MD-P2P szintézis egy TEMPO-oxidáció segítségével

[Isotaffy]

Gondolataim a Safrole to MP-P2Pol a kénsavval és a vízzel voltak
MP-P2Pol-ból MP-P2P-nek TEMPO, NaBr és NaClO metilén-kloridban/vízben történő felhasználásával

Én például utálom a wacker oxidációt, ezért gondoltam, hogy megpróbálhatnám ezt helyette.
lépés Hidratálás

2. lépés Tempó oxidáció

(MD-P2P)

 

[halohydrin]

A TEMPO-val és hipokloritokkal történő oxidáció kétfázisú rendszeren végezhető, ahogyan azt Ön említette. Néhány fázistranszfer-katalizátor, például TBA-sók segíthetnek.
De mivel másodlagos alkoholról van szó, feltételezem, hogy bármilyen oxidálószert használhatsz, ami képes az elsődleges alkoholokat aldehidekké/savakká oxidálni, mint pl. dikromátok, permanganátok... hacsak nem bontja le a metiléndioxigyűrűt.

 

[84%]

Az új MAPS cGMP eljárásra vonatkozó kiadvány leírja, hogy a "TEMPO oxidáció a " Fully Validated, Multi-Kilogram cGMP Synthesis of MDMA" "2. fázis: Oxidáció 1-(3,4-Methylenedioxyphenyl)-propan-2-one"-ra"

Megjegyzendő, hogy az "1-(3,4-Metilén-dioxiilfenil)-propan-2-on " csak egy másik neve a piperonil-metil-ketonnak(MDP2P vagy PMK).

Ha ezt az utat fontolgatod, akár az 1. szakaszt is kipróbálhatod ugyanebből a kiadványból (ACS Omega 2022, 7, 900-907).

 

[84%]

Ez volt a PDF URL, amely nem mindig töltődik be megfelelően.

Jobb, ha a /doi/10.1021/acsomega.1c05520 elérési utat használja.
Vagy próbálja meg helyette a /10.1021/acsomega.1c05520 címet a DOI ORG oldalon.

Az 1. fázis ötletéről: 5-brom-1,3-benzodioxolt használ szafrol helyett kiindulási vegyületként.

A cikkből: "Az 5-brom-1,3-benzodioxolt (11), amely nem szerepel egyetlen geopolitikai entitás ellenőrzött anyagok prekurzorainak listáján sem, szintézisünkhöz hasznos kiindulási anyagként azonosítottuk. Az 1,3-benzodioxol-rész számos természetes termékben, többek között olajokban, (26) fűszerekben, (27) és hagyományos növényi alapú gyógyszerekben fordul elő. (28)"