Bevezetés
Ebben a témakörben a Methaqualone (Quaalude; 2-metil-3-(2-metilfenil)-4(3H)-kinazolinon) izatósav-anhidridből és o-toluidinból nagy hozammal előállított metakvalon (2-Methyl-3-(2-metilfenil)-4(3H)-kinazolinon) kémiai tulajdonságait és szintézisútját találja. Ezek a prekurzor anyagok meglehetősen gyakoriak, és nem keltenek nagy figyelmet. Könnyen és jó áron megvásárolhatja őket egy vegyszerboltban. Ezek a módszerek elemi és könnyen méretezhetőek. Ne feledkezzen meg a biztonságról és használja az egyéni védőfelszerelést.
Berendezések és üvegeszközök.
- Körte alakú lombik 10-50 ml és 100 ml;
- Buchner-lombik és tölcsér (vagy kis Schott-szűrő);
- Fűtött mágneseskeverő;
- Refluxkondenzátor (kicsi);
- Retortaállvány és bilincs a készülék rögzítéséhez;
- Laboratóriumi mérleg (0,01-100 g alkalmas);
- Pasteur-pipetta;
- Víz- és olajfürdő;
- Laboratóriumi hőmérő;
- Vákuumos exszikkátor (opcionális);
- Vízsugaras aspirátor (opcionális);
- 100 ml-es főzőpoharak x2; 50 ml-es főzőpoharak x2; 10 ml-es főzőpoharak x2;
- Üvegrúd;
- Forráskövek;
- Hagyományos tölcsér;
- Szűrőpapír.
Reagensek.
- o-Toluidin 1,1 g, 0,01 mol;
- Izatósav-anhidrid 1,6 g, 0,01 mol;
- Dietil-éter (Et2O) vagy aceton és desztillált víz ~50 ml;
- Diklórmetán (CH2Cl2) 100 ml;
- Petroléter 100 ml;
- Acetilaceton 0,39 g, 0,0025 mol;
- Etanol (EtOH) 95% 30 ml;
- Koncentrált sósav (HCl) ~10 ml;
- Metanol MeOH 50 ml.
- Aceton 50 ml.
Etanolban és éterben oldódik. H2O-ban nem oldódik;
Forráspont: 406,9 °C 760 mm Hg-nál;
Olvadáspont szabad bázis: 113-115 ̊C;
Olvadáspont HCI só: 235-237 ̊C;
Molekulatömeg: 250,301 g/mol;
Sűrűség: 1,16 g/cm3 (20 °C);
CAS-szám: 72-44-6.
Eljárás
2,2'-dimetilbenzanilid (1)
Az izatósav-anhidrid (1,6 g, 0,01 mol) és az o-toluidin (1,1 g, 0,01 mol) keverékét egy körte alakú lombikban (10-50 ml) 120 °C-ra melegítjük 2 órán keresztül, kis visszafolyási hűtővel, olajfürdőben. A reakcióelegyet lehűlés után éterrel tritráljuk (vagy a barna elegyet meleg acetonban feloldjuk, és vizet adunk hozzá a kristályok kiütéséhez). A kapott szilárd anyagot szívószűréssel Buchner-tölcséren (vagy kis Schott-szűrőn) gyűjtjük össze, és diklórmetán és petróleuméter 50:50 arányú keverékéből átkristályosítjuk, így kapjuk a köztes aminoamidot (2,2'-dimetilbenzanilid) (1): hozam: 1,7 g (75%); m.p. 110 °C.
Az izatósav-anhidrid (1,6 g, 0,01 mol) és az o-toluidin (1,1 g, 0,01 mol) keverékét egy körte alakú lombikban (10-50 ml) 120 °C-ra melegítjük 2 órán keresztül, kis visszafolyási hűtővel, olajfürdőben. A reakcióelegyet lehűlés után éterrel tritráljuk (vagy a barna elegyet meleg acetonban feloldjuk, és vizet adunk hozzá a kristályok kiütéséhez). A kapott szilárd anyagot szívószűréssel Buchner-tölcséren (vagy kis Schott-szűrőn) gyűjtjük össze, és diklórmetán és petróleuméter 50:50 arányú keverékéből átkristályosítjuk, így kapjuk a köztes aminoamidot (2,2'-dimetilbenzanilid) (1): hozam: 1,7 g (75%); m.p. 110 °C.
2-metil-3-(2-metilfenil)-4(3H)-kinazolinon (2)
2,2'-dimetil-benzanilid (0,5 g, 0,0025 mol), acetilaceton (0,39 g, 0,0025 mol) és néhány csepp tömény sósavat tartalmazó etanol (30 ml) keverékét 1 órán át refluxáljuk egy 100 ml-es körte alakú lombikban. Hűtés után a címvegyület szűréssel elválik, mint a hidroklorid só: hozam: 0,59 g, (85%), m.p. 235-237 °C.
