Bevezetés.
Ebben a témakörben áttekintek néhány fontos laboratóriumi technikát. Nehéz túlbecsülni ezeknek a műveleteknek a hasznos és hasznos jelentőségét. A dekantálás, a gravitációs szűrés és a folyadékátadás egyszerű, de némi figyelmet és egy kis laboratóriumi jártasságot igényel. Ezek gyakorlása a legjobb módja annak, hogy megtanuljuk, hogyan viselkedjünk a laboratóriumban és hogyan végezzük el a legegyszerűbb manipulációkat. Ezután találkozhatsz bonyolultabb témákkal, mint például a szívószűrés, az átkristályosítás és a forró szűrés, végül pedig a desztilláció és a desztillációs rendszerek. Ha alacsony laboratóriumi ismeretekkel rendelkezel, és problémád van az üvegeszközök nevével ebben vagy a fenti témakörökhöz kapcsolódóan, akkor ezt a témakört használhatod tippként.
Dekantálás.
Amikor egy szilárd-folyadék keveréket kell szétválasztani, esetenként lehetőség van arra, hogy a folyadékot leöntsük, miközben a szilárd anyagot hátrahagyjuk. Ezt a folyamatot dekantálásnak nevezzük, és ez a legegyszerűbb elválasztási módszer. A dekantálást gyakran használják a hidratált nátrium-szulfát (Na2SO4) szerves oldatból történő eltávolítására. A nátrium-szulfát gyakran megtapad az üvegedényeken (1. a) ábra), így a folyadék kiönthető (1. b) ábra). Ha a folyadékot egy kis edénybe kell önteni, tölcsért használhatunk, vagy a folyadékot egy üveg keverőpálcára önthetjük, hogy az áramlást irányítsuk (1. ábra c). Sajnos sok olyan keverék van, amely nem dekantálódik jól.
ábra
a) Az üvegedényhez tapadó nátrium-szulfát, b) Szilárd-folyadék keverék dekantálása, c) Üvegkeverő rúd használata dekantálás közben.A dekantálás olyan folyamat, amely egy keverék összetevőit a sűrűségkülönbségek alapján választja szét. A dekantálással a mindennapi életben bor vagy szeszes italok esetében találkozhatsz, de a kémiában is hatékony technika a szilárd anyagok folyadéktól való elválasztására vagy két nem keverhető folyadék elkülönítésére. A dekantálás egyszerű, de egyik hátránya, hogy nem teszi lehetővé a keverék összetevőinek tökéletes szétválasztását. Az egyik komponensből egy kis mennyiség elvész a másik komponens összegyűjtésekor, vagy pedig a gyűjtés túl messzire megy, és a gyűjtés a második komponenssel szennyeződik.
Hogyan működik a dekantálás.
A dekantálás két lépésből áll.
Hogyan működik a dekantálás.
A dekantálás két lépésből áll.
- Üledékképződés: Az ülepítés a gravitációt vagy egy centrifugát használ a keverékkomponensek sűrűség alapján történő szétválasztására.
- Dekantálás: A dekantálás a keverék felső komponensének kiöntése vagy szifonálása, illetve az alsó komponens lecsapolása.
A szilárd összetevőt "üledéknek" (vagy centrifugálás esetén "pelletnek") nevezzük. Az összegyűjtött folyékony komponenst "dekantálásnak" nevezzük.
A dekantálás alapelve, hogy a nehezebb (sűrűbb) anyagok süllyednek, míg a könnyebb (kevésbé sűrű) anyagok lebegnek. Legegyszerűbb formájában a dekantálás a gravitációt használja a szilárd és a folyékony anyag vagy két nem keverhető folyadék szétválasztására. A könnyebb összetevőt a keverék tetejéről leöntjük vagy kiszivattyúzzuk. Alternatív megoldásként egy elválasztó tölcsérrel lecsapoljuk a nehezebb komponenst.
