La meilleure méthode
L'expérimentation a permis de déterminer que la meilleure méthode pour extraire le MeNH2 de la solution aqueuse est d'augmenter la température de la solution tout en l'agitant. Du gaz est produit immédiatement lors de l'agitation à la température et à la pression standard et la solution commence à bouillir à 60 ºC. De grandes quantités de MeNH2(g) peuvent être obtenues en augmentant progressivement la température de la solution entre 60 ºC et 80 ºC à une pression normale. Un condenseur à reflux et un tube de lavage de gaz rempli de MgSO4 anhydre pour pré-sécher le gaz et de tamis moléculaire 3A pour assurer le séchage final sont suffisants pour éliminer toute vapeur d'eau. (Remarque : l'utilisation de NaOH pour sécher le gaz n'est pas recommandée pour la raison suivante : Le NaOH forme un gâteau dur et humide à l'interface vapeur/NaOH. Ce gâteau fin finira par entraver l'écoulement du gaz, augmentant la pression de la conduite et provoquant l'éclatement ou l'explosion d'un joint - l'évacuation des fumées toxiques et nocives de MeNH2 rendra rapidement le lieu de travail inhabitable. Il s'agit là d'un fait basé sur l'expérience, et non d'une vaine spéculation ; il faut donc éviter la suggestion affichée d'utiliser du NaOH pour sécher le gaz MeNH2 : cette suggestion n'est pas valable et, bien qu'une personne puisse "s'en sortir" à court terme, à long terme, elle conduira à une catastrophe).
Lorsque la température de la solution augmente jusqu'à 80 ºC, on observe de la vapeur d'eau se condenser dans la moitié inférieure du condenseur à reflux. Après un certain temps à la même température, la production de MeNH2(g) commence à diminuer. À ce stade, on laisse refroidir la solution partiellement épuisée et on la pompe hors du ballon du réacteur (une pompe péristaltique est idéale) et dans une tourie en plastique (PEHD) pour un traitement ultérieur afin de récupérer le MeNH2 restant. Le réacteur est rechargé avec une solution fraîche à 40 % et l'agitation et le chauffage sont appliqués, comme ci-dessus, jusqu'à ce que la température atteigne 80 ºC et que la production de gaz diminue, après quoi cette solution partiellement épuisée est ajoutée au contenu de la tourie et le réacteur est rechargé. De cette manière, une quantité substantielle de solution à 40 % peut être traitée, sans avoir à démonter l'appareil à gaz, ni à exposer la zone de travail aux fumées de MeNH2, ni à laisser de résidus solides dans le ballon d'ébullition.
La solution partiellement épuisée peut ensuite être traitée pour obtenir pratiquement 100 % du MeNH2 restant. Pour ce faire, on ajoute de l'acide muriatique selon la réaction MeNH2(aq) + HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq). Le réacteur doit être maintenu dans un bain de glace pendant l'addition de l'acide, car celle-ci génère une chaleur importante. Après neutralisation, la solution de MeNH2-HCl est portée à ébullition, l'eau et toute vapeur de MeNH2 sont récupérées par condensation, et le MeNH2-HCl sec peut alors être mis en réaction avec une solution saturée de NaOH pour générer du MeNH2(g) conformément à la réaction :
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (g) + NaCl(aq)+ H2O
Il y a un avantage à faire d'abord bouillir la majeure partie du MeNH2(g), avant d'ajouter l'acide, puisque beaucoup moins d'acide est consommé et beaucoup moins de sel de chlorhydrate est produit, donc moins de NaOH est nécessaire pour convertir le chlorhydrate en gaz, etc. En fait, une personne pourrait produire tout le MeNH2 dont elle pourrait avoir besoin par simple agitation et ébullition de la solution initiale à 40 %, en déchargeant et en rechargeant facilement le réacteur, et en gardant pour plus tard la tâche de faire réagir la solution épuisée avec de l'acide muriatique.
Absorption de MeNH2 dans MeOH
On suppose que les membres qui lisent cet article comprennent que l'une des raisons de générer du gaz MeNH2 est d'absorber ce gaz dans du MeOH froid et agité. En pesant le MeOH avant et après la dissolution du gaz, la quantité de MeNH2 récupérée peut être calculée, ce qui est nécessaire pour d'autres synthèses. Veuillez noter que certaines personnes ont suggéré d'utiliser un tube de dispersion lors de l'absorption de MeNH2(g) dans le MeOH. Ce conseil n'est pas justifié et n'est pas judicieux car il augmente la pression dans le système, ce qui peut entraîner une catastrophe. Ne suivez pas ces suggestions - n'utilisez pas de tube de dispersion. MeNH2(g) est facilement absorbé dans le MeOH froid. La p.c. de MeNH2 est de -6 ºC, de sorte qu'un bain d'eau salée/de glace est suffisant pour condenser les vapeurs. En outre, le MeNH2(g) est absorbé dans le MeOH à presque toutes les températures, à l'exception de la température chaude. Un tube de polyéthylène de 1/2" de diamètre extérieur acheté dans une quincaillerie sans aucune sorte de dispositif de dispersion à l'extrémité du tube est suffisant à cette fin.
Contrôle du reflux
L'aspiration se produit lorsque la quantité de gaz générée est insuffisante pour compenser la quantité de gaz absorbée. Lorsque la production de gaz diminue, un retour par aspiration se produit. L'aspiration de MeOH avec du gaz MeNH2 peut être rapide et violente. Un reflux continu indique qu'il est temps de remplacer la solution épuisée dans le réacteur par une solution fraîche à 40 %. L'aspiration est contrôlée par des robinets d'arrêt pour réduire la pression de la ligne. Cependant, un piège doit être installé entre le tube de séchage des gaz et le récepteur pour les moments inévitables où l'opérateur regarde ailleurs et où une précieuse solution de MeNH2/MeOH est aspirée dans le système. Le piège doit être plus grand que le volume de MeOH dans le récepteur, afin que rien ne se perde et que rien ne puisse atteindre le réacteur. Si jamais du MeOH devait être réaspiré dans le réacteur chaud où la température est supérieure à la p.a. du MeOH, l'explosion de la verrerie qui en résulterait attirerait l'attention de tous. Mais soyez assurés que cela n'est pas possible avec l'installation décrite.
piège et robinets d'arrêt