2,2'-dimetil-benzanilid (0,5 g, 0,0025 mol), acetilaceton (0,39 g, 0,0025 mol) és néhány csepp tömény sósavat tartalmazó etanol (30 ml) keverékét 1 órán át refluxáljuk egy 100 ml-es körte alakú lombikban. Hűtés után a címvegyület szűréssel elválik, mint a hidroklorid só: hozam: 0,59 g, (85%), m.p. 235-237 °C.
Tisztítás
Most kezdődik a tisztítási folyamat. Tegyük a kristályokat egy főzőpohárba, és adjunk hozzá nagyjából kétszeres térfogatú acetont, dobjunk bele néhány forró követ. Ezek segítenek abban, hogy a forralás gyorsabban induljon el és kontroll alatt maradjon. A kristályok nem fognak feloldódni, de a visszamaradt csúnya-lilás anyag igen. Szűrjük le a kristályokat és szárítsuk meg. Ha a szárítás után a kristályok lilás árnyalatúak, akkor kristályosítsuk át metanolból. Ehhez tegyük a kristályokat egy kis főzőpohárba, adjunk hozzá annyi MeOH-t, hogy nedvesek legyenek, és kezdjük el melegíteni a keveréket. Néhány kristály azonnal fel fog oldódni, ha nem oldódik fel az összes, forraljuk fel a MeOH-t, és adjunk hozzá MeOH-t apránként, fenntartva a forralást, amíg az összes fel nem oldódik. Most folytassuk a forralást, amíg a MeOH kb. 20%-a elpárolog. Hagyja az oldatot kihűlni és várjon. Körülbelül egy óra elteltével kristályok fognak képződni és a cső oldalára tapadni, várjon, amíg megbizonyosodik arról, hogy az összes kristály kialakult, és szűrje le. Acetonnal mossuk ki a kristályokat a lombikból, és öblítsünk ki minél több csúnya-lila-színes anyagot a kristályokból a szűrőpapírra. Az oldatot és a kristályokat is mentsd meg.
Az átkristályosítás segít valamennyit, de nem tisztítja meg a kristályokat. Az történt, hogy a reakció során a csúnya-lila-anyag köré és a metakvalon kristályszerkezetébe burkolózott, és az átkristályosítás új felületet hoz létre, így egy acetonos mosással a maradékot is ki lehet kapni. Most ismételjük meg a fent leírt acetonos forralást, majd szűrjük le és szárítsuk meg. Világos acélszürkétől a fehér porig terjedő világos acélszürkét kell kapnia, ha ez megvan, hagyja abba és tegye félre ezt a tételt, ha nem, végezzen újabb acetonos mosást.
Emlékszik a fenti átkristályosításból félretett oldatra? Ez a csúnya-lila anyag, MeOH, aceton és metakvalon. Tegyél néhány forró követ az oldatba, és forrald el a térfogat felét. Hagyd ezt megdermedni és kihűlni, és még több metakvalon fog kicsapódni. Ezt a fentiek szerint acetonnal tisztíthatjuk, és az eredményt hozzáadhatjuk a kész tételhez. Ezt a folyamatot addig ismételhetjük, amíg majdnem az összes metakvalont ki nem nyerjük az oldatból, de minden egyes visszanyerésnél kisebb lesz a tisztaság. Ha ezt választja, egyesítse az összes visszanyert terméket, és végezzen egy utolsó acetonos forralást a tisztításhoz.
Az átkristályosítás segít valamennyit, de nem tisztítja meg a kristályokat. Az történt, hogy a reakció során a csúnya-lila-anyag köré és a metakvalon kristályszerkezetébe burkolózott, és az átkristályosítás új felületet hoz létre, így egy acetonos mosással a maradékot is ki lehet kapni. Most ismételjük meg a fent leírt acetonos forralást, majd szűrjük le és szárítsuk meg. Világos acélszürkétől a fehér porig terjedő világos acélszürkét kell kapnia, ha ez megvan, hagyja abba és tegye félre ezt a tételt, ha nem, végezzen újabb acetonos mosást.
Emlékszik a fenti átkristályosításból félretett oldatra? Ez a csúnya-lila anyag, MeOH, aceton és metakvalon. Tegyél néhány forró követ az oldatba, és forrald el a térfogat felét. Hagyd ezt megdermedni és kihűlni, és még több metakvalon fog kicsapódni. Ezt a fentiek szerint acetonnal tisztíthatjuk, és az eredményt hozzáadhatjuk a kész tételhez. Ezt a folyamatot addig ismételhetjük, amíg majdnem az összes metakvalont ki nem nyerjük az oldatból, de minden egyes visszanyerésnél kisebb lesz a tisztaság. Ha ezt választja, egyesítse az összes visszanyert terméket, és végezzen egy utolsó acetonos forralást a tisztításhoz.
Last edited:
