Bevezetés
Ebben a témakörben a salétromsav két szintézismódszerét találja. Az elsőnek több közös reagens van, mint például a nátrium-nitrát és a nátrium-biszulfát-monohidrát, amelyek nagyon elterjedtek, ez az út jó hozamot ad 95%! A második módszer a konc. kénsavból (96%) és ammónium-nitrátból ugyanolyan könnyű szint, de nehéz kénsavat szerezni. Mindazonáltal a második út ~90%-os (füstölgő salétromsav) nagy hozamot ad.
Biztonsági megjegyzés: Megfelelő egyéni védőfelszereléssel kell rendelkeznie, beleértve az arcvédőt, a vegyszerálló kötényt és a vegyszeres kesztyűt. Ezt is füstgázelszívóban kell végezni. Az NO2 gőzök rákot okozhatnak, a salétromsav kémiai égési sérüléseket okozhat a bőrön és a nyálkahártyán. Nagy nyomáson és hőmérsékleten tüzet és robbanást okozhat. Fordítson nagy figyelmet a biztonsági megjegyzésekre!
Biztonsági megjegyzés: Megfelelő egyéni védőfelszereléssel kell rendelkeznie, beleértve az arcvédőt, a vegyszerálló kötényt és a vegyszeres kesztyűt. Ezt is füstgázelszívóban kell végezni. Az NO2 gőzök rákot okozhatnak, a salétromsav kémiai égési sérüléseket okozhat a bőrön és a nyálkahártyán. Nagy nyomáson és hőmérsékleten tüzet és robbanást okozhat. Fordítson nagy figyelmet a biztonsági megjegyzésekre!
Forráspont: 68%-os oldat 121 °C/760 mm Hg-nél forr;
Olvadáspont: -42 °C;
Molekulatömeg: 63,012 g/mol;
Sűrűség: 1,51 g/cm3, 1,41 g/cm3 [68% m/mol];
Törésmutató: 1,397 (16,5 °C);
CAS-szám: 7697-37-2.
Nátrium-nitrátból és nátrium-biszulfát-monohidrátból.
Berendezések és üvegeszközök.
- 0,5 l-es laposfenekű desztilláló lombik;
- Desztillációs készülék;
- Retortaállvány és bilincs a készülék rögzítéséhez;
- Üvegrúd;
- Mágneskeverő fűtőberendezéssel;
- Laboratóriumi mérleg (1-100 g alkalmas);
- 500 ml x2; 100 ml x2 főzőpohár;
- 250 ml-es Erlenmeyer-lombik;
- Üvegpalack (sötét üveg).
Reagensek.
- 43 g, 0,53 mol nátrium-nitrát (NaNO3);
- 150 g, 1,09 mol nátrium-biszulfát-monohidrát (NaHSO4*H2O).
Eljárás
1. Tegyünk 43 g (0,53 mol) nátrium-nitrátot (NaNO3) és 150 g (1,09 mol) nátrium-biszulfát-monohidrátot (NaHSO4*H2O) (felesleg) egy 0,5 l-es laposfenekű desztilláló lombikba, üvegpálcával alaposan keverjük össze;
2 . Helyezzük a mágneskeverő horgonyát a lombikba;
3 . Szerelje össze a desztillációs készüléket: szerelje be a Liebig-féle egyenes kondenzátort a Würz-fúvókán keresztül, a lombikcsatlakozót és a 250 ml-es befogadó lombikot (Erlenmeyer-lombik illik hozzá);
4 . Szerelje össze a desztillációs készüléket. Kapcsolja be a Liebig kondenzátor hűtését és kezdje el a keverést;
5 . Kezdjük el a fűtést (kb. 120 °C), a reakció beindulása után barna gáz kezd képződni, és megkezdődik a desztilláció;
6 . A reakció megkezdése után kezdjük el a desztillációt. Állítsuk le a fűtést, amint a salétromsav már nem csöpög a befogadó lombikba;
A kísérlet eredményeként kb. 75%-os koncentrációjú salétromsavat kapunk, a hozam 95%. Anátrium-nitrát helyett kalcium-nitrát is használható, ammónium-nitrát használata nem ajánlott a robbanékonysága miatt.
2 . Helyezzük a mágneskeverő horgonyát a lombikba;
3 . Szerelje össze a desztillációs készüléket: szerelje be a Liebig-féle egyenes kondenzátort a Würz-fúvókán keresztül, a lombikcsatlakozót és a 250 ml-es befogadó lombikot (Erlenmeyer-lombik illik hozzá);
4 . Szerelje össze a desztillációs készüléket. Kapcsolja be a Liebig kondenzátor hűtését és kezdje el a keverést;
5 . Kezdjük el a fűtést (kb. 120 °C), a reakció beindulása után barna gáz kezd képződni, és megkezdődik a desztilláció;
6 . A reakció megkezdése után kezdjük el a desztillációt. Állítsuk le a fűtést, amint a salétromsav már nem csöpög a befogadó lombikba;
A kísérlet eredményeként kb. 75%-os koncentrációjú salétromsavat kapunk, a hozam 95%. Anátrium-nitrát helyett kalcium-nitrát is használható, ammónium-nitrát használata nem ajánlott a robbanékonysága miatt.
Kénsavból és ammónium-nitrátból
Berendezések és üvegeszközök.
- 500 ml x2; 100 ml x2 Főzőpoharak;
- 500 ml forrásban lévő kerekfenekű lombik;
- Desztillációs készülék;
- Retortaállvány és bilincs a készülék rögzítéséhez;
- Üvegrúd;
- Olajfürdő;
- Laboratóriumi hőmérő (50-250 °C);
- 250 ml-es Erlenmeyer-lombik;
- Üvegpalack (sötét üveg);
- Laboratóriumi mérleg (1-100 g alkalmas).
Reagensek.
- Koncentrált (96%-os) kénsav (H2SO4);
- Száraz ammónium-nitrát (NH4NO3).
Eljárás
1. Nagyjából 5 g tömény (96%-os) kénsavat (H2SO4) adunk minden felhasznált 4 g száraz ammónium-nitrát (NH4NO3) prillhez. Az elegyet addig keverjük, amíg nem marad szilárd anyag. Győződjünk meg arról, hogy a prillek teljesen feloldódtak, mielőtt megpróbálnánk desztillálni őket. Ez a művelet nagyon füstös, és megbízható szellőztetést igényel.
2 . Az iszapot a forrásban lévő kerekfenekű lombikba (500 ml) öntjük, miközben alatta forró olajfürdő (175-190 °C) várakozik.
3 . A desztillálást követően a lombikba öntjük. A készüléket lefedjük és a forró olajba engedjük. telepítjük a Liebig egyenes kondenzátort a Würz-fúvókán, a lombikcsatlakozón és a 250 ml-es befogadó lombikon keresztül (Erlenmeyer-lombik illik hozzá). Ügyeljen arra, hogy a készülék üvegkötéseit szilikonzsírral kenje be. A hőmérséklet-szabályozás a kulcsa annak, hogy ne égesse le a laboratóriumát.
4 . Néhány perc múlva megjelenik egy kondenzációs front, amelyet a hő felfelé hajt. A sav a desztilláló lombik karján kondenzálódva visszafolyik. A füst kiszorítja a levegőt és a nitrogén-dioxidot, amit az oxigén reakciója okoz a termikus bomlás során keletkező nitrogén-oxiddal.
5 . A füst a levegő és a nitrogén-dioxid helyébe lép. Néhány perc múlva észreveszi, hogy a sav csepegése a kondenzátorból lassúvá és rendszertelenné vált. Körülbelül ezen a ponton kapcsolja ki a főzőlapot, és hagyja a készüléket néhány percig állni, hogy befejezze a folyamatot.
6 . Töltse át a savat egy palackba (műanyag nem megfelelő). A salétromsavad a légköri oxigén hatására sárgás színűvé vált. Még mindig nagyon tiszta, ~90% (füstölgő salétromsav) , ahogyanazt a sűrűségtáblázat alapján meghatározzák.
2 . Az iszapot a forrásban lévő kerekfenekű lombikba (500 ml) öntjük, miközben alatta forró olajfürdő (175-190 °C) várakozik.
3 . A desztillálást követően a lombikba öntjük. A készüléket lefedjük és a forró olajba engedjük. telepítjük a Liebig egyenes kondenzátort a Würz-fúvókán, a lombikcsatlakozón és a 250 ml-es befogadó lombikon keresztül (Erlenmeyer-lombik illik hozzá). Ügyeljen arra, hogy a készülék üvegkötéseit szilikonzsírral kenje be. A hőmérséklet-szabályozás a kulcsa annak, hogy ne égesse le a laboratóriumát.
4 . Néhány perc múlva megjelenik egy kondenzációs front, amelyet a hő felfelé hajt. A sav a desztilláló lombik karján kondenzálódva visszafolyik. A füst kiszorítja a levegőt és a nitrogén-dioxidot, amit az oxigén reakciója okoz a termikus bomlás során keletkező nitrogén-oxiddal.
5 . A füst a levegő és a nitrogén-dioxid helyébe lép. Néhány perc múlva észreveszi, hogy a sav csepegése a kondenzátorból lassúvá és rendszertelenné vált. Körülbelül ezen a ponton kapcsolja ki a főzőlapot, és hagyja a készüléket néhány percig állni, hogy befejezze a folyamatot.
6 . Töltse át a savat egy palackba (műanyag nem megfelelő). A salétromsavad a légköri oxigén hatására sárgás színűvé vált. Még mindig nagyon tiszta, ~90% (füstölgő salétromsav) , ahogyanazt a sűrűségtáblázat alapján meghatározzák.
A teljes vizes salétromsavoldatok sűrűség-koncentráció kalkulátor: https://www.handymath.com/cgi-bin/nitrictble2.cgi?submit=Entry
Last edited:
