebase. Controllare il ph.
Il ph è 11.
Ora è necessario convertire la freebase in solfato di anfetamina. Questo si farà con acido solforico e isopropanolo.
Fase 10:
Soluzione H2SO4 + IPA (10 ml).
Aggiungete goccia a goccia l'acido alla base libera e mescolate molto. Vedrete come appare il solfato di anfetamina. Aggiungere la soluzione acida fino a raggiungere il PH 7.
Fase 11:
Filtrare quindi tutto il solfato di anfetamina e lasciarlo asciugare in un luogo caldo.
35 g di solfato di anfetamina da 50 g di P2NP: resa del 70%. Questa operazione deve essere eseguita x30 volte per produrre 1 kg di solfato di anfetamina o scalare per ottenere una reazione più grande.
molti dei prodotti chimici sono facilmente reperibili nei negozi di piscine o di ferramenta. ho bisogno dell'aiuto di voi ragazzi qui per finire e calcolare le quantità corrette. quando tutta la sintesi sarà a posto farò tutti i passaggi e farò video e immagini in 4k di tutti i passaggi. pulirò anche i "write up" e includerò immagini e illustrazioni e una lista/tabella completa di tutti i prodotti chimici per fare un kg di solfato di anfetamina finito. Per favore, leggete e se notate qualche errore o se c'è un percorso più veloce/migliore che non è stato preso in considerazione qui. tutte le sostanze chimiche in rosso con ?? non ho idea di come si facciano o di cosa producano. spero che tutti noi possiamo finire questo "documento" insieme e fare in modo che ogni persona nel mondo possa fare questo
qualsiasi aiuto o commento che debba andare nell'elenco PER FAVORE ditemelo. per coloro che contribuiscono GRAZIE. (E SÌ, TUTTI I VIDEO E IL LAVORO FINITO SARANNO DISPONIBILI SOLO DA QUESTO FORUM)
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Parte 1:
Acido Nitrico?
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Parte 2:
Acetato di sodio - Natriumacetat (CH₃COONa)
L'acetato di sodio può essere facilmente preparato facendo reagire una soluzione di acido acetico con bicarbonato di sodio o carbonato di sodio decaidrato. In questa sintesi è stato utilizzato il sodio carbonato decaidrato.
L'equazione chimica è la seguente: Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 mL di acido acetico al 9% contengono circa 1,50 moli dell'acido citato. Considerando le quantità di sostanze indicate dall'equazione chimica, è necessaria la metà della quantità di carbonato di sodio decaidrato. Pertanto, sono state pesate 0,75 moli (214,4 grammi) del composto citato.
La procedura è molto semplice, quindi, oltre alle sostanze chimiche necessarie, gli unici altri elementi necessari sono un grande becher o una pentola in cui avverrà la reazione e un bruciatore a gas o una piastra elettrica.
Per prima cosa, la soluzione di acido acetico viene versata in una pentola. Successivamente, si aggiunge il carbonato di sodio decaidrato, mescolando costantemente. Durante la reazione si produce una certa quantità di anidride carbonica, quindi è meglio aggiungere Na2CO3x10H2O lentamente, in modo che la reazione non diventi troppo vigorosa.
Una volta aggiunto il carbonato di sodio decaidrato, la reazione è terminata. La fase successiva prevede il riscaldamento della soluzione di acetato di sodio per eliminare quanta più acqua possibile. La soluzione viene riscaldata finché non inizia a formarsi acetato di sodio solido. Dopo questo momento, l'acetato di sodio viene separato in un contenitore separato.
L'acetato di sodio può essere ulteriormente essiccato utilizzando gel di silice o altri composti solitamente utilizzati per assorbire l'acqua.
L'acetato di sodio si presenta in forma triidrata. Il triidrato può essere convertito in anidride, riscaldandolo ulteriormente o utilizzando altre procedure simili.
Se vi serve un chilogrammo, come si fa a scalarlo correttamente? Qualcuno ha una sintesi per questo?
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Parte 3:
Nitrito di sodio
Passo 1:
Neutralizzare il carbonato di carbonio nell'acido nitrico per ottenere il nitrato di sodio
Passo 2:
Sciogliere il nitrato di sodio e aggiungere il carbone attivo per ridurlo a nitrito.
Quantità sconosciute... sconosciute?
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Parte 4:
Sintesi del sodio etil solfato
Formula molecolare: C2H5NaO4S
Aspetto: Solido da bianco a biancastro
Punto di ebollizione: 209 °C
Punto di fusione: N/A
Peso molecolare: 148,12 g/mol
Numero CAS: 546-74-7
Vetreria:
Pallone a fondo tondo da 5L
Pallone a fondo tondo da 5L a due o tre colli
Becher da 5L
Colonna di condensazione.
