Réduction de la tryptamine à l'aide de la STAB. Conseils ?

[Rabidreject]

Je procède à une réduction aminative de la tryptamine pour obtenir différentes tryptamines primaires actives.
Je vais utiliser la méthode qui est sur la vidéo, filmée par Hamilton Morris - pas celle où il fait du MEO, celle avec le gars bizarre qui a un troisième œil lol
Je fabriquerai de la triacétoxyborohydrite de sodium, fabriquée in situ au moment de la réduction. J'ai tout ce dont j'ai besoin sauf la tryptamine (un composant essentiel) mais il semble que j'ai résolu ce problème maintenant.
Je pense que ma question est la suivante : avez-vous des conseils, une expérience ou des connaissances sur ce RXN ?
Je l'ai dit à plusieurs reprises mais je ne cherche pas à vendre au monde (ou à qui que ce soit) du DMT ou quoi que ce soit d'autre que je produise.
Si je m'empoisonne, c'est de ma faute... J'ai du matériel TLC pour pouvoir vérifier ce qui se passe dans une certaine mesure.
Je pense que je vais aussi acheter de la glace sèche pour pouvoir la garder au frais plus facilement. Ou peut-être pas en fait je ne connais pas la température mais je suis presque sûr qu'elle ne peut pas dépasser 0c mais il faudrait que je consulte à nouveau la littérature que j'ai sauvegardée.
Je me demande également si quelqu'un peut me dire pourquoi il est nécessaire d'utiliser des scellés Mol 4A et non 3A ? De toute évidence, lorsque vous les utilisez pour les 2 % d'alcool restants, vous utilisez les 3A, alors pourquoi, s'ils absorbent tous deux les molécules d'eau, faut-il utiliser les 4A ? Quelle est la différence ? Sont-ils simplement plus gros, ce qui signifie qu'ils peuvent absorber plus d'eau ?
Je ne peux pas exprimer à quel point je suis contente d'avoir trouvé un endroit et des gens avec qui discuter de ces choses !
J'ai été obligé d'acheter de la tryptamine parce que je n'arrive pas à la décarboner ! Je ne sais pas pourquoi, peut être qu'elle n'aime pas le cyclohexanone comme catyliste....Je ne sais pas j'ai juste eu soit de la Goo soit un liquide qui est sombre et qui ne se rexera pas. Quoi qu'il en soit, j'en ai fini avec ça !
J'espère que les réductions seront un peu moins salissantes !

 

[HerrHaber]

Je suis curieux de savoir si le STAB formé in situ se comporterait comme les solides commerciaux (j'ai encore quelques grammes de STAB et de tryptamine), mais j'ai aussi une expérience pratique du travail de préparation de la tryptamine afin de trouver le bon moment pour faire quelques alkylations, je n'ai pas envie de faire un gros gâchis pour aucun résultat. en théorie NaBH4 + 3 M eq. HOAc gl. devrait donner un STAB mais dans la littérature, pour une raison quelconque, des solides sont utilisés à cet égard (du moins la dernière fois que je l'ai documenté).

 

[CCL4 huffer]

Je pense que le seul inconvénient de l'utilisation de stab est la sensibilité à l'eau, donc nous devons générer le formol insitu avec par exemple le bisulfite et l'adduit de formaldéhyde et la triéthylamine, et il n'est pas compatible avec le méthanol, donc j'utiliserais simplement un solvant aprotique.

 

[Rabidreject]

Ah, merci pour votre réponse - je pense que je vais d'abord essayer la réduction animatique du NaBH4.
J'ai essayé mais c'est l'été ici et je n'avais qu'un bain normal d'eau, de glace et de sel et je n'ai pas tout ajouté suffisamment lentement...
Je vais me procurer de la glace carbonique, réessayer et aussi utiliser VRAIMENT le TLC cette fois-ci, très probablement.

