Az alprazolám/flualprazolám szintézisével kapcsolatos kérdések

Mulch4065

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 25, 2022
Messages
3
Reaction score
1
Points
1
Az én referenciaanyagom a 10.1007/s00044-016-1585-z és az itt talált kisléptékű alprazolamszintézis - az alapvető folyamatot értem.

Van azonban néhány kérdésem, és nem igazán találok rájuk választ az interneten máshol.

  1. A 2-amino-5-klór-benzofenon prekurzor az alprazolamhoz, de feltételezem, hogy ez helyettesíthető 2-amino-5-klór-2'-fluorbenzofenonnal a flualprazolamhoz? Vagy ez egy másik helyettesítés?
  2. A klóracetil-klorid helyettesíthető etil-klóracetáttal?
  3. Az ecetsav-anhidrid az egyetlen lehetőség? Azt hittem, hogy az acetil-klorid itt is működhetne, csakhogy a HCl gázként szabadulna fel (nyilván nehezebb vele dolgozni). Még mindig egyszerűbb, mintha AA-t próbálnánk beszerezni.
  4. A hidrazin-hidrát közvetlenül hidrazin-szulfáttal helyettesíthető? Könnyebb beszerezni, biztonságosabb vele dolgozni, és a termék a végén úgyis megtisztul. Ha nem, szerintem hidrazin-hidráttá alakítható, így legalább még mindig könnyebb beszerezni.

Minden más, ami ehhez a szintézishez szükséges, beszerezhető, bár van néhány kérdésem a reakció felskálázásával kapcsolatban. A fő gondom az utolsó lépés, ahol 25ml AcOH került felhasználásra. Ez egy önkényes mennyiség?

A kis léptékű szintézis itt azt javasolta, hogy az egész reakcióhoz körtelombikot használjon - feltételezem, hogy egy forrásban lévő lombik is jól fog működni?

Elnézést a látszólag noobishnak tűnő kérdésekért, és köszönöm! Kicsit kívül vagyok a komfortzónámon ezzel kapcsolatban, úgyhogy bármilyen olvasmány a témában éppúgy elég lenne :)

Felrajzoltam egy szintézist (etil-klóracetát, acetil-klorid és hidrazin-szulfát felhasználásával - nem tudom, hogy a hidrazin-szulfát működni fog-e, de a többi jónak tűnik). A hidrazin-hidrát valószínűleg beszerezhető, tehát nem ez a legnehezebb része ennek a szintézisnek.

Jtq5GlNZQ0
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
Helló, igen
Nem vagyok biztos benne, hogy a karboxilszénen különböző csoport van.
Valószínűleg igaza van
Valószínűleg igen, de növelni kell a NaOAc mennyiségét, mert ott bázikus helyet kell kapnia. Az -SO4 reagálni fog a NaOAc-ból származó Na-val.
Ezt egy cikkből vettem.
Mit értesz forrásban lévő lombik alatt?? Kerekfenekű lombik? Nem gond. A körte alakú lombik kényelmesebb a kis léptékű szintéziseknél.
 

Mulch4065

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 25, 2022
Messages
3
Reaction score
1
Points
1
Köszönjük a választ!

Az acetil-kloriddal kapcsolatban azt javasolja, hogy működjön? Kicsit összezavarodtam a válaszoddal kapcsolatban.

Még egy kicsit utánanézek az etil-klóracetát helyettesítésnek, mivel ez biztosan könnyebben beszerezhető.

Én valóban RBF-re gondoltam, elnézést kérek, hogy nem voltam egyértelműbb, és köszönöm a meglátást. A körte alakú lombik választása eléggé összezavart.

Egészségedre :)
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
Bocsánat, azt akartam mondani, hogy nem biztos, hogy működni fog. De megpróbálhatja, és megoszthatja velünk az eredményét. A fórumunk értékelni fogjuk Önnek =)
Meg kell próbálnod, azt hiszem, az első szintézis után ajánlani fogod, mint én!
 

Mulch4065

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 25, 2022
Messages
3
Reaction score
1
Points
1
Köszönjük a segítséget!

Az etil-klóracetát felett bizonytalan vagyok, de erősen hiszem, hogy az acetil-kloridnak működnie kell az ecetsav-anhidrid helyett - ez sokkal reaktívabb, de remélhetőleg nem túlságosan.

Egyébként, mivel itt milyen könnyen lehet acetil-kloridhoz jutni, csak egy gyors reakció és desztilláció választja el az ecetsav-anhidridtől.

Még egy kis kutatást fogok végezni, mivel etil-klóracetátot sokkal könnyebb beszerezni, mint klóracetil-kloridot.
 

madmoney69

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 29, 2022
Messages
164
Reaction score
160
Points
43
Tettél valamilyen előrelépést ezzel kapcsolatban?
 
Top