Imbuto di addizione equalizzatore di pressione
Filtro a vuoto
Reagenti:
140 g di etanolo (anidro)
300 g di acido solforico (98%)
2000ml Acqua distillata
"260 g di carbonato di calcio
"350 g di soluzione concentrata di carbonato di sodio (40 g/100 ml)
410ml Etanolo (anidro) per la purificazione
Parte 1: Solfato di idrogeno etilico
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
L'etanolo e l'acido solforico vengono messi in freezer per essere raffreddati a 0 °C. L'acqua viene messa in frigorifero.
Si prepara un bagno di acqua ghiacciata e si aggiunge l'etanolo in un pallone a fondo tondo con un imbuto di compensazione della pressione.
Si aggiunge l'acido solforico LENTAMENTE goccia a goccia con forte agitazione nel bagno di ghiaccio. L'aggiunta deve durare almeno 35 minuti dalla prima all'ultima goccia.
Al termine dell'aggiunta la temperatura di reazione non deve essere superiore a 20 °C.
Lasciare agitare vigorosamente la soluzione nel bagno di ghiaccio per 60 minuti.
Dopo 60 minuti la soluzione è diventata gialla, il bagno di ghiaccio viene rimosso e la miscela di reazione viene posta in un matraccio a due colli e messa in un bagno di riscaldamento a 50°C.
Riscaldare la miscela di reazione a 50°C per 60 minuti, quindi raffreddare a temperatura ambiente.
Mettere 2000 ml di acqua fredda in un becher da 5 litri e aggiungere lentamente la miscela di reazione raffreddata.
Parte 2: Solfato di idrogeno etilico in - Solfato di idrogeno etilico di calcio
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Aggiungere il carbonato di calcio (≈260g) lentamente con forte agitazione fino a PH 7.
Il becher è stato quindi riscaldato a 60 °C in un bagno d'acqua, riscaldando anche un po' di acqua di risciacquo da 200 ml.
Filtrare il precipitato (solfato di calcio), sciacquare il becher e lavarlo con l'acqua riscaldata.
Conservare la miscela filtrata.
Parte 3: Solfato di calcio etilico in - Solfato di sodio etilico
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Alla miscela filtrata aggiungere una soluzione concentrata di carbonato di sodio (≈350g).
Il carbonato di calcio precipita dalla soluzione.
Continuare ad aggiungere carbonato di sodio fino a quando la soluzione diventa alcalina (PH 12-14).
Filtrare sotto vuoto il carbonato di calcio. Lavare bene il filtrato con un po' di acqua fredda.
Far bollire la soluzione finché non diventa torbida, quindi filtrare (il precipitato è il carbonato di calcio).
Continuare a far evaporare il filtrato fino all'essiccazione.
Alla miscela secca aggiungere 400 ml di etanolo anidro e scaldare a bagnomaria fino a dissolvere la maggior parte dei solidi.
Filtrare attraverso un imbuto a vuoto riscaldato, sciacquare il becher con 10 ml di etanolo anidro.
Quando il filtrato scende a temperatura ambiente, filtrare i cristalli,
Riportare il filtrato nel congelatore per ottenere un secondo lotto di cristalli, quindi filtrare. Aggiungere i cristalli del primo lotto.
La resa è di 235 g - 51-65% del teorico. Questa operazione deve essere eseguita x33 volte o scalata per ottenere 7584g.
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Parte 5:
Preparare l'alcol benzilico dal toluene -- Qualcuno ha una sintesi per questo?
Il toluene contiene un gruppo metile collegato a un gruppo fenile. L'alcol benzilico contiene un gruppo idrossimetilico legato a un gruppo fenilico. Sostituire prima un atomo di idrogeno del gruppo metile del toluene con un atomo di cloro. Quindi sostituire l'atomo di cloro con un gruppo ossidrile.
Risposta completa:
Nel toluene, un gruppo metile è attaccato a un anello benzenico. Nell'alcol benzilico, un gruppo ossidrilico è attaccato al gruppo benzilico. Il gruppo benzilico è una combinazione di gruppo metilico e gruppo fenilico.
La conversione del toluene in alcol benzilico può avvenire in due fasi.