A kis térfogatokat 45 fokos dőlésszögben, kémcsőállványban elhelyezett kémcsövek segítségével dekantáljuk. A szög miatt a nehezebb részecskék lecsúsznak a csőben, míg a könnyebb részecskék felemelkednek a tetejére. A szög megkönnyíti a könnyebb komponens kiöntését is. A folyadék leöntése könnyebb, ha egy keverőpálca mentén öntjük ki. A dekantálási folyamat lassabb, ha a kémcsöveket függőlegesen tartjuk, mert a nehezebb komponens dugót képezhet, és megakadályozhatja a könnyebb részecskék felemelkedését.
A centrifugálás a centrifugális és centripetális erő alkalmazásával gyorsítja a dekantálást. Alapvetően a mesterséges gravitáció gyorsabban választja szét a keverék komponenseit. A centrifugálás a szilárd komponenseket pelletbe tömöríti. A folyadék kiöntése a pelletből kisebb veszteséget eredményez, mint az egyszerű dekantálásnál. Az elválasztó tölcsérrel nem keverhető folyadékok keverékeinek komponenseit dekantáljuk. Az egyik komponens a másik tetején lebeg. A tölcsér a tölcsér alján lévő komponenst lecsapolja.
A kis térfogatokat 45 fokos dőlésszögben, kémcsőállványban elhelyezett kémcsövek segítségével dekantáljuk. A szög miatt a nehezebb részecskék lecsúsznak a csőben, míg a könnyebb részecskék felemelkednek a tetejére. A szög megkönnyíti a könnyebb komponens kiöntését is. A folyadék leöntése könnyebb, ha egy keverőpálca mentén öntjük ki. A dekantálási folyamat lassabb, ha a kémcsöveket függőlegesen tartjuk, mert a nehezebb komponens dugót képezhet, és megakadályozhatja a könnyebb részecskék felemelkedését.
A centrifugálás a centrifugális és centripetális erő alkalmazásával gyorsítja a dekantálást. Alapvetően a mesterséges gravitáció gyorsabban választja szét a keverék komponenseit. A centrifugálás a szilárd komponenseket pelletbe tömöríti. A folyadék kiöntése a pelletből kisebb veszteséget eredményez, mint az egyszerű dekantálásnál. Az elválasztó tölcsérrel nem keverhető folyadékok keverékeinek komponenseit dekantáljuk. Az egyik komponens a másik tetején lebeg. A tölcsér a tölcsér alján lévő komponenst lecsapolja.
Szűrési módszerek.
A szilárd és folyékony anyagot tartalmazó keverék szétválasztására számos módszer létezik. Ha a szilárd anyag jól ülepedik, a folyadékot néha le lehet önteni (dekantálni). Ha a szilárd anyag nagyon kis méretű részecskéket tartalmaz, vagy zavaros keveréket alkot, az elegyet néha centrifugálhatjuk vagy szűrőpipettán (mikroméretű, < 5 ml) keresztül vezethetjük. A szerves laboratóriumban a szilárd-folyadék elválasztás leggyakoribb módszerei a gravitációs és a szívószűrés. A gravitációs szűrés során a szilárd-folyadék keveréket egy szűrőpapírt tartalmazó tölcséren keresztül öntjük, és hagyjuk, hogy a folyadék átszivárogjon, miközben a szilárd anyag a papíron reked (1. ábra a). A szívószűrés hasonló folyamat, a különbség az, hogy a tölcsér alatt vákuumot alkalmaznak, hogy a folyadékot szívóerővel húzzák át a szűrőpapíron (1. b. ábra).
A gravitációs és a szívószűrésnek vannak előnyei és hátrányai, de általában az segít eldönteni, hogy melyik módszert alkalmazzuk, hogy a szilárd anyagot vagy a szűrletet szeretnénk visszatartani. A "szűrlet" a szűrőpapíron áthaladt folyadékot jelenti (az 1. a) ábrán látható módon). A gravitációs szűrést általában akkor alkalmazzák, ha a szűrletet visszatartják, míg a szívószűrést akkor, ha a szilárd anyagot tartják vissza. A gravitációs szűrést előnyben részesítik, amikor a szűrlet visszatartódik, mivel a szívás a kis szilárd részecskéket át tudja húzni a szűrőpapír pórusain, és így a szűrlet esetleg a szilárd vegyülettel szennyezett szűrletet kaphat. A szívószűrés akkor előnyös, ha a szilárd anyag visszamarad, mivel a gravitációs szűrés sokkal kevésbé hatékony a maradék folyadék eltávolításában a szűrőpapíron lévő szilárd anyagból.
