Ce post n'est pas terminé au titre est nommé : Synthèse totale complète de 1000g de sulfate d'amphétamine à partir de "produits chimiques ménagers" Cette liste est faite par ce qu'il est possible d'obtenir en Norvège sans aucune licence chimique, et c'est probablement le PIRE pays au monde pour obtenir des produits chimiques. donc je serais sérieusement surpris que quelqu'un ait besoin de synthétiser un autre produit chimique que ceux listés avec la "recette" de synthèse ici. Si une personne ne veut pas commander des produits chimiques auprès de fournisseurs internationaux ou si cela n'est tout simplement pas possible, il n'existe malheureusement pas à ce jour de guide ou d'itinéraire "simple" à suivre, même si cela représente jusqu'à présent des centaines d'heures de souffrance. résolvons ce problème ensemble.....
Je vous demande de m'aider à terminer et à calculer les quantités correctes. Lorsque toute la synthèse sera en place, je ferai toutes les étapes et je ferai des vidéos et des photos en 4k de toutes les étapes. Je nettoierai également les "écrits" et j'inclurai des photos et des illustrations ainsi qu'une liste/tableau complet de tous les produits chimiques pour fabriquer un kg de sulfate d'amphétamine finie. J'espère que nous pourrons tous terminer ce "document" ensemble et faire en sorte que chaque personne dans le monde puisse le faire
. Si vous avez besoin d'aide ou de commentaires qui doivent être ajoutés à la liste, veuillez m'en faire part.
(ET OUI, TOUTES LES VIDÉOS ET LES TRAVAUX FINIS NE SERONT DISPONIBLES QUE SUR CE FORUM)
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Partie 1 :
Acide nitrique ? ??
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Partie 2 :
Acétate de sodium - Natriumacetat (CH₃COONa)
L'acétate de sodium peut être facilement préparé en faisant réagir une solution d'acide acétique avec du bicarbonate de sodium ou du carbonate de sodium décahydraté. Dans cette synthèse, le carbonate de sodium décahydraté a été utilisé.
L'équation chimique est la suivante Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 mL d'acide acétique à 9% contiennent environ 1,50 moles de l'acide mentionné. Compte tenu des quantités de substances indiquées par l'équation chimique, la moitié de la quantité de carbonate de sodium décahydraté est nécessaire. Ainsi, 0,75 moles (214,4 grammes) du composé mentionné ont été pesées.
La procédure est très simple et, outre les produits chimiques nécessaires, les seuls autres éléments requis sont un grand bécher ou un pot dans lequel la réaction sera effectuée, ainsi qu'un brûleur à gaz ou une plaque chauffante électrique.
Tout d'abord, la solution d'acide acétique est versée dans un pot. Ensuite, le carbonate de sodium décahydraté est ajouté, tout en remuant constamment. Au cours de la réaction, une certaine quantité de dioxyde de carbone est produite, il est donc préférable d'ajouter Na2CO3x10H2O lentement, afin que la réaction ne devienne pas trop vigoureuse.
Une fois le carbonate de sodium décahydraté ajouté, la réaction est terminée. L'étape suivante consiste à chauffer la solution d'acétate de sodium afin d'éliminer autant d'eau que possible. La solution est chauffée jusqu'à ce que de l'acétate de sodium solide commence à se former. Après ce moment, l'acétate de sodium est séparé dans un autre récipient.
L'acétate de sodium peut ensuite être séché à l'aide de gel de silice ou d'autres composés habituellement utilisés pour absorber l'eau.
L'acétate de sodium se présente sous la forme d'un trihydrate. Le trihydrate peut être converti en anhydride, en le chauffant davantage ou en utilisant d'autres procédures similaires.
Vous avez besoin de 1KG, alors comment mettre cela à l'échelle correctement ? Quelqu'un a t-il une synthèse pour cela ?
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Partie 3 :
Nitrite de sodium
Étape 1 :
Neutraliser le carbonate de carbone dans l'acide nitrique pour obtenir du nitrate de sodium
Étape 2 :
Faire fondre le nitrate de sodium et ajouter du charbon actif pour le réduire en nitrite.
Quantités inconnues, taux inconnus ?
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Partie 4 :
Synthèse du sulfate de sodium et d'éthyle
Formule moléculaire : C2H5NaO4S
Aspect : Solide blanc à blanc cassé
Point d'ébullition : 209 °C
Point de fusion : N/A
Poids moléculaire : 148,12 g/mol
Numéro CAS : 546-74-7
Verrerie :
Ballon à fond rond de 5L
Ballon à fond rond de 5L à deux ou trois cols
Bécher de 5 litres
Colonne de condensation.
Entonnoir d'addition à pression égale
Filtre à vide
Réactifs :
140 g d'éthanol (anhydre)
300g Acide sulfurique (98%)
2000ml Eau distillée
"260 g de carbonate de calcium
"≈" 350g solution concentrée de carbonate de sodium (40g/100ml)
410ml d'éthanol (anhydre) pour la purification
Partie 1 : Sulfate d'éthyle et d'hydrogène
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
L'éthanol et l'acide sulfurique sont mis au congélateur pour être refroidis à 0 °C. L'eau est mise au réfrigérateur.
Un bain d'eau glacée est préparé, puis l'éthanol est ajouté à un ballon à fond rond avec un entonnoir à égalisation de pression.
L'acide sulfurique est ajouté LENTEMENT goutte à goutte en agitant fortement dans le bain de glace. L'addition doit durer au moins 35 minutes, de la première à la dernière goutte.
Une fois l'addition terminée, la température de réaction ne doit pas dépasser 20 °C.
Laisser la solution s'agiter vigoureusement dans le bain de glace pendant 60 minutes.
Au bout de 60 minutes, la solution est devenue jaune, le bain de glace est retiré et le mélange réactionnel est placé dans un ballon à deux cols et placé dans un bain chauffant à 50°C.
Chauffer le mélange réactionnel à 50°C pendant 60 minutes, puis le refroidir à température ambiante.
Verser 2000 ml d'eau froide dans un bécher de 5 litres, puis ajouter lentement le mélange réactionnel refroidi.
Partie 2 : Sulfate d'éthyle et d'hydrogène en - Sulfate d'éthyle et d'hydrogène de calcium
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Ajouter lentement le carbonate de calcium (≈260g) en agitant fortement jusqu'à PH 7.
Le bécher est ensuite chauffé à 60 °C dans un bain-marie, en chauffant également 200 ml d'eau de rinçage.
Filtrez le précipité (sulfate de calcium), rincez le bécher et lavez-le avec l'eau chauffée.
Conserver le mélange filtré.
Partie 3 : Sulfate de calcium et d'éthyle en sulfate de sodium et d'éthyle
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Au mélange filtré, ajouter une solution concentrée de carbonate de sodium (≈350g).
Le carbonate de calcium se précipite hors de la solution.
Continuer à ajouter du carbonate de sodium jusqu'à ce que la solution devienne alcaline (PH 12-14)
Filtrez le carbonate de calcium sous vide. Lavez bien le filtrat avec un peu d'eau froide.
Faire bouillir la solution jusqu'à ce qu'elle devienne trouble, puis filtrer (le précipité est du carbonate de calcium).
Continuer à évaporer le filtrat jusqu'à ce qu'il soit sec.
Au mélange sec, ajouter 400 ml d'éthanol anhydre et chauffer au bain-marie jusqu'à ce que la plupart des solides se dissolvent.
Filtrer dans un entonnoir à vide chauffé, rincer le bécher avec 10 ml d'éthanol anhydre.
Lorsque le filtrat revient à température ambiante, filtrer les cristaux,
Remettre le filtrat au congélateur pour faire un deuxième lot de cristaux - puis filtrer. Ajouter les cristaux du premier lot.
Le rendement est de 235g - 51-65% de la valeur théorique. Ceci doit être fait x33 fois ou mis à l'échelle pour obtenir 7584g.
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Partie 5 :
Préparer de l'alcool benzylique à partir de toluène - quelqu'un a une synthèse pour cela ? ???
Le toluène contient un groupe méthyle attaché à un groupe phényle. L'alcool benzylique contient un groupe hydroxyméthyle attaché à un groupe phényle. Remplacez d'abord un atome d'hydrogène du groupe méthyle du toluène par un atome de chlore. Remplacez ensuite l'atome de chlore par un groupe hydroxyle.
Réponse complète :
Dans le toluène, un groupe méthyle est attaché à un cycle benzénique. Dans l'alcool benzylique, un groupe hydroxyle est attaché au groupe benzyle. Le groupe benzyle est une combinaison du groupe méthylène et du groupe phényle.
La conversion du toluène en alcool benzylique peut se faire en deux étapes.
La chloration radicale libre du toluène avec du chlore en présence de lumière ultraviolette ou de chaleur donne du chlorure de benzyle. Un atome d'hydrogène du groupe méthyle du toluène est remplacé par un atome de chlore. Une molécule de chlorure d'hydrogène est éliminée. Dans cette réaction, le noyau benzénique reste tel quel. Aucune réaction ne se produit entre le noyau benzénique et le chlore. Seul le groupe méthyle aliphatique réagit avec le chlore.
Dans l'étape suivante, le chlorure de benzyle subit une réaction de substitution nucléophile en présence d'une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium pour former de l'alcool benzylique. Une molécule de chlorure de sodium est éliminée.
Remarque : les halogénures d'alkyle réagissent avec l'hydroxyde de sodium aqueux pour subir une réaction de substitution, dans laquelle l'atome d'halogène est remplacé par un groupe hydroxyle. Si, au lieu du chlorure de sodium aqueux, le réactif utilisé est l'hydroxyde de sodium alcoolique, les halogénures d'alkyle préfèrent la réaction de déshydrohalogénation.
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Partie 6 :
Synthèse du benzaldéhyde à partir de l'alcool benzylique
Bain de glace salée (-10 °C) ;
Pipette Pasteur et/ou entonnoir à gouttes, 100 ml (facultatif) ;
Entonnoir de séparation de 250 ml ;
Support d'autoclave et pince pour fixer l'appareil ;
Agitateur magnétique (facultatif) ;
Bécher de 100 ml (x2) et 200 ml (x2) ;
Éprouvette graduée de 100 ml ;
Balance de laboratoire (1 g - 100 g).
66 g (610 mmol) d'alcool benzylique ;
30 g de bicarbonate de sodium (NaHCO3) ;
50 g de sulfate de sodium (NaSO4) ;
30 g de chlorure de sodium (NaCl) ;
2 litres d'eau distillée.
Le ballon a été agité manuellement pour mélanger les réactifs et un changement immédiat de couleur du jaune pâle au jaune-vert brillant a été observé. Au fur et à mesure de l'ajout d'alcool benzylique, une couche supérieure s'est séparée et la couleur de celle-ci s'est progressivement intensifiée pour devenir un bleu-vert intense. Le dégagement de vapeurs brunes d'oxyde d'azote a également été observé. À ce stade, l'arôme classique d'extrait d'amande était déjà très présent dans l'air entre les ajouts.
À chaque nouvelle addition d'alcool benzylique et sous l'effet de l'agitation du mélange, la couleur disparaissait et devenait jaune laiteux, mais après avoir été autorisée à réagir, la couleur bleue revenait ; le changement de couleur était utilisé pour suivre la réaction, chaque addition d'alcool benzylique se produisant après que la couche supérieure avait retrouvé sa coloration inhabituelle. Avec quelques difficultés, j'ai réussi à faire passer suffisamment de lumière à travers le mélange vert foncé pour prendre une photo.
Au total, 66 g (610 mmol) d'alcool benzylique ont été ajoutés en l'espace d'environ 4 heures. Au début de l'expérience, un bain de sel glacé a été utilisé pour réguler la température, mais au fur et à mesure que la réaction se poursuit et que la concentration d'acide nitrique diminue, la réaction ralentit considérablement et il suffit d'effectuer le dernier tiers environ de la réaction à température ambiante. Afin d'éviter la contamination du produit de synthèse par l'alcool benzylique, l'ajout d'alcool benzylique a été interrompu lorsque la couleur bleu-vert n'est pas revenue, du moins à son intensité maximale, après avoir laissé reposer le mélange réactionnel pendant une période de 30 minutes.
Après avoir reposé pendant une nuit (je vous recommande de remuer pendant une nuit, si c'est possible) dans un récipient hermétique, le mélange à deux couches a été placé dans une ampoule à décanter (250 ml) et la couche aqueuse inférieure a été enlevée. La couche supérieure a été lavée deux fois avec une solution de bicarbonate de sodium saturé, puis avec de l'eau distillée, et enfin partiellement séchée avec un lavage au chlorure de sodium saturé. La couche supérieure vert pâle ainsi que la couche aqueuse ont immédiatement pris une couleur rouge-orange après l'ajout de la solution de bicarbonate de sodium pour la première fois, bien que la couleur de la couche aqueuse diminue sensiblement au fil des lavages successifs. Le lavage à la saumure a donné un résultat incolore, bien que la couche de benzaldéhyde soit encore fortement colorée.
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Partie 7 :
Acide acétique glacial - (CH₃COOH)
50 g d'acétate de sodium anhydre (C2H3NaO2)
75 ml d'acide sulfurique concentré
Ajouter l'acétate de sodium anhydre dans un ballon à fond rond, ajouter un entonnoir à gouttes et faire couler l'acide sulfurique concentré sur une plaque chauffante.
Recueillir le distillat à 115°C
Résultat = 35ml Ceci doit être fait x20 fois ou mis à l'échelle pour obtenir un total de 700ml
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Partie 8 :
Aspect : liquide huileux, odeur fruitée
Point d'ébullition : 112,0 à 116,0 °C/760 mmHg
Point de fusion : -90 °C
Poids moléculaire : 75,067 g/mol
Densité : 1,054 g/ml (20° C)
Indice de réfraction : 1,3917 à 20 °C/D ; 1,39007 à 24,3 °C/D
A partir de sulfate d'éthyle de sodium et d'un nitrite métallique.
158 g de sulfate de sodium et d'éthyle (1 moles)
103.5g Nitrite de sodium (1.5 moles) ? comment calculer le rendement ou même comment le fabriquer ? ?? voir partie 3
8,6 g de carbonate de potassium (0,0625 moles)
Le mélange est ensuite chauffé à 125-130 °C, température à laquelle le nitroéthane se distille dès sa formation.
Le chauffage est interrompu lorsque le flux de distillation se ralentit considérablement et le nitroéthane brut est lavé avec une quantité égale d'eau, séché sur CaCl2 et, si nécessaire, décoloré avec un peu de charbon actif. Le nitroéthane est ensuite redistillé, en recueillant la fraction entre 114-116 °C. Rendement = 21g 42-46% de la théorie.
Pour fabriquer 1000g de nitroéthane (x48 de la synthèse ci-dessus)
7584g Sulfate de sodium et d'éthyle (48 moles)
4968g Nitrite de sodium (72 moles)
412,8g Carbonate de potassium (3 moles)
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Partie 9 :
Réaction de Henry pour le 1-phényl-2-nitropropène
Schéma de réaction :
Ingrédients :
1000 ml de benzaldéhyde,
1000 ml denitroéthane,
250 ml d'acide acétique glacial
50 ml de N-butylamine / Cyclohexylamine Comment fabriquer tout cela ?
1. Tous les ingrédients ont été ajoutés dans un ballon de 10 litres.
2. Installer un condenseur sur le ballon.
3. Commencer à agiter et chauffer le mélange réactionnel à 60 °C.
4. Chauffer le mélange pendant 2 à 3 heures.
5. Vider le mélange dans le seau.
6. Ajouter 800 ml d'IPA dans le seau et remuer.
7. Placer le seau au congélateur pendant 12 heures.
8. Au bout de ce temps, le P2NP a été cristallisé.
9. Filtrer et sécher. Résultat = 1500g de P2NP
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Partie 10 :
Sulfate d'amphétamine
Ingrédients :
50g P2NP
500ml d'Isopropanol
85g de feuille d'aluminium (il est préférable d'utiliser une feuille épaisse)
500ml d'acide acétique à 98% (on peut aussi utiliser 70%, mais on n'a pas besoin d'eau)
500 g de NaOH
10 ml de H2SO4
2250ml dH2O
500mg de Hg(no3) ? comment le fabriquer ???
400ml DCM peut être utilisé à la place de l'éther diéthylique ???
Etape 1 :
Tout d'abord, vous allez faire un mélange avec de l'acide acétique et de l'eau. Nous avons besoin d'eau car nous utilisons 98% d'acide acétique. Si vous utilisez 70%, vous n'avez pas besoin d'eau. Versez (500ml GAA + 250ml dH2O) dans un erlenmeyer de 2L.
Etape 2 :
Préparer une solution de 50g de P2NP et d'IPA. Dissoudre 50g dans 500ml d'IPA chaud, puis laisser refroidir.
Laisser refroidir. Étape 3 :
Pendant que les solutions d'IPA refroidissent, il faut fabriquer l'amalgame d'aluminium. Couper 85g de papier aluminium en carrés de 1x1. Mettre dans un erlenmeyer de 2 litres, ajouter 200 ml de dH2O, ajouter 500 mg de Hg(no3) ou d'autres sels de Hg et remuer. Au bout de 5 à 10 minutes, vous verrez des gouttes grises dans l'erlenmeyer. Cela signifie que l'amalgamation a commencé. Attendez encore 10 minutes et lavez l'aluminium avec de l'eau 3 fois. Ensuite, éliminez tous les résidus et le Hg(no3) (les sels de Hg sont très dangereux !).
Étape 4 :
Vous êtes prêt à commencer la réaction. Ajouter l'amalgame d'aluminium au mélange d'acide acétique et d'eau. Attendez environ 3 à 5 minutes, le temps que la solution devienne grise. Vous pouvez la remuer ou la faire tourner.
Étape 5 :
Ajouter ensuite la solution de P2NP et remuer un peu. Après l'ajout, au bout de 5 à 10 minutes, la réaction devient orageuse. Ajoutez un condensateur à l'erlenmeyer. Laissez l'erlenmeyer reposer pendant 20 à 25 minutes.
Etape 6 :
Pendant ce temps, toute la solution va bouillir.
Lorsque la réaction est terminée, placer l'erlenmeyer sur la plaque chauffante et faire refluer le flux pendant une heure.
Après 45 minutes, vous pouvez voir que la réaction est devenue rose.
Le reflux est terminé. Laisser refroidir à température ambiante. Vous avez obtenu une solution rouge/jaune.
Étape 7 :
Pendant que la solution refroidit, nous avons besoin de NaOH. Ajoutez 500g de NaOH dans le bocal et versez 500ml de dH2O. La solution sera très chaude. Il faut la refroidir, donc la mettre au congélateur ou dans un bain de glace et d'eau salée.
Etape 8 :
Lorsque les deux solutions sont refroidies, commencez à verser la solution de NaOH. Verser une petite quantité, car tout le mélange dans l'erlenmeyer va commencer à chauffer. Il faut donc l'ajouter lentement et bien remuer après l'ajout. Il faut faire cela pendant que vous verrez 2 couches et que le ph sera de 10-12. Lorsque le NaOH est ajouté, attendez que la solution soit refroidie. Il faut choisir la couche supérieure, rouge/jaune.
Etape 9 :
Vider le mélange réactionnel dans un entonnoir séparé. Extraction avec du dichlorméthane 2x200ml. Nous avons donc recueilli la base libre d'amphétamine. Vérifier le ph.
Le ph est de 11.
Il faut maintenant convertir la freebase en sulfate d'amphétamine. Cela se fera avec de l'acide sulfurique et de l'isopropanol.
Étape 10 :
Solution H2SO4 + IPA (10 ml).
Ajoutez goutte à goutte l'acide à la base libre et remuez beaucoup. Vous verrez apparaître le sulfate d'amphétamine. Ajouter la solution acide jusqu'à ce que le PH atteigne 7.
Etape 11 :
Filtrer ensuite tout le sulfate d'amphétamine et laisser sécher dans un endroit chaud.
35g de sulfate d'amphétamine à partir de 50g de P2NP, soit un rendement de 70%. Cette opération doit être effectuée x30 fois pour produire 1kg de sulfate d'amphétamine ou à plus grande échelle pour obtenir une réaction plus importante.
Je vous demande de m'aider à terminer et à calculer les quantités correctes. Lorsque toute la synthèse sera en place, je ferai toutes les étapes et je ferai des vidéos et des photos en 4k de toutes les étapes. Je nettoierai également les "écrits" et j'inclurai des photos et des illustrations ainsi qu'une liste/tableau complet de tous les produits chimiques pour fabriquer un kg de sulfate d'amphétamine finie. J'espère que nous pourrons tous terminer ce "document" ensemble et faire en sorte que chaque personne dans le monde puisse le faire
. Si vous avez besoin d'aide ou de commentaires qui doivent être ajoutés à la liste, veuillez m'en faire part. (ET OUI, TOUTES LES VIDÉOS ET LES TRAVAUX FINIS NE SERONT DISPONIBLES QUE SUR CE FORUM)
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Partie 1 :
Acide nitrique ? ??
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Partie 2 :
Acétate de sodium - Natriumacetat (CH₃COONa)
L'acétate de sodium peut être facilement préparé en faisant réagir une solution d'acide acétique avec du bicarbonate de sodium ou du carbonate de sodium décahydraté. Dans cette synthèse, le carbonate de sodium décahydraté a été utilisé.
L'équation chimique est la suivante Na2CO3 x 10H2O + 2CH3COOH -> 2CH3COONa + 11H2O + CO2
1000 mL d'acide acétique à 9% contiennent environ 1,50 moles de l'acide mentionné. Compte tenu des quantités de substances indiquées par l'équation chimique, la moitié de la quantité de carbonate de sodium décahydraté est nécessaire. Ainsi, 0,75 moles (214,4 grammes) du composé mentionné ont été pesées.
La procédure est très simple et, outre les produits chimiques nécessaires, les seuls autres éléments requis sont un grand bécher ou un pot dans lequel la réaction sera effectuée, ainsi qu'un brûleur à gaz ou une plaque chauffante électrique.
Tout d'abord, la solution d'acide acétique est versée dans un pot. Ensuite, le carbonate de sodium décahydraté est ajouté, tout en remuant constamment. Au cours de la réaction, une certaine quantité de dioxyde de carbone est produite, il est donc préférable d'ajouter Na2CO3x10H2O lentement, afin que la réaction ne devienne pas trop vigoureuse.
Une fois le carbonate de sodium décahydraté ajouté, la réaction est terminée. L'étape suivante consiste à chauffer la solution d'acétate de sodium afin d'éliminer autant d'eau que possible. La solution est chauffée jusqu'à ce que de l'acétate de sodium solide commence à se former. Après ce moment, l'acétate de sodium est séparé dans un autre récipient.
L'acétate de sodium peut ensuite être séché à l'aide de gel de silice ou d'autres composés habituellement utilisés pour absorber l'eau.
L'acétate de sodium se présente sous la forme d'un trihydrate. Le trihydrate peut être converti en anhydride, en le chauffant davantage ou en utilisant d'autres procédures similaires.
Vous avez besoin de 1KG, alors comment mettre cela à l'échelle correctement ? Quelqu'un a t-il une synthèse pour cela ?
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Partie 3 :
Nitrite de sodium
Étape 1 :
Neutraliser le carbonate de carbone dans l'acide nitrique pour obtenir du nitrate de sodium
Étape 2 :
Faire fondre le nitrate de sodium et ajouter du charbon actif pour le réduire en nitrite.
Quantités inconnues, taux inconnus ?
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Partie 4 :
Synthèse du sulfate de sodium et d'éthyle
Formule moléculaire : C2H5NaO4S
Aspect : Solide blanc à blanc cassé
Point d'ébullition : 209 °C
Point de fusion : N/A
Poids moléculaire : 148,12 g/mol
Numéro CAS : 546-74-7
Verrerie :
Ballon à fond rond de 5L
Ballon à fond rond de 5L à deux ou trois cols
Bécher de 5 litres
Colonne de condensation.
Entonnoir d'addition à pression égale
Filtre à vide
Réactifs :
140 g d'éthanol (anhydre)
300g Acide sulfurique (98%)
2000ml Eau distillée
"260 g de carbonate de calcium
"≈" 350g solution concentrée de carbonate de sodium (40g/100ml)
410ml d'éthanol (anhydre) pour la purification
Partie 1 : Sulfate d'éthyle et d'hydrogène
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
L'éthanol et l'acide sulfurique sont mis au congélateur pour être refroidis à 0 °C. L'eau est mise au réfrigérateur.
Un bain d'eau glacée est préparé, puis l'éthanol est ajouté à un ballon à fond rond avec un entonnoir à égalisation de pression.
L'acide sulfurique est ajouté LENTEMENT goutte à goutte en agitant fortement dans le bain de glace. L'addition doit durer au moins 35 minutes, de la première à la dernière goutte.
Une fois l'addition terminée, la température de réaction ne doit pas dépasser 20 °C.
Laisser la solution s'agiter vigoureusement dans le bain de glace pendant 60 minutes.
Au bout de 60 minutes, la solution est devenue jaune, le bain de glace est retiré et le mélange réactionnel est placé dans un ballon à deux cols et placé dans un bain chauffant à 50°C.
Chauffer le mélange réactionnel à 50°C pendant 60 minutes, puis le refroidir à température ambiante.
Verser 2000 ml d'eau froide dans un bécher de 5 litres, puis ajouter lentement le mélange réactionnel refroidi.
Partie 2 : Sulfate d'éthyle et d'hydrogène en - Sulfate d'éthyle et d'hydrogène de calcium
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Ajouter lentement le carbonate de calcium (≈260g) en agitant fortement jusqu'à PH 7.
Le bécher est ensuite chauffé à 60 °C dans un bain-marie, en chauffant également 200 ml d'eau de rinçage.
Filtrez le précipité (sulfate de calcium), rincez le bécher et lavez-le avec l'eau chauffée.
Conserver le mélange filtré.
Partie 3 : Sulfate de calcium et d'éthyle en sulfate de sodium et d'éthyle
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Au mélange filtré, ajouter une solution concentrée de carbonate de sodium (≈350g).
Le carbonate de calcium se précipite hors de la solution.
Continuer à ajouter du carbonate de sodium jusqu'à ce que la solution devienne alcaline (PH 12-14)
Filtrez le carbonate de calcium sous vide. Lavez bien le filtrat avec un peu d'eau froide.
Faire bouillir la solution jusqu'à ce qu'elle devienne trouble, puis filtrer (le précipité est du carbonate de calcium).
Continuer à évaporer le filtrat jusqu'à ce qu'il soit sec.
Au mélange sec, ajouter 400 ml d'éthanol anhydre et chauffer au bain-marie jusqu'à ce que la plupart des solides se dissolvent.
Filtrer dans un entonnoir à vide chauffé, rincer le bécher avec 10 ml d'éthanol anhydre.
Lorsque le filtrat revient à température ambiante, filtrer les cristaux,
Remettre le filtrat au congélateur pour faire un deuxième lot de cristaux - puis filtrer. Ajouter les cristaux du premier lot.
Le rendement est de 235g - 51-65% de la valeur théorique. Ceci doit être fait x33 fois ou mis à l'échelle pour obtenir 7584g.
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Partie 5 :
Préparer de l'alcool benzylique à partir de toluène - quelqu'un a une synthèse pour cela ? ???
Le toluène contient un groupe méthyle attaché à un groupe phényle. L'alcool benzylique contient un groupe hydroxyméthyle attaché à un groupe phényle. Remplacez d'abord un atome d'hydrogène du groupe méthyle du toluène par un atome de chlore. Remplacez ensuite l'atome de chlore par un groupe hydroxyle.
Réponse complète :
Dans le toluène, un groupe méthyle est attaché à un cycle benzénique. Dans l'alcool benzylique, un groupe hydroxyle est attaché au groupe benzyle. Le groupe benzyle est une combinaison du groupe méthylène et du groupe phényle.
La conversion du toluène en alcool benzylique peut se faire en deux étapes.
La chloration radicale libre du toluène avec du chlore en présence de lumière ultraviolette ou de chaleur donne du chlorure de benzyle. Un atome d'hydrogène du groupe méthyle du toluène est remplacé par un atome de chlore. Une molécule de chlorure d'hydrogène est éliminée. Dans cette réaction, le noyau benzénique reste tel quel. Aucune réaction ne se produit entre le noyau benzénique et le chlore. Seul le groupe méthyle aliphatique réagit avec le chlore.
Dans l'étape suivante, le chlorure de benzyle subit une réaction de substitution nucléophile en présence d'une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium pour former de l'alcool benzylique. Une molécule de chlorure de sodium est éliminée.
Remarque : les halogénures d'alkyle réagissent avec l'hydroxyde de sodium aqueux pour subir une réaction de substitution, dans laquelle l'atome d'halogène est remplacé par un groupe hydroxyle. Si, au lieu du chlorure de sodium aqueux, le réactif utilisé est l'hydroxyde de sodium alcoolique, les halogénures d'alkyle préfèrent la réaction de déshydrohalogénation.
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Partie 6 :
Synthèse du benzaldéhyde à partir de l'alcool benzylique
Introduction
La procédure ci-dessous décrit l'oxydation de l'alcool benzylique en benzaldéhyde avec un rendement élevé en utilisant l'acide nitrique aqueux comme oxydant. D'autres méthodes d'oxydation de l'alcool benzylique en benzaldéhyde sont bien connues, notamment celles qui utilisent des chlorochromates, du persulfate ou du dioxyde de manganèse activé. La méthode est avantageuse en ce sens qu'elle permet d'obtenir un rendement élevé tout en utilisant un équipement relativement simple et des réactifs plus courants et plus faciles à obtenir que d'autres.Matériel et verrerie.
Ballon à fond rond de 250 ml ;Bain de glace salée (-10 °C) ;
Pipette Pasteur et/ou entonnoir à gouttes, 100 ml (facultatif) ;
Entonnoir de séparation de 250 ml ;
Support d'autoclave et pince pour fixer l'appareil ;
Agitateur magnétique (facultatif) ;
Bécher de 100 ml (x2) et 200 ml (x2) ;
Éprouvette graduée de 100 ml ;
Balance de laboratoire (1 g - 100 g).
Réactifs.
50 g d'acide nitrique à 90 % (densité 1,48 g/ml) ; comment faire ? ou comment calculer le rendement ???66 g (610 mmol) d'alcool benzylique ;
30 g de bicarbonate de sodium (NaHCO3) ;
50 g de sulfate de sodium (NaSO4) ;
30 g de chlorure de sodium (NaCl) ;
2 litres d'eau distillée.
Procédure.
50 g (714 mmol) d'acide nitrique à 90 % (densité 1,48 g/ml) sont placés dans un ballon à fond rond de 250 ml. L'acide nitrique a été refroidi dans un bain de glace salée (-10 °C) et quelques ml d'alcool benzylique (de qualité technique ou meilleure) ont été ajoutés au ballon à l'aide d'une pipette Pasteur.Le ballon a été agité manuellement pour mélanger les réactifs et un changement immédiat de couleur du jaune pâle au jaune-vert brillant a été observé. Au fur et à mesure de l'ajout d'alcool benzylique, une couche supérieure s'est séparée et la couleur de celle-ci s'est progressivement intensifiée pour devenir un bleu-vert intense. Le dégagement de vapeurs brunes d'oxyde d'azote a également été observé. À ce stade, l'arôme classique d'extrait d'amande était déjà très présent dans l'air entre les ajouts.
À chaque nouvelle addition d'alcool benzylique et sous l'effet de l'agitation du mélange, la couleur disparaissait et devenait jaune laiteux, mais après avoir été autorisée à réagir, la couleur bleue revenait ; le changement de couleur était utilisé pour suivre la réaction, chaque addition d'alcool benzylique se produisant après que la couche supérieure avait retrouvé sa coloration inhabituelle. Avec quelques difficultés, j'ai réussi à faire passer suffisamment de lumière à travers le mélange vert foncé pour prendre une photo.
Au total, 66 g (610 mmol) d'alcool benzylique ont été ajoutés en l'espace d'environ 4 heures. Au début de l'expérience, un bain de sel glacé a été utilisé pour réguler la température, mais au fur et à mesure que la réaction se poursuit et que la concentration d'acide nitrique diminue, la réaction ralentit considérablement et il suffit d'effectuer le dernier tiers environ de la réaction à température ambiante. Afin d'éviter la contamination du produit de synthèse par l'alcool benzylique, l'ajout d'alcool benzylique a été interrompu lorsque la couleur bleu-vert n'est pas revenue, du moins à son intensité maximale, après avoir laissé reposer le mélange réactionnel pendant une période de 30 minutes.
Après avoir reposé pendant une nuit (je vous recommande de remuer pendant une nuit, si c'est possible) dans un récipient hermétique, le mélange à deux couches a été placé dans une ampoule à décanter (250 ml) et la couche aqueuse inférieure a été enlevée. La couche supérieure a été lavée deux fois avec une solution de bicarbonate de sodium saturé, puis avec de l'eau distillée, et enfin partiellement séchée avec un lavage au chlorure de sodium saturé. La couche supérieure vert pâle ainsi que la couche aqueuse ont immédiatement pris une couleur rouge-orange après l'ajout de la solution de bicarbonate de sodium pour la première fois, bien que la couleur de la couche aqueuse diminue sensiblement au fil des lavages successifs. Le lavage à la saumure a donné un résultat incolore, bien que la couche de benzaldéhyde soit encore fortement colorée.
Discussion
L'analyse GC-MS a montré un chromatogramme contenant 3 pics principaux. Le pic le plus important, le benzaldéhyde, a été mesuré à 92 % de la surface du pic, avec un pic supplémentaire pour l'alcool benzylique résiduel représentant 3 %. Le rendement final de cette synthèse en benzaldéhyde pur était d'environ 79 %. Cette synthèse peut être facilement mise à l'échelle. Je recommande fortement d'utiliser la distillation sous vide avant d'utiliser cette substance dans d'autres synthèses.Conclusion
Compte tenu de l'équipement et de l'espace limités, cette synthèse, bien qu'elle se soit déroulée sans problèmes ou obstacles majeurs, pourrait probablement être améliorée de quelques façons. Une agitation magnétique et un entonnoir à gouttes seraient presque certainement préférables au fait de planer au-dessus du mélange réactionnel et de l'agiter manuellement, par exemple. De plus, utilisez des réactifs de qualité laboratoire pour augmenter le rendement et diminuer les produits secondaires, si cela est possible.-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------
Partie 7 :
Acide acétique glacial - (CH₃COOH)
50 g d'acétate de sodium anhydre (C2H3NaO2)
75 ml d'acide sulfurique concentré
Ajouter l'acétate de sodium anhydre dans un ballon à fond rond, ajouter un entonnoir à gouttes et faire couler l'acide sulfurique concentré sur une plaque chauffante.
Recueillir le distillat à 115°C
Résultat = 35ml Ceci doit être fait x20 fois ou mis à l'échelle pour obtenir un total de 700ml
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Partie 8 :
Synthèse du nitroéthane
Aspect : liquide huileux, odeur fruitée
Point d'ébullition : 112,0 à 116,0 °C/760 mmHg
Point de fusion : -90 °C
Poids moléculaire : 75,067 g/mol
Densité : 1,054 g/ml (20° C)
Indice de réfraction : 1,3917 à 20 °C/D ; 1,39007 à 24,3 °C/D
A partir de sulfate d'éthyle de sodium et d'un nitrite métallique.
158 g de sulfate de sodium et d'éthyle (1 moles)
103.5g Nitrite de sodium (1.5 moles) ? comment calculer le rendement ou même comment le fabriquer ? ?? voir partie 3
8,6 g de carbonate de potassium (0,0625 moles)
Le mélange est ensuite chauffé à 125-130 °C, température à laquelle le nitroéthane se distille dès sa formation.
Le chauffage est interrompu lorsque le flux de distillation se ralentit considérablement et le nitroéthane brut est lavé avec une quantité égale d'eau, séché sur CaCl2 et, si nécessaire, décoloré avec un peu de charbon actif. Le nitroéthane est ensuite redistillé, en recueillant la fraction entre 114-116 °C. Rendement = 21g 42-46% de la théorie.
Pour fabriquer 1000g de nitroéthane (x48 de la synthèse ci-dessus)
7584g Sulfate de sodium et d'éthyle (48 moles)
4968g Nitrite de sodium (72 moles)
412,8g Carbonate de potassium (3 moles)
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Partie 9 :
Réaction de Henry pour le 1-phényl-2-nitropropène
Schéma de réaction :
Ingrédients :
1000 ml de benzaldéhyde,
1000 ml denitroéthane,
250 ml d'acide acétique glacial
50 ml de N-butylamine / Cyclohexylamine Comment fabriquer tout cela ?
