SYNTHÈSE :
Une solution de 100 g de 2,5-diméthoxybenzaldéhyde dans 220 g de nitrométhane a été traitée avec 10 g d'acétate d'ammonium anhydre et chauffée sur un bain de vapeur pendant 2,5 h en agitant de temps en temps. Le mélange réactionnel rouge foncé a été débarrassé de l'excès de nitrométhane sous vide et le résidu a cristallisé spontanément. Ce nitrostyrène brut a été purifié par broyage sous IPA, filtrage et séchage à l'air, pour donner 85 g de 2,5-diméthoxy-bêta-nitrostyrène comme produit jaune-orange d'une pureté adéquate pour l'étape suivante. Une purification supplémentaire peut être obtenue par recristallisation à partir d'IPA bouillant.
Dans un ballon à fond rond de 2 litres équipé d'un agitateur magnétique et placé sous atmosphère inerte, on a ajouté 750 ml de THF anhydre, contenant 30 g de LAH. On a ensuite ajouté, dans la solution de THF, 60 g de 2,5-diméthoxy-bêta-nitrostyrène. La solution finale était d'une couleur jaune-brun sale et a été maintenue à la température du reflux pendant 24 h. Après refroidissement, l'excès d'hydrure a été détruit par l'ajout goutte à goutte d'IPA. Ensuite, 30 ml de NaOH à 15 % ont été ajoutés pour convertir les solides inorganiques en une masse filtrable. Le mélange réactionnel a été filtré et le gâteau de filtration a été lavé d'abord avec du THF puis avec du MeOH. Les liqueurs mères et les lavages combinés
ont été débarrassés du solvant sous vide et le résidu a été suspendu dans 1,5 L d'H2O. Ce mélange a été acidifié avec HCl, lavé avec 3x100 mL de CH2Cl2, rendu fortement basique avec 25% de NaOH, et réextrait avec 4x100 mL de CH2Cl2. Les extraits réunis ont été débarrassés du solvant sous vide, ce qui a donné 26 g de résidu huileux, qui a été distillé à 120-130 °C à 0,5 mm/Hg pour donner 21 g d'une huile blanche, la 2,5-diméthoxy-phénéthylamine (2C-H), qui absorbe très rapidement le dioxyde de carbone de l'air.
A une solution bien agitée de 24,8 g de 2,5-diméthoxyphénéthylamine dans 40 mL d'acide acétique glacial, on a ajouté 22 g de brome élémentaire dissous dans 40 mL d'acide acétique. Après quelques minutes, il y a eu formation de solides et simultanément un dégagement considérable de chaleur. Le mélange réactionnel a été ramené à la température ambiante, filtré et les solides ont été lavés avec parcimonie avec de l'acide acétique froid. Il s'agit du sel d'hydrobromure. Il existe de nombreuses formes de sel compliquées, à la fois des polymorphes et des hydrates, qui peuvent rendre l'isolement et la caractérisation du 2C-B difficiles. La voie la plus heureuse consiste à former le sel de chlorhydrate insoluble en passant par la base libre. La masse totale de sel mouillé à l'acide acétique a été dissoute dans de l'eau chaude, rendue basique à un pH d'au moins 11 avec 25% de NaOH, et extraite avec 3x100 mL de CH2Cl2. L'élimination du solvant a donné 33,7 g de résidu qui a été distillé à 115-130 °C à 0,4 mm/Hg.
L'huile blanche, 27,6 g, a été dissoute dans 50 mL de H2O contenant 7,0 g d'acide acétique. Cette solution claire a été vigoureusement agitée et traitée avec 20 ml de HCl concentré. Le sel anhydre du chlorhydrate de 2,5-diméthoxy-4-bromophénéthylamine (2C-B) s'est immédiatement formé. Cette masse de cristaux a été éliminée par filtration (elle peut être considérablement détachée par l'ajout de 60 ml supplémentaires de H2O), lavée avec un peu de H2O, puis avec plusieurs portions de 50 ml d'Et2O. Après séchage complet à l'air, on obtient 31,05 g de fines aiguilles blanches, avec un mp de 237-239 °C avec décomposition. Lorsqu'il y a trop de H2O présent au moment de l'ajout du HCl concentré final, on obtient une forme hydratée du 2C-B. Le sel de bromure d'hydrogène fond. Le sel d'hydrobromure fond à 214,5- 215 °C. Le sel d'acétate a été signalé comme ayant un mp de 208-209 °C.
POSOLOGIE : 12 - 24 mg.
DURÉE : 4 - 8 h.