La clorazione a radicale libero del toluene con cloro in presenza di luce ultravioletta o calore dà cloruro di benzile. Un atomo di idrogeno del gruppo metile del toluene viene sostituito con un atomo di cloro. Viene eliminata una molecola di cloruro di idrogeno. In questa reazione, l'anello benzenico rimane tale e quale. Non si verifica alcuna reazione tra l'anello benzenico e il cloro. Solo il gruppo metilico alifatico reagisce con il cloro.
Nella fase successiva, il cloruro di benzile subisce una reazione di sostituzione nucleofila in presenza di una soluzione acquosa di idrossido di sodio per formare l'alcol benzilico. Viene eliminata una molecola di cloruro di sodio.
Nota: gli alogenuri alchilici reagiscono con l'idrossido di sodio acquoso per subire la reazione di sostituzione, in cui l'atomo di alogeno viene sostituito dal gruppo ossidrile. Se invece del cloruro di sodio acquoso il reagente utilizzato è l'idrossido di sodio alcolico, gli alogenuri alchilici preferiscono la reazione di deidroalogenazione.
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Parte 6:
Sintesi della benzaldeide dall'alcol benzilico
Introduzione
La procedura descritta di seguito descrive l'ossidazione dell'alcol benzilico a benzaldeide in alta resa utilizzando acido nitrico acquoso come ossidante. Sono noti altri metodi di ossidazione dell'alcol benzilico a benzaldeide, tra cui quelli che utilizzano clorocromati, persolfato o biossido di manganese attivato. Il metodo è vantaggioso in quanto consente di ottenere un'elevata resa utilizzando attrezzature relativamente semplici e reagenti più comuni e facili da reperire rispetto ad altri.Apparecchiature e vetreria.
Matraccio a fondo tondo da 250 ml;Bagno di ghiaccio salato (-10 °C);
Pipetta Pasteur e/o imbuto a goccia, 100 ml (opzionale);
Imbuto separatore da 250 ml;
Supporto per storta e morsetto per fissare l'apparecchiatura;
Agitatore magnetico (opzionale);
Becher da 100 ml (x2) e 200 ml (x2);
Cilindro graduato da 100 ml;
Bilancia da laboratorio (adatta da 1 g a 100 g).
Reagenti.
50 g di acido nitrico al 90% (densità 1,48 g/ml); come fare o come calcolare la resa?66 g (610 mmol) di alcol benzilico;
30 g di bicarbonato di sodio (NaHCO3);
50 g di solfato di sodio (NaSO4);
30 g di cloruro di sodio (NaCl);
2 L di acqua distillata.
Procedura.
50 g (714 mmol) di acido nitrico al 90% (densità 1,48 g/ml) sono stati posti in un pallone a fondo tondo da 250 ml. L'acido nitrico è stato raffreddato in un bagno di ghiaccio salato (-10 °C) e un paio di ml di alcol benzilico (grado tecnico o migliore) sono stati aggiunti al matraccio usando una pipetta Pasteur.La beuta è stata agitata manualmente per miscelare i reagenti e si è notato un immediato cambiamento di colore da giallo pallido a giallo-verde brillante. Con l'aggiunta di altro alcol benzilico, si è separato uno strato superiore, il cui colore si è gradualmente intensificato fino a diventare blu-verde intenso. Si è notato anche il rilascio di vapori di ossido di azoto di colore marrone. A questo punto, il classico aroma di estratto di mandorla era già presente nell'aria tra le aggiunte.
Ad ogni ulteriore aggiunta di alcol benzilico e con l'agitazione della miscela, il colore è scomparso ed è diventato giallo lattiginoso, ma dopo essere stato lasciato reagire, il colore blu è tornato; il cambiamento di colore è stato usato per seguire la reazione, con ogni aggiunta di alcol benzilico avvenuta dopo che lo strato superiore aveva riacquistato l'insolita colorazione. Con qualche difficoltà, sono riuscito a far passare abbastanza luce attraverso la miscela verde intenso per scattare una foto.
Nel corso di circa 4 ore sono stati aggiunti 66 g (610 mmol) di alcol benzilico. Mentre all'inizio dell'esperimento è stato usato un bagno di ghiaccio per regolare la temperatura, man mano che la reazione prosegue e la concentrazione di acido nitrico diminuisce, la reazione rallenta notevolmente ed è sufficiente eseguire l'ultimo terzo circa della reazione a temperatura ambiente. Per evitare la contaminazione del prodotto di sintesi da parte dell'alcol benzilico, l'aggiunta di alcol benzilico è cessata quando il colore blu-verde non è tornato, almeno alla sua massima intensità, dopo aver lasciato riposare la miscela di reazione per un periodo di 30 minuti.
