Schéma de réaction.
Matériel et verrerie.
- Fiole à fond rond de 5 L.
- Support d'autoclave et pince pour fixer l'appareil (facultatif) ;
- Condenseur à reflux;
- Entonnoir ;
- Filtre à tamis (qualité cuisine) ;
- Seringue ou pipette Pasteur ;
- Papier indicateur depH;
- Béchers (500 ml x2, 250 ml x2, 100 ml x2) ;
- Source de vide;
- Appareil de distillation sous vide;
- Balance de laboratoire (0,01-100 g) ;
- Eprouvettes graduées de 250 ml, 100 ml et 20 ml ;
- Bain d'eau froide ;
- Baguette de verre et spatule ;
- Entonnoir séparateur de 1 L (facultatif) ;
- Fiole de Buchner et entonnoir ;
- Papier filtre ;
- Congélateur ;
Réactifs.
- Phényl-2-propanone 40 g.
- Éthanol 200 ml.
- Méthylamine aqueuse (base libre) 200 ml 25%.
- Feuille d'aluminium coupée 40 g.
- Chlorure de mercure (HgCl2) 0,30 g ou nitrate de mercure (Hg(NO3)2) 0,359 g.
- Eau distillée.
- Hydroxyde de potassium 120 g.
- Éther diéthylique (ou éther de pétrole) 750 ml.
- Sulfate de magnésium anhydre (MgSO4) ~30 g.
- Acétone ~150 ml.
- Acide chlorhydrique concentré (HCl 36%) ~12 ml.
Synthèse :
1. Phényl-2-propanone 40 g, éthanol 200 ml, méthylamine aqueuse (base libre) 200 ml 25%, feuille d'aluminium coupée 40 g et chlorure de mercure 0,30 g (ou nitrate de mercure 0,359 g) sont placés dans un ballon à fond rond de 5 L.
2. Un condenseur à reflux est installé et le mélange réactionnel est porté à reflux pendant 2 heures et refroidi à température ambiante.
3. Le mélange réactionnel est versé dans un bécher glace-eau (1:1 v/v) à travers un filtre à tamis (pour se débarrasser de l'Al/Hg solide), le ballon doit être lavé des résidus du mélange réactionnel dans un bécher. Le mélange réactionnel dans le bécher est alcalinisé avec une solution d'hydroxyde de potassium aq (120 g KOH dans 250 ml H2O).
4. Ensuite, la solution est extraite avec de l'éther diéthylique (ou de l'éther de pétrole) 750 ml.
5. L' extrait d'éther avec la base exempte de méthamphétamine est séché sur MgSO4. Ensuite, le solvant est évaporé en chauffant légèrement au bain-marie ou à l'aide d'un évaporateur rotatif sous vide.
6. Ensuite, la base brute exempte de méthamphétamine est distillée sous vide pour donner du 1-phényl-2-méthylaminopropane pur (méthamphétamine) avec un rendement de 70%.
7. La base libre de méthamphétamine est dissoute dans x3 volumes d'acétone sèche.
8. De l' acide chlorhydrique concentré (HCl 36%) est ajouté goutte à goutte pour atteindre un pH de 6.
9. Le mélange est placé dans un congélateur pendant 12 heures, la méthamphétamine y est cristallisée.
10. Les cristaux de méthamphétamine sont filtrés sous vide, lavés avec une petite quantité d'acétone froide et sèche et séchés à l'air (ou dans une chambre à vide).
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1. Phényl-2-propanone 40 g, éthanol 200 ml, méthylamine aqueuse (base libre) 200 ml 25%, feuille d'aluminium coupée 40 g et chlorure de mercure 0,30 g (ou nitrate de mercure 0,359 g) sont placés dans un ballon à fond rond de 5 L.
2. Un condenseur à reflux est installé et le mélange réactionnel est porté à reflux pendant 2 heures et refroidi à température ambiante.
3. Le mélange réactionnel est versé dans un bécher glace-eau (1:1 v/v) à travers un filtre à tamis (pour se débarrasser de l'Al/Hg solide), le ballon doit être lavé des résidus du mélange réactionnel dans un bécher. Le mélange réactionnel dans le bécher est alcalinisé avec une solution d'hydroxyde de potassium aq (120 g KOH dans 250 ml H2O).
4. Ensuite, la solution est extraite avec de l'éther diéthylique (ou de l'éther de pétrole) 750 ml.
5. L' extrait d'éther avec la base exempte de méthamphétamine est séché sur MgSO4. Ensuite, le solvant est évaporé en chauffant légèrement au bain-marie ou à l'aide d'un évaporateur rotatif sous vide.
6. Ensuite, la base brute exempte de méthamphétamine est distillée sous vide pour donner du 1-phényl-2-méthylaminopropane pur (méthamphétamine) avec un rendement de 70%.
7. La base libre de méthamphétamine est dissoute dans x3 volumes d'acétone sèche.
8. De l' acide chlorhydrique concentré (HCl 36%) est ajouté goutte à goutte pour atteindre un pH de 6.
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