Je dois admettre que j'ai été un peu distrait en essayant de rassembler les réactifs pour mon prochain RXN prévu - il s'agit de récupérer quelques-uns d'entre eux en distillant des produits impurs pour obtenir le nitroéthane/nitrométhane dont j'ai besoin pour commencer à travailler sur les phénéthylamines.
Maintenant que j'ai étudié pendant environ 6 mois, il est VRAIMENT évident, et ce depuis un certain temps, que les phénéthylamines semblent être un point de départ plus facile - en termes de ne pas avoir besoin d'autant de choses qui coûtent ! Par exemple, j'ai tout ce dont j'ai besoin sauf la glace sèche et l'heptane pour le rex.
J'ai aussi pensé à ajouter le NaBH4 à un peu de méthanol, peut-être pour pouvoir le faire couler constamment très lentement ou s'il ne se dissout pas dans le méthanol et ne fonctionne pas de cette façon, il faut au moins tout ajouter s-l-o-w-l-y. Je pense qu'avec de la glace sèche ou de l'acétone, cela ne devrait pas avoir autant d'importance.
Je suppose que d'après la façon dont le méthanol qui reste de ma dernière série s'écoule sous UV, l'équilibre a été poussé dans la mauvaise direction à cause des températures élevées et a peut-être fermé ce cycle pour faire une bêta-carboline.
Je peux me tromper et j'ai peut-être fait les choses correctement, mais j'ai toujours besoin de hePtane et non pas de ce putain de heXane !
En attendant, je vais distiller les produits chimiques difficiles à obtenir dont j'ai besoin pour commencer à travailler sur différents aldéhydes afin de fabriquer des phénéthylamines et/ou l'amphétamine correspondante (dans le cas des aldéhydes tri-substitués - je ne produirais que de petites quantités de chacun de toute façon, mais les amphétamines psychédéliques seraient moins utilisées que la PEA correspondante, mais bon !
C'est le problème lorsque vous avez un laboratoire et que vous ne vendez rien de ce que vous produisez ! Il faut beaucoup de temps pour rassembler les fournitures dont on a besoin et il faut avoir plus d'un projet en cours à la fois - pas physiquement, mais la collecte de matériel ne s'arrête jamais vraiment !

 

[CCL4 huffer]

Je veux dire que si tu veux de l'heptane, tu peux distiller de l'essence de manière fractionnée, c'est un peu fastidieux mais c'est possible.

 

[Rabidreject]

lol c'est bon j'ai l'heptane maintenant !
Je suis censé obtenir une sorte d'huile jaunâtre/brune à la fin de l'étape ? Juste avant le rex'ing avec de l'heptane bouillant ?
J'ai gardé l'huile du rxn que j'ai fait avec un bain de glace normal mais je n'ai pas vraiment fait attention à la température. Je sais qu'elle était PRINCIPALEMENT en dessous de 0 mais je n'ai pas fait attention en ajoutant le NaBH4 ou même le formaldéhyde donc elle a pu monter jusqu'à 5c pendant quelques minutes.
De plus, le fait de ne pas avoir le bon solvant final a été un problème, je ne vais pas mentir !
J'allais essayer encore une fois avec de la glace normale et des bains de sel, puis je vais commander de la glace sèche.
Je n'ai pas eu de problème avec la glace et le sel, mais j'ai commandé de la neige carbonique.

 

[CCL4 huffer]

il suffit de l'évaporer et de le recristalliser

 

[Rabidreject]

Ah, d'accord. Est-ce qu'il devrait prendre une grande partie de l'huile créée dans la dernière étape en éliminant le DCM avec elle lorsque vous faites le premier re-x ?
J'ai essayé une précipitation par congélation uniquement parce que j'ai utilisé une pipette pour aspirer l'heptane chaud et qu'il est devenu instantanément trouble, j'ai donc supposé qu'il se passait quelque chose. J'ai obtenu quelques cristaux grâce à la précipitation par congélation, mais la plus grande partie s'est fondue en une bouillie plus claire - je vais essayer de rexer cela et voir où j'en suis.
Est-ce qu'il faut beaucoup d'heptane ? Etant donné que la littérature indique qu'il n'est que légèrement soluble à l'ébullition...
Merci pour votre aide - j'ai l'impression d'y être presque arrivé....is c'est frustrant !

 

[CCL4 huffer]

La plupart du temps, il s'agit d'un cours de chimie organique, il suffit de sauvegarder toutes les solutions et d'essayer à nouveau de récupérer ce que l'on peut.

 

[Rabidreject]

Pour être honnête, tout s'est déroulé comme le disait la synthèse, à part le fait que j'ai stupidement ajouté les réactifs trop rapidement et que je n'ai pas eu le bon alcane à la fin......
Cela dit, je n'ai pas trouvé l'"huile" très FACILE à rexer comme elle l'indique - même à partir d'heptane bouillant.
Je pense que je devrais réessayer, tbf.