>> Si quelqu'un a essayé de faire cette synthèse et peut fournir des photos et plus de détails serait bien, ou même une vidéo si je ne demande pas trop, je pense que beaucoup seraient intéressés.
Une solution de 100 g de 2,5-diméthoxybenzaldéhyde dans 220 g de nitrométhane a été traitée avec 10 g d'acétate d'ammonium anhydre et chauffée sur un bain de vapeur pendant 2,5 h en agitant de temps en temps. Le mélange réactionnel rouge foncé a été débarrassé de l'excès de nitrométhane sous vide et le résidu a cristallisé spontanément. Ce nitrostyrène brut a été purifié par broyage sous IPA, filtrage et séchage à l'air, pour donner 85 g de 2,5-diméthoxy-bêta-nitrostyrène comme produit jaune-orange d'une pureté adéquate pour l'étape suivante. Une purification supplémentaire peut être obtenue par recristallisation à partir d'IPA bouillant.
Dans un ballon à fond rond de 2 litres équipé d'un agitateur magnétique et placé sous atmosphère inerte, on a ajouté 750 ml de THF anhydre, contenant 30 g de LAH. On a ensuite ajouté, dans la solution de THF, 60 g de 2,5-diméthoxy-bêta-nitrostyrène. La solution finale était d'une couleur jaune-brun sale et a été maintenue à la température du reflux pendant 24 h. Après refroidissement, l'excès d'hydrure a été détruit par l'ajout goutte à goutte d'IPA. Ensuite, 30 ml de NaOH à 15 % ont été ajoutés pour convertir les solides inorganiques en une masse filtrable. Le mélange réactionnel a été filtré et le gâteau de filtration a été lavé d'abord avec du THF puis avec du MeOH. Les liqueurs mères et les lavages combinés
ont été débarrassés du solvant sous vide et le résidu a été suspendu dans 1,5 L d'H2O. Ce mélange a été acidifié avec HCl, lavé avec 3x100 mL de CH2Cl2, rendu fortement basique avec 25% de NaOH, et réextrait avec 4x100 mL de CH2Cl2. Les extraits réunis ont été débarrassés du solvant sous vide, ce qui a donné 26 g de résidu huileux, qui a été distillé à 120-130 °C à 0,5 mm/Hg pour donner 21 g d'une huile blanche, la 2,5-diméthoxy-phénéthylamine (2C-H), qui absorbe très rapidement le dioxyde de carbone de l'air.
A une solution bien agitée de 24,8 g de 2,5-diméthoxyphénéthylamine dans 40 mL d'acide acétique glacial, on a ajouté 22 g de brome élémentaire dissous dans 40 mL d'acide acétique. Après quelques minutes, il y a eu formation de solides et simultanément un dégagement considérable de chaleur. Le mélange réactionnel a été ramené à la température ambiante, filtré et les solides ont été lavés avec parcimonie avec de l'acide acétique froid. Il s'agit du sel d'hydrobromure. Il existe de nombreuses formes de sel compliquées, à la fois des polymorphes et des hydrates, qui peuvent rendre l'isolement et la caractérisation du 2C-B difficiles. La voie la plus heureuse consiste à former le sel de chlorhydrate insoluble en passant par la base libre. La masse totale de sel mouillé à l'acide acétique a été dissoute dans de l'eau chaude, rendue basique à un pH d'au moins 11 avec 25% de NaOH, et extraite avec 3x100 mL de CH2Cl2. L'élimination du solvant a donné 33,7 g de résidu qui a été distillé à 115-130 °C à 0,4 mm/Hg.
L'huile blanche, 27,6 g, a été dissoute dans 50 mL de H2O contenant 7,0 g d'acide acétique. Cette solution claire a été vigoureusement agitée et traitée avec 20 ml de HCl concentré. Le sel anhydre du chlorhydrate de 2,5-diméthoxy-4-bromophénéthylamine (2C-B) s'est immédiatement formé. Cette masse de cristaux a été éliminée par filtration (elle peut être considérablement détachée par l'ajout de 60 ml supplémentaires de H2O), lavée avec un peu de H2O, puis avec plusieurs portions de 50 ml d'Et2O. Après séchage complet à l'air, on obtient 31,05 g de fines aiguilles blanches, avec un mp de 237-239 °C avec décomposition. Lorsqu'il y a trop de H2O présent au moment de l'ajout du HCl concentré final, on obtient une forme hydratée du 2C-B. Le sel de bromure d'hydrogène fond. Le sel d'hydrobromure fond à 214,5- 215 °C. Le sel d'acétate a été signalé comme ayant un mp de 208-209 °C.
POSOLOGIE : 12 - 24 mg.
DURÉE : 4 - 8 h.
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