Sintesi del cloroformio attraverso la reazione aloformica

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Sintesi del cloroformio (reazione aloformica)

Materiali richiesti:

Numero di serie	Nome chimico	Quantità	Numero CAS
1	Idrossido di sodio (NaOH)	10g	1310-73-2
2	Ipoclorito di sodio (NaOCl)	200 mL	7681-52-9
3	Acetone (CH₃COCH₃)	10 mL	67-64-1
4	Acqua distillata	10 mL + 100 mL	7732-18-5
5	Cloruro di calcio anidro (CaCl₂)	5g	10043-52-4

Vetreria necessaria:

• Becher da 250 mL
• Asta di agitazione o agitatore magnetico
• Imbuto di separazione
• Becher da 1000 mL
• Imbuto di Büchner per la filtrazione
• Cilindro graduato per una misurazione precisa del liquido
• Bagno di ghiaccio (per mantenere la temperatura di reazione)

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Processo di sintesi passo per passo

Passo 1: Preparare la soluzione di idrossido di sodio

• Procedura:
  • Misurare 10 g di idrossido di sodio (NaOH) e scioglierlo in 100 ml di acqua distillata in un becher da 250 ml.
  • Mescolare la miscela con un agitatore magnetico fino a completa dissoluzione.
  • Attenzione alla reazione esotermica: La dissoluzione dell'NaOH in acqua è esotermica, il che significa che verrà generato calore, quindi è importante lasciare raffreddare la soluzione a temperatura ambiente prima di procedere alla fase successiva.

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Fase 2: Aggiungere l'ipoclorito di sodio (candeggina)

• Procedura:
  • Aggiungere con cautela 200 ml di ipoclorito di sodio (candeggina) alla soluzione di NaOH preparata. Mescolare costantemente per garantire una miscelazione uniforme.
  • Questa soluzione è la chiave per la reazione aloformica, che si verifica successivamente quando si introduce l'acetone.
  • Se necessario, tenere la miscela in un bagno di ghiaccio per evitare il surriscaldamento dovuto alla decomposizione dell'ipoclorito di sodio.

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Fase 3: Aggiunta di acetone (avvio della reazione aloformica)

• Procedura:
  • Aggiungere lentamente 10 mL di acetone alla soluzione di ipoclorito di sodio-NaOH.
  • Mescolare continuamente la miscela mentre inizia la reazione. Qui ha inizio la reazione aloformica, in cui l'acetone reagisce con l'ipoclorito di sodio per produrre cloroformio (CHCl₃) e acetato di sodio.
  • Questa reazione è esotermica e può produrre calore, quindi monitorare attentamente la temperatura. Mantenetela al di sotto dei 17°C ponendo il becher in un bagno di ghiaccio per controllare la velocità di reazione.

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Fase 4: agitazione e monitoraggio della reazione

• Procedura:
  • Agitare la miscela per 20-30 minuti mantenendo la temperatura. In questo lasso di tempo si verificherà la formazione di cloroformio e il prodotto inizierà a precipitare come strato liquido più pesante sul fondo della soluzione.
  • Continuare ad agitare fino a quando la formazione di cloroformio sarà visivamente visibile come un liquido più denso e chiaro sotto lo strato acquoso superiore.

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Fase 5: Separazione del cloroformio

• Procedura:
  • Trasferire la miscela in un imbuto di separazione. Lasciare riposare per circa 10 minuti per consentire la completa separazione del cloroformio.
  • Scolare con cura lo strato inferiore (cloroformio) in un becher separato e pulito. Lasciare lo strato acquoso contenente sottoprodotti come l'acetato di sodio e l'eccesso di candeggina.

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Fase 6: Purificazione e lavaggio del cloroformio

• Procedura:
  • Lavare il cloroformio separato con 10 mL di acqua distillata in un imbuto di separazione. Agitare delicatamente e lasciare depositare. Ripetere questo processo tre volte per rimuovere le impurità e qualsiasi strato acquoso residuo.
  • In alternativa, aggiungere 5 g di cloruro di calcio anidro (CaCl₂) al cloroformio per rimuovere eventuali tracce di acqua. Lasciare riposare per 30 minuti, quindi filtrare attraverso un imbuto di Büchner per rimuovere l'agente essiccante.