Dopo essere stata lasciata riposare per una notte (vi consiglio di agitare per tutta la notte, se possibile) in un contenitore ermetico, la miscela a due strati è stata posta in un imbuto separatore (250 ml) e lo strato acquoso inferiore è stato rimosso. Lo strato superiore è stato lavato due volte con una soluzione satura di bicarbonato di sodio, seguita da acqua distillata e infine parzialmente asciugato con un lavaggio di cloruro di sodio saturo. Lo strato superiore verde pallido e lo strato acquoso sono diventati immediatamente di colore rosso-arancio dopo la prima aggiunta della soluzione di bicarbonato di sodio, anche se il colore dello strato acquoso è notevolmente diminuito a ogni lavaggio successivo. Il lavaggio in salamoia è risultato incolore, sebbene lo strato di benzaldeide sia ancora fortemente colorato.
Discussione
L'analisi GC-MS ha mostrato un cromatogramma contenente 3 picchi principali. Il picco più grande, la benzaldeide, è stato misurato al 92% dell'area del picco, con un ulteriore picco per l'alcol benzilico residuo che costituisce un altro 3%. La resa finale di questa sintesi in benzaldeide pura è stata di circa il 79%. Questa sintesi può essere facilmente scalata. Raccomando vivamente di utilizzare la distillazione sotto vuoto prima di utilizzare questa sostanza in ulteriori sintesi.Conclusione
Data l'attrezzatura e lo spazio limitati, questa sintesi, pur procedendo senza grossi intoppi o ostacoli, potrebbe essere migliorata in alcuni modi. L'agitazione magnetica e un imbuto a goccia sarebbero quasi certamente preferibili al sorvolare la miscela di reazione e farla girare manualmente, ad esempio. Inoltre, per aumentare la resa e diminuire i prodotti secondari, è consigliabile utilizzare reagenti di qualità da laboratorio.-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Parte 7:
Acido acetico glaciale - (CH₃COOH)
50 g di acetato di sodio anidro (C2H3NaO2)
75 ml di acido solforico concentrato
Aggiungere l'acetato di sodio anidro in un matraccio a fondo tondo, aggiungere un imbuto gocciolatore e far gocciolare l'acido solforico concentrato su una piastra calda.
Raccogliere il distillato a 115°C
Risultato = 35 ml Questo deve essere fatto x20 volte o scalato per ottenere 700 ml totali.
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Parte 8:
Sintesi del nitroetano
Aspetto: liquido oleoso, odore fruttato
Punto di ebollizione: da 112,0 a 116,0 °C/760 mmHg
Punto di fusione: -90 °C
Peso molecolare: 75,067 g/mol
Densità: 1,054 g/ml (20° C)
Indice di rifrazione: 1,3917 a 20 °C/D; 1,39007 a 24,3 °C/D
Da solfato etilico di sodio e nitrito metallico.
158 g di solfato di sodio etilico (1 mole)
103,5 g di Nitrito di Sodio (1,5 moli)? Come calcolare la resa o anche come produrlo??? vedi parte 3
8,6 g di carbonato di potassio (0,0625 moli)
La miscela viene quindi riscaldata a 125-130 °C, temperatura alla quale il nitroetano distilla non appena si forma.
Il riscaldamento viene interrotto quando il flusso di distillazione si allenta notevolmente e il nitroetano grezzo viene lavato con una quantità uguale di acqua, essiccato su CaCl2 e, se necessario, decolorato con un po' di carbone attivo. Il nitroetano viene quindi ridistillato, raccogliendo la frazione tra 114-116 °C. Resa = 21 g 42-46% della teoria.
Per ottenere 1000 g di nitroetano (x48 dalla sintesi precedente)
7584 g di solfato di sodio etilico (48 moli)
4968 g di nitrito di sodio (72 moli)
412,8 g di carbonato di potassio (3 moli)
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Parte 9:
Reazione di Henry per l'1-fenil-2-nitropropene
Schema di reazione:
Ingredienti:
1000 ml Benzaldeide,
1000 mlNitroetano,
250 ml di acido acetico glaciale
50 ml di N-butilammina / Cicloesilammina come fare per ottenere tutto questo?
1. Tutti gli ingredienti sono stati aggiunti in un pallone da 10 litri.
2. Installare un condensatore sul pallone.
3. Iniziare ad agitare e riscaldare la miscela di reazione a 60 °C.
4. Riscaldare la miscela per 2-3 ore.
5. Svuotare la miscela nel secchio.
6. Aggiungere 800 ml di IPA nel secchio e mescolare.
7. Mettere il secchio nel congelatore per 12 ore.
8. Dopo questo tempo, il P2NP è stato cristallizzato.
9. Filtrare e asciugare. Risultato = 1500 g di P2NP
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Parte 10:
Anfetamina solfato
Ingredienti:
50 g di P2NP
500 ml di isopropanolo
85 g di foglio di alluminio (meglio usare un foglio spesso)
500ml di acido acetico al 98% (si può usare anche al 70%, ma non serve l'acqua)
500 g di NaOH
10ml H2SO4
2250ml dH2O
500mg di Hg(no3) ? come si fa???
400ml di DCM si può usare invece l'etere dietilico???
Passo 1:
Per prima cosa, si prepara una miscela con acido acetico e acqua. L'acqua è necessaria perché stiamo usando il 98% di acido acetico. Se si utilizza il 70%, l'acqua non è necessaria. Versare (500 ml di GAA + 250 ml di dH2O) in una beuta da 2 litri.
Fase 2:
Preparare una soluzione di 50 g di P2NP e IPA. Sciogliere 50 g in 500 ml di IPA caldo e lasciare raffreddare.
Fase 3:
Mentre la soluzione di IPA si raffredda, occorre preparare l'amalgama di alluminio. Tagliare 85 g di foglio di alluminio in quadrati 1x1. Mettere in una beuta da 2 litri e aggiungere 200 ml di dH2O, aggiungere 500 mg di Hg(no3) o altri sali di Hg e mescolare. Dopo 5-10 minuti si vedranno delle scorie grigie nel barattolo. Ciò significa che l'amalgama è iniziata. Aspettate ancora 10 minuti e lavate l'alluminio con acqua per 3 volte. Quindi lavare via tutte le scorie e i sali di Hg(no3) - perché i sali di Hg sono molto pericolosi!
Fase 4:
Siete pronti per iniziare la reazione. Aggiungere l'amalgama di alluminio alla miscela di acido acetico e acqua. Attendere circa 3-5 minuti, mentre la soluzione diventa grigia. Si può mescolare o agitare.
Fase 5:
Aggiungere quindi la soluzione di P2NP e mescolare un po'. Dopo l'aggiunta, nei 5-10 minuti successivi, inizierà la reazione tempestosa. Aggiungere il condensatore alla beuta. Lasciare la beuta ferma per circa 20-25 minuti.
Fase 6:
In questo tempo, tutta la soluzione bolle.
Quando la reazione è terminata, mettere la beuta sulla piastra e rifluire per 1 ora.
Dopo 45 minuti, si può notare che la reazione è diventata rosa.
Il riflusso è terminato. Lasciare raffreddare a temperatura ambiente. Si è ottenuta una soluzione giallo-rossa.
Fase 7:
Mentre la soluzione si raffredda, abbiamo bisogno di NaOH. Aggiungere 500 g di NaOH nel barattolo e versare 500 ml di dH2O. La soluzione sarà molto calda. Raffreddarla, quindi metterla nel congelatore o in un bagno di ghiaccio e acqua salata.
Fase 8:
Quando le due soluzioni si sono raffreddate, iniziare a versare la soluzione di NaOH. Versare una piccola quantità, perché tutta la miscela nella beuta inizierà a scaldarsi. Aggiungetela quindi lentamente e mescolate bene dopo l'aggiunta. È necessario fare questo mentre si vedranno 2 strati e il ph sarà 10-12. Quando si aggiunge l'NaOH, attendere che tutta la soluzione si raffreddi. Scegliere lo strato superiore, rosso/giallo.
Fase 9:
svuotare la miscela di reazione in un imbuto separato. Estrazione con diclormetano 2x200ml.Quindi, abbiamo raccolto l'anfetamina freebase. Controllare il ph.
Il ph è 11.
Ora è necessario convertire la freebase in solfato di anfetamina. Questo si farà con acido solforico e isopropanolo.
Fase 10:
Soluzione H2SO4 + IPA (10 ml).
Aggiungete goccia a goccia l'acido alla base libera e mescolate molto. Vedrete come appare il solfato di anfetamina. Aggiungere la soluzione acida fino a raggiungere il PH 7.
Fase 11:
Filtrare quindi tutto il solfato di anfetamina e lasciarlo asciugare in un luogo caldo.
35 g di solfato di anfetamina da 50 g di P2NP: resa del 70%. Questa operazione deve essere eseguita x30 volte per produrre 1 kg di solfato di anfetamina o scalare per ottenere una reazione più grande.
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