Synthèse de l'acide phénylacétique à partir de l'acide mandélique (petite échelle)

[WillD]

Schéma de réaction :

Synthèse :
1. L'acide mandélique (15,0 g) est dissous dans de l'acide hypophosphoreux à 85 % aq (15 ml).

2. De l'iode (15 g) a été ajouté en petites portions, tout en chauffant à reflux pendant 1 heure.

3. La solution a été versée sur de l'eau froide et le produit brut a été recristallisé à partir d'eau chaude pour donner un produit cristallin incolore de 10 g.

 

[rabbitass]

Bonjour, je suis très intéressé par cette synthèse, en tout cas d'où je viens il est très facile de se procurer des kg d'acide L-mandélique, ce qui me pose problème c'est de me procurer l'acide hypophosphoreux, est-ce que je peux le remplacer par un autre acide plus facile à se procurer ?

 

[lalalander]

Je ne pense pas que ce soit le cas. Si vous pouvez trouver du phosphore rouge, vous pouvez également utiliser de l'acide phosphorique. Il est beaucoup, beaucoup plus facile à trouver que l'acide hypophosphorique. Bien sûr, trouver du phosphore rouge reste un problème.

 

[lalalander]

L'acide hypophosphorique est très difficile à trouver.

 

[WillD]

Il s'agit précisément d'hypo. Il est difficile à obtenir, mais il convient le mieux. L'obtention de méthamphétamine à partir d'éphédrine est similaire.

 

[hacke8]

Bonjour, Will Chemist, pouvez-vous publier un fil de discussion sur la préparation du P2P avec l'acide phénylacétique ? Je ne l'ai pas trouvé depuis longtemps. Je vous remercie.

 

[stevepreston]

il a raison s'il vous plaît ce serait génial...

 

[stevepreston]

j'en ai plus de 2 kg et je ne sais pas quoi en faire car la méthode du tube de four est difficile et nous ne savons pas quelle est la méthode la plus facile.

 

[Labchef]

Je voudrais essayer cette procédure mais j'ai découvert que l'acide mandélique a des numéros de cas différents. Quel est le bon numéro de cas à utiliser ? L'acide mandélique existe en DL, S et L, je crois. Est-il possible d'utiliser l'un ou l'autre pour la procédure d'obtention de l'acide phénylacétique ?

 

[lalalander]

Cela n'a pas d'importance. Après la réduction, le centre chiral disparaît et vous vous retrouvez avec de l'acide phénylacétique.

 

[Cbison]

Merci beaucoup.

 

[OrgUnikum]

Il semble que quelque chose vous échappe. Les réactifs possibles à base de phosphore pour la réduction sont les suivants :
- RP, phosphore rouge avec iode
- H3PO2, acide hypophosphoreux et iode
- H3PO3, acide phosphoreux et iode
- H3PO4, acide orthophosphorique ou simplement phosphorique et NaI ou KI, iodure de sodium ou iodure de potassium.

H3PO2 et H3PO3 sont préférés.
Tous ces éléments forment HI, l'acide iodhydrique, qui est l'agent réducteur proprement dit.

H3PO2 est fabriqué à partir d'hypophosphite de sodium, de calcium ou de potassium et de HCl. Cherchez "electroless nickel plating" et vous le trouverez.
Le H3PO3 est utilisé en hydroponie et dans les vignobles.
Le H3PO4 est utilisé partout comme antirouille, détartrant, etc.

L'iode est fabriqué par oxydation du NaI ou du KI.
Le NaI ou le KI sont utilisés pour la désinfection de l'eau, voir "Preppers" et "Survivalists".

btw. PAA. L'acide phénylacétique a une odeur très spéciale et collante qui ne s'enlève pas facilement, attention. Ou mieux encore : Il pue à plein nez et vous en ferez autant lorsque vous le fabriquerez. Et l'odeur restera avec vous pendant environ une semaine, peu importe la fréquence des douches.

 

[stevepreston]

Je ne dispose pas de H3PO2 et je ne sais pas si cela fonctionne vraiment et si H3PO3 est un bon agent réducteur fiable, merci de rejouer.

 

[hacke8]

Monsieur, l'acide mandélique est-il le 2836-32-0 ? Peut-on utiliser le réactif contenant seulement 50 % d'acide hypophosphorique ?

 

[stevepreston]

Oui, il y a une vidéo étape par étape sur Youtube, il suffit de chercher acide mandélique / acide phénylacétique... de rien...