Gravitációs szűrés.
Amikor szilárd-folyadék keveréket kell elválasztani, gyakori, hogy a részecskék olyan finomak, hogy a lombik megdöntésekor örvénylenek és szétszóródnak. Ezeket az elegyeket nem lehet dekantálni, ezért alternatív módszer a gravitációs szűrés. A gravitációs szűrést általában akkor alkalmazzák, ha a szűrletet (a szűrőpapíron áthaladt folyadékot) visszatartják, míg a szűrőpapíron lévő szilárd anyagot el kell dobni. A gravitációs szűrés gyakori alkalmazása a vízmentes magnézium-szulfát (MgSO4) elválasztása a megszárított szerves oldatból ( b. ábra). A vízmentes magnézium-szulfát porszerű, és a szerves oldószerben történő kavargatással a részecskék finom, hógömbszerű eloszlását hozza létre.
Egy elegy gravitációs szűréséhez az elegyet tölcsérben lévő kvadránsra hajtogatott szűrőpapíron (4. ábra) vagy bordázott szűrőpapíron keresztül kell átönteni, és hagyni, hogy a folyadék kizárólag a gravitáció erejével szűrődjön (3. ábra c). A legjobb, ha úgy öntjük, mintha dekantálni próbálnánk, vagyis a szilárd anyagot a lehető legtovább a lombikban tartjuk. Ha a szilárd anyag a szűrőpapírra kezd ömleni, akkor fennáll a lehetősége, hogy eltömíti a szűrőpapír pórusait, vagy lassítja a szűrést. Miután befejezte a kiöntést, öblítse le a szűrőpapíron (és a lombikban) lévő szilárd anyagot néhány adag friss oldószerrel, hogy eltávolítsa a szilárd anyaghoz tapadt vegyületmaradványokat.
.
Folyadékok átvitele.
Folyadékok kiöntése.Az 5 ml-nél nagyobb térfogatú folyadékok átöntésekor közvetlenül az edényekbe önthetők. A mérőhengerek és a főzőpoharak száján van egy bemélyedés, így szabályozhatóan kiönthetők, amíg a két üvegdarab összeér (5. a ábra). Ha Erlenmeyer-lombikból öntünk, vagy folyadékot töltünk át keskeny szájú edénybe (pl. kerek aljú lombikba), tölcsért kell használni. A tölcsért egy gyűrűs szorítóval lehet biztonságosan megtartani (5. ábra b), vagy egyik kezünkkel tarthatjuk, miközben a másikkal öntünk (5. ábra c).
ábra
a) Folyadék kiöntése, b) Gyűrűs bilinccsel tartott tölcsérbe töltés, c) Kézzel tartott tölcsérbe töltés.A mérésekkel kapcsolatos megjegyzések.
Egy kémiai reakció értelmezhető hozamának meghatározásához fontos, hogy pontos mérésekkel rendelkezzünk a határreaktánsról. Kevésbé jelentős a pontos mérés egy többletben lévő reagens manipulálásakor, különösen akkor, ha a reagens többszörös feleslegben van.
A mérőhengerrel mért folyadék egy része kiöntés után mindig megtapad az üvegedényen, ami azt jelenti, hogy a ténylegesen adagolt térfogat soha nem egyezik meg a hengeren lévő jelölésekkel. Ezért a mérőhengerek használhatók a feleslegben lévő oldószerek vagy folyadékok adagolására, míg a határreagens adagolásakor vagy mérésekor pontosabb módszereket (pl. tömeg, kalibrált pipetta vagy fecskendő) kell alkalmazni. Mérőhenger használható a határreaktáns adagolására, ha a ténylegesen adagolt mennyiség pontos meghatározásához utólagosan tömegmeghatározásra kerül sor.
