p2p a bmk szintézisből megerősítve?

[crocodile]

Olvastam a Tor által a bmk porból származó p2p-ről szóló szálat, és azt, hogy hogyan csinálja, ami elég egyszerűnek tűnik, mégis úgy látom, hogy sok embernek még mindig problémái vannak a tiszta olaj és vagy az iszap megszerzésével.
Tor módszere 100% -ban tesztelt és működik? (Úgy tűnik, szilárd, így zavarban vagyok, hogy miért vannak még mindig problémák, és miért próbálnak szórakozni vele?
Itt van Tor szintézise


"1 kg BMK-t fogunk előkészíteni.
Fogunk egy 5 literes dupla nyakú lombikot
adjunk hozzá 500ml forró vizet . kezdjük a keverővel.
most lassan adjunk hozzá 1kg BMK sót. majd adjunk hozzá 1 liter szulfonsavat. most kapcsoljuk be a refluxot és melegítsük fel a lombik tartalmát max hőmérsékletre. plusz mínusz 130°c. használjunk erős keverőt.
Hagyjuk 4 órán keresztül refluxban forrni.
vegyük ki a felső réteget és öntsük egy mérőpohárba.
hagyja az alsó réteget kihűlni, és tegye el a következő alkalomra. ( ennél az elkészítési módszernél nincs vegyszerhulladékunk )

most forraljunk fel 1 liter vizet és adjuk hozzá a mérőpohárhoz. kézi mixerrel keverjünk össze mindent.
Néhány perc keverés után hagyjuk a mérőpoharat szobahőmérsékletűre hűlni.
távolítsuk el a felső fehér réteget (ez víz és hulladék, amire nincs szükségünk).
az alsó réteg P2P tisztított és felhasználásra kész.

ps: ennél a készítménynél nem kell aggódnunk, hogy a P2P-ben maradt víz miatt, mert a víznek kisebb a súlya, mint a P2P-nek"

 

[UWe9o12jkied91d]

Számomra a trükk, hogy ne kapjak iszapot a cas 5449-12-7 esetében, az volt, hogy forró vízben tiszta oldatba oldottam, kikapcsoltam a hőt és óvatosan hozzáadtam a h2so4 conc.
Ezzel azonnali konverziót kaptam elfogadható hozammal, azonnal képződő rétegekkel, de a biztonság kedvéért még 30 percig refluxáltam. ezzel szemben, amikor siettem és nem oldottam fel teljesen a glicidátomat, semmilyen mennyiségű reflux nem volt képes a szilárd anyagot reakcióba hozni, és szűrni kellett.
Vigyázzunk a fröccsenéssel a sav hozzáadásakor.

 

[Acab1312]

Mekkora volt a hozam?

 

[UWe9o12jkied91d]

Az oldószerrel való kivonás után azonnal extraháltam, nem vettem mérést, és az elmélet 70%-ának számoltam gond nélkül.

 

[Ortist]

H2SO4 esetén a rétegek azonnal elválnak egymástól, de ez nem jelenti azt, hogy P2P-t kaptál. Ez csak a glicidsav elválasztott. Most próbáltam ki, és két réteget kaptam szag nélkül.

 

[Ortist]

Kipróbálta már a foszforos útvonalat? A száraz port egyenesen a forró savhoz kell hozzáadni keverés mellett, vagy a port vízben kell feloldani a hozzáadás előtt?

 

[UWe9o12jkied91d]

Voltak ok eredmények mind a minimális mennyiségű vízben, mind az 1L víz/kg feloldásával. Mindkét módon melegen készült, majd sav és reflux követte.
Nem tudom megmondani, hogy mennyi a minimális az 1L/kg-hoz képest.

 

[crocodile]

Szerintem a kulcs az, hogy 75% helyett 85%-os foszforsavat adjunk hozzá, és 4 óránál hosszabb ideig refluxoljunk.

 

[Acab1312]

Számomra az volt a probléma, hogy a víz miatt nem jutottam 120 C° fölé. Ennek eredményeképpen a hozamok nagyon alacsonyak voltak: 1kg (5449-12-7) - 400g/Milky Color (P2P). Most csinálom víz nélkül csak H3PO4 85%-kal (1 L H3PO4 750g 5449-12-7-hez) azóta eljutottam a 135 C°-hoz és 60-70%-os hozamot kaptam e tejfesték nélkül.

 

[crocodile]

Mennyi ideig kell refluxálni?

 

[Acab1312]

Onnan, ahol a hőmérséklet elérte a 135°-ot, 4 óra. Fontos megemlíteni, hogy én egy fej fölötti keverővel dolgozom! mert a víz hiánya miatt nagyon kevés BMK 5449-12-7 oldódik és ülepedik le az aljára.

 

[crocodile]

Ah nagyszerű fantasztikus. Mert rengeteg verzió létezik, és a legtöbb nem tűnik hatékonynak számomra.
Vízgőzzel desztillálod, vagy csak dl-tisztítod egy egyszerű desztillációval?

 

[Acab1312]

Helló, én nem desztillálom a terméket, csak dh20-zal tisztítom.

 

[K-Cyanide]

@Acab1312 i´ll adok egy esélyt a szintézis változatának. Egy kérdés: Milyen erős a keverés a 4 órás reflux alatt ? Egyáltalán kevered? (Forráskövekkel nem kevertem). Köszönöm.

 

[Acab1312]

Helló igen, én egy felüljáró keverőt használok nagy sebességgel, éppen csak annyira, hogy ne fröccsenjen a dugattyúba, amikor keveri az RM-et.

 

[K-Cyanide]

Most egy futtatást végeztünk @Acab1312 (minden elismerés az övé) bemenetével, és az eredmények elég tisztességesek voltak.

2000ml 85%-os foszforsavat kb. 65°C-ra melegítettünk. 1500g BMK 5449-12-t adtunk hozzá kis adagokban és kevergetve. A reakcióelegyet 135°C-ra melegítettük és 4 órán keresztül refluxáltuk.
A rétegeket elválasztottuk, és a vizes/porsavas réteget DCM-mel extraháltuk. (vicces, hogy a DCM réteg a foszforsav nagy sűrűsége miatt felül van). Az egyesített kivonatokat vízzel, sós lével és telített szódabikarbóna oldattal mostuk, hogy a pH semleges legyen.

Vízmentes nátrium-szulfáton való szárítás után az oldószert szabályos nyomáson bepároltuk.
818 ml (813 g) aranybarna nyers P2P-t kaptunk. Kihozatal: 80,93%

A nyers P2P-t csökkentett nyomáson desztilláltuk, így 656 ml (652 g) halványsárga, tiszta 1-fenil-2-propanon, más néven P2P, fenilaceton keletkezett. Terméshozam: 64,90%

A tiszta P2P kellemes virágos illata egyszerűen csodálatos.

 

[crocodile]

Ez fantasztikusan néz ki.
Kérdés, miért nem desztilláljuk a dcm-t vákuumban, kissé magasabb hőmérsékleten, így a vizet is eltávolítja, és nem kell utána oldószert használni?

 

[roths*****33]

A DCM-mel elválasztott és extrahált rétegek alatt azt értette, hogy megvárja, amíg a rétegek elválnak, és DCM-et ad az egész RM-hez, vagy csak a tejes (foszforsavas) réteghez ad DCM-et, és ezt egyesíti a sötét réteggel? Én a sötétebb rétegből több piszkos p2p-t kapok, de a hozam eddig azért nagyszerű.

 

[K-Cyanide]

A DCM-et csak az alsó, tejes réteghez adjuk hozzá. A rétegeket elválasztó tölcsérrel választjuk el egymástól. Ami a 110 C hőmérsékletet illeti, a @w2x3f5 változatával használhatja, itt nagyon sokáig tartana a reakció befejezése. HPLC/MS/UVS-hez nincs hozzáférésem, így a tisztaságot nem tudom pontosan ellenőrizni. Egy anyag elemzése egy alacsony felbontású kép alapján biztosan nem egy általánosan elfogadott analitikai kémiai módszer.

 

[w2x3f5]

Az első kísérleteim 110 feletti hőmérsékleten történtek, és a glicidát savas oldata túlmelegítéskor sárgáról/narancsról barnára változik, és a hozam csökken. Következtetésem az ebben a hidrolízisben szerzett tapasztalataimon alapul, a fénykép minősége másodlagos fontosságú. Tehát egy anyag desztilláció utáni hozama kimerítő választ ad.

 

[w2x3f5]

túl magas hőmérséklet

 

[roths*****33]

Van javasolt hőmérsékleti tartománya?

 

[roths*****33]

Ez a vízgőz-desztillációs módszer? Ezt az utat nehezebbnek találom az idő szempontjából.

 

[w2x3f5]

Ebben az összefüggésben a keverék hőmérsékleti rendszeréről beszélünk. Sőt, 60-80 fokos mikrohullámú sütőben a dekarboxilációs reakció úgy megy végbe, mint egy vulkán.

 

[damakemi]

Thnx ember nagyon szeretem ezt a módszert. Tudna magyarázatot adni arra, hogyan mossa a p2p-t és hogyan hozza semlegesre a ph-t? Szeretném látni az arányokat

 

[skanderbeg]

Ez egy őrülten magas hozam 5449 bmk jó munkát fog próbálkozni. Általában 40-50% körüli értéket kapok a HCL útvonalról.

 

[skanderbeg]

Épp most csináltam, a felhasznált glicidát körülbelül 70%-át adta.

 

[K-Cyanide]

Kétségtelen, hogy a DCM-et is le tudja desztillálni. Én a vákuumdesztilláció előtt nem hagynám a vizet a P2P-ben a következő okból. A vízmolekulát és molekulatömegét tekintve a víznek rendkívül magas a forráspontja. Ráadásul a párolgás entalpiája további energiamennyiséget igényel. Ez az energia a P2P-t is elpárologtatja, bár nagyon kis mennyiségben. Miért is kellene tehát ezt tennem, amikor a szárítószerrel való szárítás egyszerű feladat.

 

[crocodile]

Igaz, de szerintem egyszerűbb lenne vákuumban desztillálni 2 okból.
1-bmk olcsó és könnyen beszerezhető.
2-a p2p mennyisége, ami átjön, elhanyagolható, és ugyanazt a dcm-t fogod újra felhasználni, így a p2p a következő körben visszanyerhető lesz.

Tehát alapvetően időt takarítana meg, mert csak a fogadó lombikot kell cserélni, és nem kell játszani a disszicánssal.

 

[K-Cyanide]

Ezeket a lépéseket inkább külön-külön végzem el, és csak a kívánt termék marad a végső vákuumdesztillációra.