WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 744
- Reaction score
- 1,050
- Points
- 93
Berendezések és üvegeszközök.
- Batch-reaktor hőszabályozó köpennyel, felső keverővel és hőmérővel;
- Nutsche-szűrő;
- Kristályosító edények;
- Centrifuga;
- Vákuumszűrő rendszer;
Reagensek.
- Víz 725 l;
- Nátrium-hidroxid (NaOH) 75 kg;
- Benzilcianid 300 kg;
- Sósav (HCl aq 37%) 70 l;
- Aktív szén 14 kg;
Reakcióterv
Szintézis
1. 650 l vizet és 75 kg nátrium-hidroxidot (NaOH) adagolunk egy szakaszos reaktorba.
2. A keverést 2 órára bekapcsoljuk.
3 . 300 kgbenzil-cianidot adunk a reaktorba.
4. A reakcióelegyet 100 ℃ hőmérsékleten tartjuk.
5. A reakcióelegyet 9 órán át keverjük.
6. 75 l vizet adunk a reaktorba.
7. A reakcióelegyet lehűtjük 20 ℃-ra.
8. Sósavat (HCl aq 37%) 70 l-t öntünk a reakcióelegybe a pH 6 elérése érdekében, a 20 ℃-os hőmérsékletet fenn kell tartani.
9. A reakcióelegyet a sósavval (HCl aq 37%) felengedjük. Ezután 14 kg aktív szenet adunk az elegyhez.
10. A reakcióelegyet 65 ℃ hőmérsékletre melegítjük.
11. Ezt a hőmérsékletet 30 percig keverés mellett tartjuk fenn.
12. A reakcióelegyet ezután egy nutsche-szűrőn keresztül kristályosító edényekbe vezetjük .
13. Ezután lehűtjük 10 ℃ hőmérsékletre.
14. Ezen a hőmérsékleten és keverés mellett a fenilecetsavat 37%-os sósavval 1-2 pH-értéknél felszabadítjuk.
15. A fenil-ecetsav kristályosítása kb. 2 órát vesz igénybe.
16. A reakciótömeget a kristályosítás után centrifugába helyezzük, préseljük és vákuumszűrőn hideg vízzel mossuk.
Last edited by a moderator: