25B-NBOME szintézise benzaldehidekből nitrometánnal

[WillD]

1. lépés. 2,5-dimetoxinitrosztirén.

1. A 2,5-dimetoxi-benzaldehidet 1000 g-ot feloldottuk 5 liter IPA-ban 80 *C-on.
2. Nitrometánt 735 g-ot, ecetsavat 200 ml-t és etiléndiamint (ciklohexilamin, butilamin) 37 ml-t adtunk a megadott sorrendben, és a reakciót 80 °C-on tartottuk 3 órán át kevergetve.
3. Az elegyet ezután egy éjszakán át hűtőben tartottuk, ami kristályosodást okozott.
4. A szilárd anyagot leszűrtük és hideg IPA-val mostuk, így kristályos sárga szilárd anyagot kaptunk (600 g, 60%).


2. lépés. 2,5-Dimetoxi-feniletil-amin.

1. A nátrium-borohidridet (480 g) 5 liter IPA-ban szuszpendáltuk.
2. 2,5-Dimetoxinitrosztirént (600 g) adtunk hozzá kis adagokban, keverés közben.
3. A felesleges bórhidrid bomlása.
4. Extrakció és desztillálás.
5. 500 g sárga olaj (propán).
6. Adjunk hozzá 5 liter IPA-t.
7. Adjunk hozzá 8 mmol Zn-t.
8. Adjunk hozzá 3,5 mmol HOAc-t.
9. 240 g bázissárga olajat.

3. lépés. Halogénezés.

3.1. Brómozási változat

1. 2,5-Dimetoxi-feniletilamin bázist adunk a lombikba.
2. HBr 48% 1,1 mmol-t adunk a lombikba és kevergetjük.
3. H2O2 1,1 mmol-t cseppenként a lombikba és keverjük.
4. Miután hozzáadtuk az összes H2O2-t, keverjük 1,5 órán át szobahőmérsékleten.
5. Extrakció EtOAc-val és hozzáadott aceton.
6. Savasítsuk a HBr 48%-os vagy HCl-koncentrációval pH 6-ra.
7. Tegyük a fagyasztóba 12 órára.
8. Szűrjük le és szárítsuk meg a 4-brom-2,5-dimetoxi-feniletilamin hbr (hcl).


lépés. NBOMe.

1. A 2C-X hidroklorid (vagy hidrobrómid) (1,0 mmol) és 2-metoxibenzaldehid (1,1 mmol) EtOH-ban (10 mL) lévő szuszpenziójához Et3N-t (1,0 mmol) adtunk, és a reakciót addig kevertettük, amíg az imin képződése teljes nem lett (30 perc és 3 óra között).
2. NaBH4-et (2,0 mmol) adtunk a reakcióhoz, amelyet további 30 percig kevertettünk.
3. A reakcióelegyet csökkentett nyomáson bepároltuk, és EtOAc/H2O-ban (30 ml, 1:1) újra feloldottuk.
4. A szerves réteget izoláltuk, majd a vizes réteget EtOAc-kal (2 × 15 mL) extraháltuk.
5. Az egyesített szerves kivonatokat megszárítottuk (Na2SO4), leszűrtük és csökkentett nyomáson bepároltuk.
6. A tisztított szabad bázist EtOH-ban (2 mL) feloldottuk, majd etanolos HCl-t (1M, 2 mL) adtunk hozzá, és az oldatot Et2O-val hígítottuk, amíg kristályok nem képződtek.
7. A kristályokat szűréssel összegyűjtöttük és csökkentett nyomáson szárítottuk. Terméshozam: 88%

 

[fuqall]

Miért akarja valaki tönkretenni a 2cb-t? Az Nbome egy marketingeszköz volt IMO

 

[dragonbyte]

A 25I-NBOMe egy teljes agonista, vitathatatlanul erősebb, mint a 2c-b.

A 25B nem teljes agonista, amennyire én tudom...

 

[Sue]

Vajon 1,1 mmol HCl vagy HI jó hozammal működik a halogénezéshez?

 

[HerrHaber]

alig várom, hogy ellenőrizhessek egy alternatív eljárást az első lépésre, amely ígéretesebb hozamot biztosít, és egyszerűbb reagenseket tartalmaz.

 

[madmoney69]

Ellenőrizte tovább, és jobb útvonalat talált?

 

[HerrHaber]

Hmmm... persze, még találtam is egy újat, de baleset ért, és ki kell vonni, és meg kell nézni, hogy reagál-e tovább. A magkészítmény régi és valószínűleg sokan nem veszik figyelembe... Kipróbáltam és tökéletesen működött, 80% feletti hozammal. Megadom a referenciát, ha privátban írsz nekem.

 

[HerrHaber]

A redukció jól működik az Al-amalgámmal és a Cu2+/NaBH4-gyel is, és elakadtam a halogénezésnél, amiért igazán megalázónak érzem magam a kémiával szemben, mert korábban sokkal nehezebbeket csináltam.

 

[Sue]

Gondolkodva a nitropropilén használata a nitrosztirén helyett szép lenne...

 

[HerrHaber]

A szerkezet-aktivitás kapcsolat rossz kölcsönhatást sugall az alfa-metil és az N-benzil részek között.

 

[Sue]

Gondolom, csak magamban beszélek, de úgy tűnik, hogy egyszerűbb lenne a nitrosztirént egyenesen a 2,5 MO-PEA-ra redukálni Zn & HCl segítségével...

 

[WillD]

Nem, nem hagyhat ki egy lépést sem, miután kapott egy telítetlen anyagot, vagy elveszíti a hozamot. Az ecetsav cinkkel vízmentes körülmények között jobban működhet. Ha csak nem vesz vízmentes HCl-savat.

 

[Sue]

Köszönöm, hogy a hidroklorid helyett savas savval kell próbálkoznia, és meglátja, hogyan működik...

 

[Rabidreject]

Egyáltalán nem magaddal beszélsz. Ez nagyon érdekes cikk számomra, és összegyűjtöm a készleteimet, hogy kipróbáljam. Imádom az ötletet, hogy ilyen erős pszichedelikus legyen! Soha nem lennék felelőtlen vele, és nem próbálnám savnak kiadni - ez az, ami véleményem szerint tönkretette ezeket a drogokat. Megváltoztatta az emberek szemléletét az nbome-okról, amikor emberek kezdtek el meghalni, mert a sajtó csak egy pikáns sztorit akar!
Én személy szerint MINDIG felelősen adagoltam őket és jó pszichedelikus szereknek találtam őket! Szintén a 2cb megléte az első helyen lenne szép, lássuk be. Lehet, hogy vennem kell 1/2kg 2,5-dmo benzaldehidet. (Szó szerint, mert nem találok senkit, akiben megbízom, aki kevesebbet adna el nekem!) Nagyon sok különböző dolgot lehet készíteni a 2,5 dmo benzaldehiddel, így bár több lépés van a végtermékig, mintha triptamint vásárolnék, a tény az, hogy nem lehet annyi mindent készíteni triptaminnal, ami annyira érdekel, mint a fenetilaminok - a tolerancia miatt jobban kedvelem az erősen pszichedelikus fenetilaminokat, mint a triptaminokat (általánosságban - van néhány kivételes dolog).
Imádom az alibabát...

 

[Sue]

Próbálja meg elolvasni lehet, hogy érdekli Önt?
N-(HALOGÉNEZETT) BENZIL-ANALÓGOK N-(HALOGÉNEZETT) SZUPERERŐS SZEROTONIN LIGANDUMOK SZINTÉZISE
J. Chil. Chem. Soc., 59, Nº 3 (2014)

2003-ban az előzetes vizsgálatok arra a következtetésre vezettek, hogy az N-2-
metoxibenzil-szubsztitúció nemcsak a feniletil-aminok, hanem a
fenilizopropilaminok, triptaminok és 3-(2-aminoetil)-(1H,3H)
kinazolin-2,4-dionok, amelyek a tipikus 5-HT2-receptor-antagonista
ketanserin, különösen nagy affinitást eredményeznek az 5-HT2A receptorokhoz5.

Mindenki, akit ismerek, szereti a 25I-t a 25B-vel és a 25C-vel szemben, ez egy nagyszerű pszichedelikus és könnyű az elmére....

 

[Rabidreject]

gondolom, lehet, hogy hallottam erről az írásról, majd megnézem.....

Tudom, hogy a kémia egyelőre túlmutat a fejemen, gyakorlati értelemben.

Még mindig próbálom az általam készített 3,4,5-TMONS-t a megfelelő PEA-ra redukálni. Iv sikerült egyszer igazán rossz hozammal a NaBH4/CuCl2 módszerrel, de még nem elég a felhasználáshoz. Van néhány különböző nitrosztirén / nitropropén épül fel a mintagyűjteményemben a mo, gondoltam, id dolgozni az egyik van a legtöbb, amíg nem kapom meg a jogot!

 

[drslump]

Valaki sikerrel járt ebben?
im keres nagyon keményen ezt a vegyületet

 

[Rabidreject]

Még nem, de gyűjtöm a vonatkozó vegyületeket. Először csak a P2NP redukcióját fogom elvégezni r-amfetaminná.
Aztán, ha lesz egy rendes pumpám és egy jobb, nem eltömődött Buchner. Szeretném a szivattyút rxns-re is, bár így szükségem van rá, hogy egy monitorral állítható legyen, és képes legyen valami 600mmhg-hez hasonlót húzni. Új vagyok az egész vákuum dologban, így az összes érték zavaros.
Azt sem tudom, hogy az olcsóbb szivattyúk állíthatóak lennének-e. Gondolom nem....

 

[Rabidreject]

Oké, szóval most vagyok abban a helyzetben, hogy kipróbáljam ezt az első lépést....kipróbáltam nagyon hasonló módon a minap, de IPA helyett etanolt használtam, és elfelejtettem beállítani a reflux hosszát az alacsonyabb hőmérséklethez... Én sem csináltam ecetsavat... nem vettem észre, hogy szükségem van rá, hogy őszinte legyek....

Továbbá, mondjuk én vagyok a kis léptékű, kell állítanom a mennyiségeket bármi?

 

[drslump]

HAHAHAHAH okkk !!!

Nem tudom, nem vagyok jó a kémiai dolgokban, de új izomereket képzelek el, mint például a 3C-P-hez hozzáadni egy benzaldehid gyűrűt és 1k erősebbé tenni, lehetséges lenne? 35P-NBOME-t készíteni?

Bocsánat, ha ez rosszul van itt

 

[Rabidreject]

Király, hogy valaki más segítségével dolgoztam ki itt.
Van valami a mérlegelésben, amit MINDIG utáltam. Valószínűleg visszanyúlik, amikor drogokat árultam, és el akartam venni őket, és így soha nem készítettem elő őket, vagy valami, amit nem tudom. Talán a mérlegem csak szar, ami az oka, de hé... ez átkozottul sikeres volt.
Elrontottam, hogy túl sok oldószert adtam hozzá (túl sokat), valamint nem tisztítottam eléggé az NM-emet...

 

[Rabidreject]

Azt mondom, hogy kidolgoztam... hadd tisztázzam. Még mindig a 2,5-DMOBA 2,5-DMONS-ból 2,5-DMONS-ba történő első Henry-reakciójánál tartok.
Ezt aztán redukálni kell 2c-h-ra, majd a megfelelő aktív 2c hatóanyagra, majd az nbome-ra.
Szinte biztos, hogy először a meszkalint fogom megpróbálni előállítani... sokkal egyszerűbb és kevesebb lépésből áll.
A nitrosztirént, amim van, valamikor redukálom, miután a többi aldehidet is ugyanolyanná alakítom, majd eldöntöm, hogy mit tudok szerezni, hogy azzá váljon, amit leginkább akarok....

 

[drslump]

Szép, úgy tűnik, hogy sikerülni fog
Sok sikert kívánok neked!