1. Tous les ingrédients ont été ajoutés dans un ballon de 10 litres.
2. Installer un condenseur sur le ballon.
3. Commencer à agiter et chauffer le mélange réactionnel à 60 °C.
4. Chauffer le mélange pendant 2 à 3 heures.
5. Vider le mélange dans le seau.
6. Ajouter 800 ml d'IPA dans le seau et remuer.
7. Placer le seau au congélateur pendant 12 heures.
8. Au bout de ce temps, le P2NP a été cristallisé.
9. Filtrer et sécher. Résultat = 1500g de P2NP
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Partie 10 :
Sulfate d'amphétamine
Ingrédients :
50g P2NP
500ml d'Isopropanol
85g de feuille d'aluminium (il est préférable d'utiliser une feuille épaisse)
500ml d'acide acétique à 98% (on peut aussi utiliser 70%, mais on n'a pas besoin d'eau)
500 g de NaOH
10 ml de H2SO4
2250ml dH2O
500mg de Hg(no3) ? comment le fabriquer ???
400ml DCM peut être utilisé à la place de l'éther diéthylique ???
Etape 1 :
Tout d'abord, vous allez faire un mélange avec de l'acide acétique et de l'eau. Nous avons besoin d'eau car nous utilisons 98% d'acide acétique. Si vous utilisez 70%, vous n'avez pas besoin d'eau. Versez (500ml GAA + 250ml dH2O) dans un erlenmeyer de 2L.
Etape 2 :
Préparer une solution de 50g de P2NP et d'IPA. Dissoudre 50g dans 500ml d'IPA chaud, puis laisser refroidir.
Laisser refroidir. Étape 3 :
Pendant que les solutions d'IPA refroidissent, il faut fabriquer l'amalgame d'aluminium. Couper 85g de papier aluminium en carrés de 1x1. Mettre dans un erlenmeyer de 2 litres, ajouter 200 ml de dH2O, ajouter 500 mg de Hg(no3) ou d'autres sels de Hg et remuer. Au bout de 5 à 10 minutes, vous verrez des gouttes grises dans l'erlenmeyer. Cela signifie que l'amalgamation a commencé. Attendez encore 10 minutes et lavez l'aluminium avec de l'eau 3 fois. Ensuite, éliminez tous les résidus et le Hg(no3) (les sels de Hg sont très dangereux !).
Étape 4 :
Vous êtes prêt à commencer la réaction. Ajouter l'amalgame d'aluminium au mélange d'acide acétique et d'eau. Attendez environ 3 à 5 minutes, le temps que la solution devienne grise. Vous pouvez la remuer ou la faire tourner.
Étape 5 :
Ajouter ensuite la solution de P2NP et remuer un peu. Après l'ajout, au bout de 5 à 10 minutes, la réaction devient orageuse. Ajoutez un condensateur à l'erlenmeyer. Laissez l'erlenmeyer reposer pendant 20 à 25 minutes.
Etape 6 :
Pendant ce temps, toute la solution va bouillir.
Lorsque la réaction est terminée, placer l'erlenmeyer sur la plaque chauffante et faire refluer le flux pendant une heure.
Après 45 minutes, vous pouvez voir que la réaction est devenue rose.
Le reflux est terminé. Laisser refroidir à température ambiante. Vous avez obtenu une solution rouge/jaune.
Étape 7 :
Pendant que la solution refroidit, nous avons besoin de NaOH. Ajoutez 500g de NaOH dans le bocal et versez 500ml de dH2O. La solution sera très chaude. Il faut la refroidir, donc la mettre au congélateur ou dans un bain de glace et d'eau salée.
Etape 8 :
Lorsque les deux solutions sont refroidies, commencez à verser la solution de NaOH. Verser une petite quantité, car tout le mélange dans l'erlenmeyer va commencer à chauffer. Il faut donc l'ajouter lentement et bien remuer après l'ajout. Il faut faire cela pendant que vous verrez 2 couches et que le ph sera de 10-12. Lorsque le NaOH est ajouté, attendez que la solution soit refroidie. Il faut choisir la couche supérieure, rouge/jaune.
Etape 9 :
Vider le mélange réactionnel dans un entonnoir séparé. Extraction avec du dichlorméthane 2x200ml. Nous avons donc recueilli la base libre d'amphétamine. Vérifier le ph.
Le ph est de 11.
Il faut maintenant convertir la freebase en sulfate d'amphétamine. Cela se fera avec de l'acide sulfurique et de l'isopropanol.
Étape 10 :
Solution H2SO4 + IPA (10 ml).
Ajoutez goutte à goutte l'acide à la base libre et remuez beaucoup. Vous verrez apparaître le sulfate d'amphétamine. Ajouter la solution acide jusqu'à ce que le PH atteigne 7.
Etape 11 :
Filtrer ensuite tout le sulfate d'amphétamine et laisser sécher dans un endroit chaud.
35g de sulfate d'amphétamine à partir de 50g de P2NP, soit un rendement de 70%. Cette opération doit être effectuée x30 fois pour produire 1kg de sulfate d'amphétamine ou à plus grande échelle pour obtenir une réaction plus importante.
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