Vous pouvez l'échelonner proportionnellement (pour les grandes quantités, la méthylamine peut être ajoutée en plus grand nombre).
Réactifs :
1. 2b4m 100g ;
2. Acétate d'éthyle 500ml ;
3. Eau distillée ~2l ;
4. NaOH 100g ;
5. Méthylamine HCL 150g ;
6. Acétone 500-1000ml ;
7. Acide HCL 50-70 ml ;
Matériel :
1. Agitateur magnétique ;
2. Bécher de 200 ml (peut être de n'importe quel volume) et de 1000 ml (large) ;
3. Fiole ;
4. Échelle ;
5. Agitateur mécanique (peut utiliser une perceuse sans fil) ;
6. thermomètre ;
7. Plat pour bain-marie ;
8. Entonnoir de séparation ;
9. Entonnoir de Buchner ;
10. Pompe à vide ;
1. dissoudre 100 g de NaOH dans 200 ml de H2O. Agiter jusqu'à dissolution sur un agitateur magnétique, puis laisser refroidir pendant environ 1 heure, la température doit être proche de la température ambiante.
2. broyer 2b4m et l'ajouter à 500ml d'acétate d'éthyle dans une fiole sur un agitateur magnétique.
3. Une fois que le 2b4m est dissous, mettre un plat avec de l'eau froide pour refroidir le ballon.
4. Préparer 150 g de HCL de méthylamine à verser dans le ballon immédiatement après avoir ajouté la solution NaOH + H2O (mettre d'abord le NaOH dans le ballon, puis le HCL de méthylamine).
5. Ajouter la solution NaOH + H2O dans le ballon.
6. Ajouter la méthylamine HCL dans le ballon (s'assurer que votre agitateur magnétique est capable de remuer, sinon vous aurez besoin d'un agitateur mécanique - sur mon agitateur magnétique, il était nécessaire d'ajouter la méthylamine en 2 parties pour qu'il puisse remuer constamment, si vous n'utilisez pas de bain-marie, vous devez vérifier la température, rincer et ajouter la méthylamine en 2-3 parties parce que la température peut devenir trop chaude, pour une plus grande échelle, il est recommandé de surveiller la température et d'ajouter la méthylamine en plusieurs parties).
7. Après le début du rinçage de la température, agiter pendant 30 minutes. La température de réaction lors de l'utilisation d'un bain-marie à 1°C était d'environ 30°C.
8. Une fois la réaction terminée, verser le mélange dans un entonnoir de Buchner et séparer la base libre des composés solides restants.
9. Une solution de bicarbonate de sodium à 5% H2O de 300 ml a été versée dans le ballon avec la base libre et agitée pendant 30 minutes. Après cela, les couches sont séparées clairement
10. Le mélange est versé dans l'ampoule à décanter. Rincer 3 fois avec 300 ml de H2O froid. (bien sûr, la couche inférieure doit être jetée - la couche supérieure est la couche organique à conserver pour la suite du travail, laisser au moins 5 minutes entre les lavages pour séparer correctement les couches).
11. Après le rinçage, le mélange est transféré dans un bécher de 1000 ml, de l'acétone froide est ajoutée dans une proportion de 1:1 par rapport à la base libre restante.
12. L'acide HCL est ajouté dans l'ampoule à décanter.
13. L'agitateur mécanique est mis en marche.
14. L'acide HCL tombe lentement au rythme de 1 goutte par 1s.
15. Le PH doit être mesuré, vous devez fermer la vanne pour voir le ph, puis si le ph n'est pas encore de 5, ouvrir à nouveau la vanne.
Vous devriez recevoir une solution blanche complète, utilisez un film pour la fermer, mettez-la au congélateur pendant 12 h. Après 12 h, retirez-la, transférez-la dans un sac à dos.
Après 12 heures, retirez-la, transférez-la dans un entonnoir de Buchner et mettez la pompe à vide en marche.
La purification de l'accoutumance n'est pas nécessaire, le produit doit être entièrement blanc.
Laisser la pompe fonctionner pendant 30 minutes une fois que tout le liquide est dans le ballon, puis il faudra quelques heures pour le sécher.
Préparer la cristallisation.
Pour commencer, utiliser 1:1 1ml d'eau pour 1g de produit en poudre. Il suffit de chauffer l'eau jusqu'à ébullition et de dissoudre le produit. Laisser chauffer à 90°C et attendre que des "éclats" commencent à être visibles dans le haut du mélange. Le mélange est alors saturé. Pour chauffer, utiliser un bain-marie qui doit être laissé sur le ballon. Il se refroidira lentement. Lorsqu'il est à température ambiante, mettez-le au réfrigérateur à 10 degrés Celsius, puis après 1 heure, mettez-le au réfrigérateur à 1 degré Celsius. Vous pouvez utiliser de l'eau avec de la glace pour faire baisser lentement la température de la température ambiante à 1 degré Celsius.
Après avoir atteint 1 degré Celsius, transférez-le dans un entonnoir de Buchner, prenez le reste du liquide dans un bécher et laissez-le poursuivre la cristallisation ou chauffez-le à nouveau pour obtenir une solution sursaturée qui cristallisera à nouveau.
Le rendement est de 62,5 % (75 g) à partir de 120 g de 2B4M.
Réactifs :
1. 2b4m 100g ;
2. Acétate d'éthyle 500ml ;
3. Eau distillée ~2l ;
4. NaOH 100g ;
5. Méthylamine HCL 150g ;
6. Acétone 500-1000ml ;
7. Acide HCL 50-70 ml ;
Matériel :
1. Agitateur magnétique ;
2. Bécher de 200 ml (peut être de n'importe quel volume) et de 1000 ml (large) ;
3. Fiole ;
4. Échelle ;
5. Agitateur mécanique (peut utiliser une perceuse sans fil) ;
6. thermomètre ;
7. Plat pour bain-marie ;
8. Entonnoir de séparation ;
9. Entonnoir de Buchner ;
10. Pompe à vide ;
1. dissoudre 100 g de NaOH dans 200 ml de H2O. Agiter jusqu'à dissolution sur un agitateur magnétique, puis laisser refroidir pendant environ 1 heure, la température doit être proche de la température ambiante.
2. broyer 2b4m et l'ajouter à 500ml d'acétate d'éthyle dans une fiole sur un agitateur magnétique.
3. Une fois que le 2b4m est dissous, mettre un plat avec de l'eau froide pour refroidir le ballon.
4. Préparer 150 g de HCL de méthylamine à verser dans le ballon immédiatement après avoir ajouté la solution NaOH + H2O (mettre d'abord le NaOH dans le ballon, puis le HCL de méthylamine).
5. Ajouter la solution NaOH + H2O dans le ballon.
6. Ajouter la méthylamine HCL dans le ballon (s'assurer que votre agitateur magnétique est capable de remuer, sinon vous aurez besoin d'un agitateur mécanique - sur mon agitateur magnétique, il était nécessaire d'ajouter la méthylamine en 2 parties pour qu'il puisse remuer constamment, si vous n'utilisez pas de bain-marie, vous devez vérifier la température, rincer et ajouter la méthylamine en 2-3 parties parce que la température peut devenir trop chaude, pour une plus grande échelle, il est recommandé de surveiller la température et d'ajouter la méthylamine en plusieurs parties).
7. Après le début du rinçage de la température, agiter pendant 30 minutes. La température de réaction lors de l'utilisation d'un bain-marie à 1°C était d'environ 30°C.
8. Une fois la réaction terminée, verser le mélange dans un entonnoir de Buchner et séparer la base libre des composés solides restants.
9. Une solution de bicarbonate de sodium à 5% H2O de 300 ml a été versée dans le ballon avec la base libre et agitée pendant 30 minutes. Après cela, les couches sont séparées clairement
10. Le mélange est versé dans l'ampoule à décanter. Rincer 3 fois avec 300 ml de H2O froid. (bien sûr, la couche inférieure doit être jetée - la couche supérieure est la couche organique à conserver pour la suite du travail, laisser au moins 5 minutes entre les lavages pour séparer correctement les couches).
11. Après le rinçage, le mélange est transféré dans un bécher de 1000 ml, de l'acétone froide est ajoutée dans une proportion de 1:1 par rapport à la base libre restante.
12. L'acide HCL est ajouté dans l'ampoule à décanter.
13. L'agitateur mécanique est mis en marche.
14. L'acide HCL tombe lentement au rythme de 1 goutte par 1s.
15. Le PH doit être mesuré, vous devez fermer la vanne pour voir le ph, puis si le ph n'est pas encore de 5, ouvrir à nouveau la vanne.
Vous devriez recevoir une solution blanche complète, utilisez un film pour la fermer, mettez-la au congélateur pendant 12 h. Après 12 h, retirez-la, transférez-la dans un sac à dos.
Après 12 heures, retirez-la, transférez-la dans un entonnoir de Buchner et mettez la pompe à vide en marche.
La purification de l'accoutumance n'est pas nécessaire, le produit doit être entièrement blanc.
Laisser la pompe fonctionner pendant 30 minutes une fois que tout le liquide est dans le ballon, puis il faudra quelques heures pour le sécher.
Préparer la cristallisation.
Pour commencer, utiliser 1:1 1ml d'eau pour 1g de produit en poudre. Il suffit de chauffer l'eau jusqu'à ébullition et de dissoudre le produit. Laisser chauffer à 90°C et attendre que des "éclats" commencent à être visibles dans le haut du mélange. Le mélange est alors saturé. Pour chauffer, utiliser un bain-marie qui doit être laissé sur le ballon. Il se refroidira lentement. Lorsqu'il est à température ambiante, mettez-le au réfrigérateur à 10 degrés Celsius, puis après 1 heure, mettez-le au réfrigérateur à 1 degré Celsius. Vous pouvez utiliser de l'eau avec de la glace pour faire baisser lentement la température de la température ambiante à 1 degré Celsius.
Après avoir atteint 1 degré Celsius, transférez-le dans un entonnoir de Buchner, prenez le reste du liquide dans un bécher et laissez-le poursuivre la cristallisation ou chauffez-le à nouveau pour obtenir une solution sursaturée qui cristallisera à nouveau.
Le rendement est de 62,5 % (75 g) à partir de 120 g de 2B4M.
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. Beaucoup de choses peuvent mal tourner.