A mérőhengerrel mért folyadék egy része kiöntés után mindig megtapad az üvegedényen, ami azt jelenti, hogy a ténylegesen adagolt térfogat soha nem egyezik meg a hengeren lévő jelölésekkel. Ezért a mérőhengerek használhatók a feleslegben lévő oldószerek vagy folyadékok adagolására, míg a határreagens adagolásakor vagy mérésekor pontosabb módszereket (pl. tömeg, kalibrált pipetta vagy fecskendő) kell alkalmazni. Mérőhenger használható a határreaktáns adagolására, ha a ténylegesen adagolt mennyiség pontos meghatározásához utólagosan tömegmeghatározásra kerül sor.
Amikor egy edény tömegét mérlegen határozzuk meg, a legjobb, ha nem vesszük figyelembe a parafagyűrű (6. a ábra) vagy más tartószerkezet (pl. a 6. b ábrán a főzőpohár) tömegét. A parafagyűrű vizesedhet, reagenseket önthet rá, vagy parafadarabok eshetnek ki belőle, ami a tömegben olyan változásokat eredményezhet, amelyeket nem lehet figyelembe venni. A lombikok alátámasztására használt főzőpoharak összekeveredhetnek, és nem minden 100 ml-es főzőpohár tömege azonos. Az is a legjobb, ha a vegyszereket tartalmazó edényeket lezárt tartályokban szállítják a mérleghez, hogy a gőzöket minimalizálják, és megakadályozzák a szállítás során történő esetleges kiömlést.
Pasteur-pipetták használata.
A pasteur-pipetták (vagy pipetták) a leggyakrabban használt eszköz kis mennyiségű folyadékok (< 5 ml) egyik edényből a másikba történő átvitelére. Eldobhatónak minősülnek, bár egyes intézmények tisztíthatják és újrafelhasználhatják őket, ha rendelkeznek olyan módszerrel, amely megakadályozza a törékeny hegyek törését.
Pasteur-pipetták használata.
A pasteur-pipetták (vagy pipetták) a leggyakrabban használt eszköz kis mennyiségű folyadékok (< 5 ml) egyik edényből a másikba történő átvitelére. Eldobhatónak minősülnek, bár egyes intézmények tisztíthatják és újrafelhasználhatják őket, ha rendelkeznek olyan módszerrel, amely megakadályozza a törékeny hegyek törését.
A Pasteur-pipetták kétféle méretben kaphatók (7. a) ábra): rövid (5,75") és hosszú (9"). Mindegyikbe körülbelül 1,5 ml folyadék fér, bár a leadott mennyiség a cseppentőgumó méretétől függ. Az általános irányelv, miszerint "1 ml 20 cseppnek felel meg", nem mindig érvényes a Pasteur-pipettákra, és a különböző pipetták között eltérések lehetnek. Egy adott pipettához és oldathoz tartozó csepparányt úgy lehet meghatározni, hogy a cseppeket addig számoljuk, amíg 1ml nem gyűlik össze egy mérőlombikban. Alternatív megoldásként a pipetta nagyjából kalibrálható úgy, hogy 1 ml folyadékot veszünk ki egy mérőlapból, és a térfogatvonalat tartós filccel jelöljük meg (7. ábra b).
A pipetta használatához csatlakoztasson egy cseppentőgumót, és helyezze a pipetta hegyét a folyadékba. Szorítsa össze, majd engedje el a gumiból a pipettát, hogy szívást hozzon létre, amelynek hatására a folyadék a pipettába húzódik (8. a és b ábra). A pipettát függőlegesen tartva vigyük a lombikhoz, ahová az anyagot át szeretnénk juttatni, és helyezzük a pipetta hegyét a lombik illesztése alá, de ne érjen az oldalához, mielőtt lenyomnánk a gumiból, hogy az anyagot a lombikba juttassuk (7. ábra c). A gumó néhányszor összenyomható utána, hogy "kifújja" a pipettából a maradék folyadékot.