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Dettagli della reazione con l'aloformio:

• La reazione dell'aloformio comporta la degradazione dell'acetone (o dei metilchetoni) quando viene fatto reagire con una fonte di alogeni come l'ipoclorito di sodio in presenza di una base.
• In questo caso, l'acetone reagisce con ipoclorito di sodio e idrossido di sodio per produrre cloroformio (CHCl₃) e acetato di sodio.
• Il meccanismo di reazione prevede la deprotonazione dell'acetone, la formazione di uno ione enolato, l'alogenazione al carbonio alfa e quindi la scissione del legame carbonio-carbonio, liberando cloroformio.

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Fase 7: Calcolo della resa

• Resa pratica:
  • In base alla stechiometria della reazione, 10 mL di acetone possono produrre circa 12,3 mL di cloroformio, assumendo una resa del 100%.
  • Con un'efficienza di reazione tipica dell'80%, la resa pratica del cloroformio sarebbe di circa 9,8 mL.

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Fase 8: Considerazioni sulla sicurezza e smaltimento dei rifiuti

• Sicurezza:
  • La reazione è esotermica, quindi è fondamentale mantenere il controllo della temperatura utilizzando un bagno di ghiaccio.
  • Il cloroformio è tossico e deve essere maneggiato in un'area ben ventilata o sotto una cappa di aspirazione. È necessario indossare dispositivi di protezione individuale (DPI) adeguati, come guanti e occhiali di sicurezza.
• Smaltimento dei rifiuti:
  • I sottoprodotti acquosi, compreso l'acetato di sodio, devono essere neutralizzati prima dello smaltimento.
  • Il cloroformio residuo deve essere conservato in modo sicuro in un contenitore adeguatamente etichettato e smaltito secondo le norme locali sui rifiuti pericolosi.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Lo faccio circa due volte al mese. Alcuni consigli per il chimico di casa.
1. Sì, la candeggina normale, che spesso è ipoclorito al 5%, ma la candeggina a massima potenza e il cloro da piscina sono rispettivamente al 7,5 e al 10%, non usare candeggina senza schizzi.
2. Metteteli in frigorifero per una notte o anche nel congelatore, la granita è un ottimo punto di partenza. Quando li aprite, dovete prelevare almeno 30 ml, poi aggiungete l'acetone e non agitate. Dopo mezz'ora agitare. Non agitando all'inizio rallentiamo la reazione, non vogliamo che si scaldi. Dopo 2 ore agitare di nuovo e stringere i tappi. Rimettere in frigorifero. Controllate tra qualche ora (6-10) e fate uscire l'eventuale gas.
3. Attendere 24 ore. La reazione non si completa sicuramente in 12 ore e forse c'è un momento prima delle 24 che potrebbe essere Don, ma dipende dalla temperatura.
4. Se lo lasciate scaldare, si formerà del cloroformio giallo. Se lo fai a temperatura ambiente otterrai un cloroformio giallo.
5. Quando si arriva all'ultimo paio di tazze, versare l'acqua salata in un contenitore, in modo che se il cloroformio scivola via lo si possa prendere. Penso di ottenere circa 75 ml per litro di candeggina/60 ml di acetone. Il rapporto è 3:1. Occorrono 3 molecole di ipoclorito per cloronare 1 acetone, quindi per moli 3:1. NOTA IMPORTANTE: quando calcolate le moli, sottraete un po' di acetone perché se alla fine rimane dell'acetone, c'è un problema irrisolvibile perché l'acetone si mischia sia con il cloroformio che con l'acqua, quindi il cloroformio non si asciuga.
6 Dopo aver raccolto tutto il grezzo nell'imbuto separatore e aver separato l'acqua. Metto il cloroformio nel retro del congelatore per 2 giorni e l'acqua, poiché non si mescola con il cloroformio, rimane unita in pozzanghere e bolle e si congela abbastanza bene. Dal cloroformio separato nell'imbuto (100 ml) ottengo almeno 10 ml di acqua; ora non si ottiene più tanto agente essiccante, basta tirarlo fuori dal freezer e scaricare il cloroformio. Il ghiaccio è rimasto per lo più nei barattoli perché ha creato un anello intorno all'interno che lo trattiene nel becher, nella tazza o in qualsiasi altro posto. Potresti distillarlo per togliere l'acetato di sodio, che per quanto ne so ha un solo uso, ma è un trucco interessante. Sono sicuro che ci sono altri usi, ma non è necessario nel cloroformio.
Il cloroformio ha un odore intrigante che ti fa venire voglia di continuare ad annusarlo. Non è un odore di cloro, è secco e ha una sorta di odore di menta o mentolo.