 

[Rabidreject]

Je suis à deux doigts de réussir maintenant lol j'ai fait les dernières tentatives de re-x.
J'ai expérimenté en utilisant de l'heptane pur pour l'une d'entre elles, et une autre en utilisant 1:9 chloroforme:heptane, donc je suppose que nous verrons.
La dernière fois que j'ai précipité le DMT par congélation, j'ai obtenu quelques beaux x blancs sur le pourtour et le fond semblait être du DMT pur, mais lorsque j'ai vidé l'heptane et que je l'ai mis devant un ventilateur, il s'est dégelé et la majeure partie est redevenue de l'huile (mais une huile plus claire).
Maintenant, j'ai recommencé et j'ai une chambre à vide, une pompe et tout ce qu'il faut pour que ça marche demain - quelque chose que je veux / dont j'ai besoin depuis des lustres. Quand on en a besoin, c'est qu'on en a besoin, n'est-ce pas ?
J'ai eu la chance d'avoir un approvisionnement à vie en DMT et j'espère, si j'arrive à synthétiser d'autres amines tertiaires. J'aimerais beaucoup synthétiser le DET.
Comment faites-vous pour obtenir ces groupes éthyles à la place !

 

[CCL4 huffer]

À une solution de 1,6 g de tryptamine base dans 20 ml d'isopropanol, on a ajouté
5,5 mL de diisopropyléthylamine et 2,3 mL de bromure d'éthyle. Après agitation à température ambiante pendant
36 h, les substances volatiles ont été éliminées sous vide à l'évaporateur rotatif et le résidu brun clair (5,17 g) a été obtenu.
brun clair (5,17 g) a été traité avec 5 mL d'anhydride acétique et chauffé au bain de vapeur pendant 5
min. Après avoir atteint la température ambiante, 3,5 mL d'hydroxyde d'ammonium ont été ajoutés, et la réaction exothermique a été laissée au repos.
La réaction exothermique a été ramenée à la température ambiante. Le mélange réactionnel a été
suspendu dans 150 mL de H2SO4 0,5 N, et lavé avec 3x40 mL de CH2Cl2. Les lavages mis en commun
ont été à nouveau extraits avec 150 mL de H2SO4 0,5 N et les phases aqueuses ont été à nouveau lavées avec
CH2Cl2. Les phases aqueuses ont été combinées, rendues basiques avec 6 N NaOH, puis extraites avec 3x40 mL CH2Cl2.
avec 3x40 mL de CH2Cl2. Les extraits regroupés ont été débarrassés du solvant sous vide et le résidu (1,49 g d'acide chlorhydrique) a été extrait.
Le résidu (1,49 g d'une huile foncée à l'odeur âcre) a été distillé au KugelRohr. Le produit,
N,N-diéthyltryptamine, a été distillé à 175-185 °C à 0,05 mm/Hg pour donner une huile blanche pesant 1,02
g, qui a spontanément cristallisé. Ce produit a été dissous dans 20 ml d'hexane bouillant,
refroidie à température ambiante et ensemencée. On a ainsi obtenu 0,72 g d'une matière cristalline cireuse
cristalline blanche et cireuse fondant à 84-87 °C. IR (en cm-1) : 741, 804, 970, 1018, 1067, 1090 et
1120. MS (en m/z) : C5H12N+ 86 (100%) ; indoleméthylène+ 130 (6%) ; ion parent 206 (1%). Le sel de chlorhydrate de
Le sel de chlorhydrate (cristallisant spontanément à partir d'une solution IPA de la base traitée avec quelques gouttes de HCl concentré) présentait les caractéristiques suivantes
quelques gouttes de HCl concentré) avait un mp 169-171 °C, et l'empreinte digitale suivante : IR (en cm-
1) : 717 (br.), 759, 847, 968, 1017, 1110. Ce sel semble être instable et s'assombrit avec le temps.
- de tihkal
ou bien utiliser l'autre méthode à partir de l'indole

 

[Rabidreject]

Oui, j'ai lu la méthode Shulgin, j'ai le livre sous les yeux. J'étais simplement curieux de savoir s'il existait un moyen d'utiliser l'acétaldéhyde à la place du formaldéhyde.
J'ai entendu quelques personnes en parler et j'ai vu quelques notes très basiques à ce sujet, mais je n'ai jamais entendu quelqu'un dire que cela fonctionnait.

En ce qui concerne le synthé DMT, je n'ai pas utilisé de STAB à la fin et j'ai simplement utilisé du NaBH4.
Je viens de réessayer ces deux derniers jours et pour être honnête, il semble que j'ai obtenu un bien meilleur résultat cette fois-ci, après avoir suivi quelques conseils d'autres personnes qui, elles aussi, n'ont pas accès à des évaporateurs rotatifs ou même à une pression réduite pendant de longues périodes parce que la pompe est trop bruyante !
Je pense que j'ai simplement exposé l'huile finale que vous ré-exposez en utilisant de l'heptane, à trop de chaleur et d'air - en fait, j'ai pris trop de temps !