Ha a fogadó lombiknak van egy csiszolt üvegcsatlakozása, akkor a pipetta hegyének az illesztés alatt kell lennie a pipetta beadása közben, hogy a folyadék ne fröccsenjen az illesztésre, ami néha a darabok összefagyását okozza, amikor összekötik őket. Ha a pipettát újra fel kell használni (például egy reagenslombikhoz kijelölt pipetta), a pipettát úgy kell tartani, hogy ne érjen hozzá az üvegedényhez, ahol a lombikban lévő más reagensekkel szennyeződhet (7. ábra d).
Ha a fogadó lombiknak van egy csiszolt üvegcsatlakozása, akkor a pipetta hegyének az illesztés alatt kell lennie a pipetta beadása közben, hogy a folyadék ne fröccsenjen az illesztésre, ami néha a darabok összefagyását okozza, amikor összekötik őket. Ha a pipettát újra fel kell használni (például egy reagenslombikhoz kijelölt pipetta), a pipettát úgy kell tartani, hogy ne érjen hozzá az üvegedényhez, ahol a lombikban lévő más reagensekkel szennyeződhet (7. ábra d).
Kalibrált pipetták használata.
Kalibrált műanyag pipetták.Ha kis mennyiségű folyadék (1-2 ml) adagolásához van szükség bizonyos pontosságra, a mérőléc nem ideális, mivel a kiöntés jelentős anyagveszteséget eredményez. A kalibrált műanyag pipetták 0,25 ml-es lépésekben vannak jelölve 1 ml-es pipetta esetén, és gazdaságos módja a viszonylag pontos mennyiségek adagolásának.
ábra
a) 1 ml-es kalibrált műanyag pipetta, b) A folyadék felszívása, c) A gumó lenyomása a kívánt térfogatig (a nyíl az 1 ml-es jelölésre mutat), d és e) A folyadék átadása.A kalibrált műanyag pipetta használatához a szokásos módon vegyen ki egy kis átadandó folyadékot az izzóba (9. ábra b). Ezután nyomja össze a gumiból a golyót éppen csak annyira, hogy a folyadék a kívánt térfogatig lefolyjon (9. ábra c), és tartsa a pozícióját. Miközben az izzót lenyomva tartjuk, hogy a folyadék még mindig a kívánt térfogatú legyen, gyorsan mozgassuk a pipettát az átadó lombikhoz (9. ábra d), és nyomjuk tovább az izzót, hogy folyadékot juttassunk a lombikba (9. ábra e).
Kalibrált üvegpipetták.
Ha nagyfokú pontosságra van szükség a folyadékok adagolása során, kalibrált üvegpipetták (térfogatmérős vagy mérőlapos) használhatók. A térfogatmérős pipetták nyakának felső részén üveggömb van, és csak egy bizonyos térfogat adagolására alkalmasak (például a 10. ábrán látható felső pipetta 10,00 ml-es pipetta). A mérőléces pipetták (Mohr-pipetták) olyan jelölésekkel rendelkeznek, amelyek lehetővé teszik számtalan térfogat leadását. Mindkét pipettát egy pipettázóedényhez kell csatlakoztatni a szívás biztosításához.
Kalibrált üvegpipetták.
Ha nagyfokú pontosságra van szükség a folyadékok adagolása során, kalibrált üvegpipetták (térfogatmérős vagy mérőlapos) használhatók. A térfogatmérős pipetták nyakának felső részén üveggömb van, és csak egy bizonyos térfogat adagolására alkalmasak (például a 10. ábrán látható felső pipetta 10,00 ml-es pipetta). A mérőléces pipetták (Mohr-pipetták) olyan jelölésekkel rendelkeznek, amelyek lehetővé teszik számtalan térfogat leadását. Mindkét pipettát egy pipettázóedényhez kell csatlakoztatni a szívás biztosításához.
A mérőlapos pipettán lévő térfogatjelzések a leadott térfogatot jelzik, ami elsőre kissé "visszásnak" tűnhet. Például, ha a mérőlapos pipettát függőlegesen tartjuk, a legmagasabb jelölés 0,0 ml, ami azt jelzi, hogy nem adtunk le térfogatot, amikor a pipetta még tele van. Ahogy folyadékot engedünk egy edénybe, a pipettán a térfogatjelzések nőnek, a legalacsonyabb jelölés gyakran a pipetta teljes kapacitását jelenti (pl. 1,0 ml egy 1,0 ml-es pipettánál).
A mérőléptékű pipetták bármilyen mennyiségű folyadékot szállíthatnak, amit a térfogatjelzések különbségei tesznek lehetővé. Például egy 1,0 ml-es pipettát 0,4 ml folyadék leadására lehet használni: a) a 0,0 ml-es jelölésig folyadékot veszünk ki, majd a 0,4 ml-es jelölésig folyadékot ürítünk és adunk ki, vagy b) a 0,2 ml-es jelölésig folyadékot veszünk ki, majd a 0,6 ml-es jelölésig folyadékot ürítünk és adunk ki (vagy bármilyen kombináció, ahol a térfogatkülönbség 0,4 ml).
Fontos, hogy alaposan megnézze a mérőléptékű pipettán lévő jelöléseket. Három különböző 1 ml-es pipetta látható a 11. a) ábrán. A bal szélső pipettán 0,1 ml-enként vannak jelölések, de nincsenek köztes jelölések, így kevésbé pontosak, mint a 11. a) ábrán látható másik két pipetta. A másik két pipetta az alján lévő jelölésekben különbözik. A középső pipettán a legalsó jelölés 1 ml, míg a jobb szélső pipettán a legalsó jelölés 0,9 ml. Ahhoz, hogy a középső pipettával 1,00 ml-t adjunk le, a folyadékot a 0,00 ml-es jelöléstől az 1,00 ml-es jelölésig kell leengedni, és az utolsó hüvelyknyi folyadékot meg kell tartani. Ahhoz, hogy a jobb szélső pipettával 1,00 ml-t adjunk le, a 0,00 ml-es jelöléstől a folyadékot teljesen ki kell engedni a pipetta hegyéből, a teljes kapacitás leadásának szándékával.
A mérőléptékű pipetták bármilyen mennyiségű folyadékot szállíthatnak, amit a térfogatjelzések különbségei tesznek lehetővé. Például egy 1,0 ml-es pipettát 0,4 ml folyadék leadására lehet használni: a) a 0,0 ml-es jelölésig folyadékot veszünk ki, majd a 0,4 ml-es jelölésig folyadékot ürítünk és adunk ki, vagy b) a 0,2 ml-es jelölésig folyadékot veszünk ki, majd a 0,6 ml-es jelölésig folyadékot ürítünk és adunk ki (vagy bármilyen kombináció, ahol a térfogatkülönbség 0,4 ml).
Fontos, hogy alaposan megnézze a mérőléptékű pipettán lévő jelöléseket. Három különböző 1 ml-es pipetta látható a 11. a) ábrán. A bal szélső pipettán 0,1 ml-enként vannak jelölések, de nincsenek köztes jelölések, így kevésbé pontosak, mint a 11. a) ábrán látható másik két pipetta. A másik két pipetta az alján lévő jelölésekben különbözik. A középső pipettán a legalsó jelölés 1 ml, míg a jobb szélső pipettán a legalsó jelölés 0,9 ml. Ahhoz, hogy a középső pipettával 1,00 ml-t adjunk le, a folyadékot a 0,00 ml-es jelöléstől az 1,00 ml-es jelölésig kell leengedni, és az utolsó hüvelyknyi folyadékot meg kell tartani. Ahhoz, hogy a jobb szélső pipettával 1,00 ml-t adjunk le, a 0,00 ml-es jelöléstől a folyadékot teljesen ki kell engedni a pipetta hegyéből, a teljes kapacitás leadásának szándékával.
:
a) A pipetták alja, b) A pipetták teteje.A pipettákat "leadásra" (TD) vagy "befogadásra" (TC) kalibrálják a megjelölt térfogatra. A pipettákat T.C. vagy T.D. jelöléssel látják el, hogy megkülönböztessék ezt a két fajtát, és a to-deliver pipettákat a tetejük közelében dupla gyűrűvel is jelölik (12. ábra b). A "to-deliver" pipetta leürítése után a hegyet a lombik oldalához kell érinteni, hogy a megtapadt cseppeket eltávolítsuk, és a hegyben egy kis mennyiségű maradék folyadék marad. A "to-deliver" pipetta úgy van kalibrálva, hogy csak azt a folyadékot adja le, amely szabadon lefolyik a pipettacsúcsról. A "to-contain" pipetta leürítése után azonban a csúcsban lévő maradék folyadékot a pipettagumó nyomásával "ki kell fújni". A "to-contain" pipetták hasznosak lehetnek viszkózus folyadékok adagolásánál, ahol az oldószerrel ki lehet mosni a teljes tartalmat.
ábra
a és b) Szívás alkalmazása a pipettára, c) A folyadék visszavétele a kívánt térfogat fölé, d) A gumó elengedése és a pipetta hegyének lezárása az ujjal a folyadék helyzetének megtartása érdekében.Ebben a szakaszban a kalibrált üvegpipetta használatának módszereit ismertetjük. Ezek a módszerek tiszta és száraz pipettával történő használatra vonatkoznak. Ha a pipetta hegyén vízből vagy korábbi, alternatív oldattal történő használatból származó folyadékmaradványok vannak, akkor új pipettát kell használni. Alternatív megoldásként, ha a reagens nem különösen drága vagy reaktív, a pipetta "kondicionálható" a reagenssel a maradék folyadék eltávolítása érdekében. A pipetta kondicionálásához öblítse ki a pipettát kétszer teljes mennyiségű reagenssel, és az öblítést gyűjtse össze egy hulladéktároló edényben. Két öblítés után a pipettában maradt folyadékot a reagens helyettesíti. Amikor ezután a reagens a pipettába kerül, az nem hígul fel és nem változik meg semmilyen módon.
Kalibrált üvegpipetta használata.
Kalibrált üvegpipetta használata.
- Helyezze a pipetta hegyét a reagensbe, nyomja össze az üveget, és csatlakoztassa a pipetta tetejéhez (12. ábra a és b).
- Részlegesen engedje el a nyomást a gömbön, hogy szívást hozzon létre, de ne engedje el teljesen a kezét, különben túl nagy vákuumot hozhat létre, ami a folyadék erőszakos visszahúzódását eredményezi a pipetta gömbjébe. A szívást addig kell alkalmazni, amíg a folyadék éppen a kívánt jel fölé nem emelkedik (12. ábra c).
- Törje meg a tömítést, és vegye ki a pipetta gumiját, majd gyorsan helyezze az ujját a pipetta tetejére, hogy megakadályozza a folyadék kifolyását (12. ábra d).
- Enyhe mozdulatokkal vagy az ujja nyomásának enyhe elengedésével engedjen apró mennyiségű levegőt a pipetta tetejére, hogy a folyadék lassan és szabályozhatóan lefolyjon, amíg a meniszkusz el nem éri a kívánt térfogatot (a 13. a ábra 0,00 ml térfogatot mutat).
- A pipetta tetejét az ujjával szorosan tartva vigye a pipettát a lombikhoz, ahová a folyadékot kell juttatni, és ismét engedjen apró mennyiségű levegőt a pipetta tetejébe, hogy a folyadék lassan lefolyjon a kívánt jelig (a 13. b és c ábra szerint a leadott térfogat valamivel 0,20 ml alatt van).
- Érintse a pipetta hegyét a tartály oldalához, hogy a lógó cseppeket eltávolítsa, és vegye ki a pipettát.
- Ha a folyadék a pipetta aljára folyt le a T.C. pipettával, akkor a pipettás gumiból történő nyomással fújja ki a maradék cseppet. T.D. pipetta használata esetén ne fújja ki a maradék cseppet.
- Ha térfogatmérős pipettát használunk, a folyadékot szívással kell kivonni az üveggömb feletti jelzett vonalig (a 13. ábra d) ábráján látható). A folyadékot az ujját a tetejéről teljesen elengedve az új tartályba lehet lecsöpögtetni. Amikor a folyadék lefolyása megszűnik, a hegyet a lombik oldalához kell érinteni, hogy a megtapadt cseppeket kivegyük, de a maradék cseppet nem szabad kinyomni (hasonlóan a T.D. pipettához).
ábra
a) Piros folyadék a 0 ml-es jelzésig, b) szállító reagens, c) Végső térfogat, d) Térfogatmérő pipetta (a nyíl a töltési jelet jelzi).Erősen illékony folyadékok adagolása.
Amikor erősen illékony folyadékokat (pl. dietil-étert) próbál pipettával adagolni, nagyon gyakori, hogy a pipettából a cseppentőgumó nyomása nélkül is folyadék csöpög ki! Ez azért következik be, mert a folyadék a pipetta fejtérbe párolog, és a további gőz miatt a fejtér nyomása meghaladja a légköri nyomást. A pipetta csöpögésének megakadályozásához többször húzza vissza és nyomja ki a folyadékot a pipettába. Amint a fejtér telítődik oldógőzökkel, a pipetta már nem fog csepegni.
Forró folyadékok kiöntése.
Nehéz lehet puszta kézzel manipulálni egy forró folyadékkal teli edényt. Ha forró folyadékot öntünk ki egy főzőpohárból, használhatunk szilikonból készült forró kézvédőt (14. ábra a) vagy főzőpohárfogó fogót (14. ábra b és c).
Forró folyadék Erlenmeyer-lombikból történő kiöntésekor a forró kézvédő is használható, de nem tartja meg nagyon biztonságosan a lombik kényelmetlen alakját. A forró Erlenmeyer-lombikból való kiöntés egy rögtönzött "papírtörlő-tartó" segítségével is megoldható. Egy hosszú papírtörlő-szakaszt többször egy irányba hajtogatva kb. egy hüvelyk vastagságúra (és szükség esetén laboratóriumi szalaggal rögzítjük, 15. ábra a). Ezt az összehajtogatott papírtörülközőt egy főzőpohár vagy Erlenmeyer-lombik teteje köré lehet tekerni, és összecsípni, hogy a lombikot megtartsa (14. ábra d) és 15. ábra b).
Ha forró folyadékot öntünk ki egy Erlenmeyer-lombikból, a papírtörlő tartójának elég keskenynek kell lennie ahhoz, hogy a törülköző ne érje el a lombik tetejét. Ha igen, akkor a folyadék a papír felé fog folyni, miközben kiöntjük, és így meggyengül a tartó, valamint az esetlegesen értékes oldat is eltávozik (15. ábra c). Ha a papírtörlő a lombik tetejétől egy bizonyos távolságra van, a lombikból folyadékot lehet kiönteni anélkül, hogy a folyadék felszívódna (15. ábra d).
Ha forró folyadékot öntünk ki egy Erlenmeyer-lombikból, a papírtörlő tartójának elég keskenynek kell lennie ahhoz, hogy a törülköző ne érje el a lombik tetejét. Ha igen, akkor a folyadék a papír felé fog folyni, miközben kiöntjük, és így meggyengül a tartó, valamint az esetlegesen értékes oldat is eltávozik (15. ábra c). Ha a papírtörlő a lombik tetejétől egy bizonyos távolságra van, a lombikból folyadékot lehet kiönteni anélkül, hogy a folyadék felszívódna (15. ábra d).
Következtetés.
Remélem, ez a kézikönyv megadta Önnek a szükséges információkat, amelyeket keresett. A lehető legjobban leírtam a három módszert. Ha még mindig vannak kérdéseid, itt felteheted nekem.
Last edited: