è un nuovo sale BMK? qualcuno ha un'opinione? la procedura funziona con acido fosforico al 75%? Il cinese dice che la resa è migliore e più economica del 5449-12-07.
Ho parlato con il fornitore cinese e mi ha detto che il BMK cas di cui sopra non è BMK. Ho ricevuto una tabella, non sono un chimico, non la capisco, ma sono sicuro che può aiutare qualcuno. Pensavo che si trattasse di un nuovo BMk, ma non è così.
Bisogna saponificare con la base e poi decarbossilare l'acido in condizioni acide.
Procedura suggerita per 200 g:
Sciogliere 45 g di NaOh in 1 litro o più di acqua e scaldare il tutto a 60-70 °C. Poi, mescolando come un matto, aggiungere lentamente il BMK in polvere (se non è in polvere ma grumoso, passarlo in un macinino da caffè). In queste condizioni la reazione è istantanea. Mescolare per altri 10 minuti a 70 °C. A questo punto tutto dovrebbe essere in soluzione, se c'è qualcosa che non si è sciolto aggiungere altra acqua, se non si è ancora sciolto è una schifezza che non volete. Filtrare la soluzione (la filtrazione sottovuoto con un tampone di Celite è la migliore, ma funziona anche un filtro da caffè, da cambiare quando si intasa).
Lasciare raffreddare a temperatura ambiente o meno e aggiungere, mescolando, 120 ml di HCl al 37% (cioè 45 g di HCl, il 37% di HCl ha 37 g di HCl per 100 g, il 30% di HCl ha 30 g di HCl per 100 g - si noti che è in grammi e non in volume! Riscaldare finché non inizia a schiumare, che è la CO2 rilasciata dalla decarbossilazione; quando la schiumosità si attenua, agitare alla temperatura raggiunta per altri 10 minuti. Interrompere il riscaldamento e aggiungere 200 g di sale da cucina (meglio se sale grosso di rigenerazione per lavastoviglie) e mescolare finché non si è sciolto (o almeno la maggior parte). A questo punto si è anche raffreddato un po' e si aggiunge il bicarbonato di sodio (lievito in polvere) che causerà molta più schiuma. Procedete in questo modo fino a quando, dopo l'aggiunta, non si formeranno più molte bolle. Attenzione! Mescolate e aspettate tra un'aggiunta e l'altra, la reazione può essere ritardata e se la aggiungete troppo velocemente avrete sicuramente una schiuma!
Il P2P sarà in cima. Separare e lavare due volte con acqua e sarà pronto per l'uso.
Non saltare la filtrazione e i lavaggi con acqua!
Quando la reazione finale è fredda, il P2P si separa bene dallo strato di acqua e sale e non è necessario alcun solvente per l'estrazione. Se si desidera utilizzare un solvente, aggiungerlo prima del bicarbonato. I solventi adatti sono: Toluene, Xilene, Etilacetato/Nafta 1/1. Il DCM non va bene.
La resa sarà (a seconda della qualità del BMK) di circa 120 g di P2P da 200 g di BMK.
Procedura suggerita per 200 g:
Sciogliere 45 g di NaOh in 1 litro o più di acqua e scaldare il tutto a 60-70 °C. Poi, mescolando come un matto, aggiungere lentamente il BMK in polvere (se non è in polvere ma grumoso, passarlo in un macinino da caffè). In queste condizioni la reazione è istantanea. Mescolare per altri 10 minuti a 70 °C. A questo punto tutto dovrebbe essere in soluzione, se c'è qualcosa che non si è sciolto aggiungere altra acqua, se non si è ancora sciolto è una schifezza che non volete. Filtrare la soluzione (la filtrazione sottovuoto con un tampone di Celite è la migliore, ma funziona anche un filtro da caffè, da cambiare quando si intasa).
Lasciare raffreddare a temperatura ambiente o meno e aggiungere, mescolando, 120 ml di HCl al 37% (cioè 45 g di HCl, il 37% di HCl ha 37 g di HCl per 100 g, il 30% di HCl ha 30 g di HCl per 100 g - si noti che è in grammi e non in volume! Riscaldare finché non inizia a schiumare, che è la CO2 rilasciata dalla decarbossilazione; quando la schiumosità si attenua, agitare alla temperatura raggiunta per altri 10 minuti. Interrompere il riscaldamento e aggiungere 200 g di sale da cucina (meglio se sale grosso di rigenerazione per lavastoviglie) e mescolare finché non si è sciolto (o almeno la maggior parte). A questo punto si è anche raffreddato un po' e si aggiunge il bicarbonato di sodio (lievito in polvere) che causerà molta più schiuma. Procedete in questo modo fino a quando, dopo l'aggiunta, non si formeranno più molte bolle. Attenzione! Mescolate e aspettate tra un'aggiunta e l'altra, la reazione può essere ritardata e se la aggiungete troppo velocemente avrete sicuramente una schiuma!
Il P2P sarà in cima. Separare e lavare due volte con acqua e sarà pronto per l'uso.
Non saltare la filtrazione e i lavaggi con acqua!
Quando la reazione finale è fredda, il P2P si separa bene dallo strato di acqua e sale e non è necessario alcun solvente per l'estrazione. Se si desidera utilizzare un solvente, aggiungerlo prima del bicarbonato. I solventi adatti sono: Toluene, Xilene, Etilacetato/Nafta 1/1. Il DCM non va bene.
La resa sarà (a seconda della qualità del BMK) di circa 120 g di P2P da 200 g di BMK.
- By lalalander
Questa procedura può essere utilizzata anche per il 5449? O è per il 718-08-1? Anche se, l'ultima volta che ho controllato, il CAS 718-08-1 era liquido.
Poiché molti siti web cinesi hanno iniziato a vietare la vendita di BMK, il precedente numero CAS 5449-12-7 non può più comparire su queste piattaforme. Per consentire a un maggior numero di persone di vedere la visualizzazione dei prodotti BMK, molti fornitori mostrano come titoli i numeri CAS di altri prodotti dall'aspetto simile a quello del BMK.