## **Synthèse étape par étape**
### **Partie 1 : Conversion du sel de sodium de l'acide glycidique BMK en P2P**
#### Matériaux :
- **500 g de sel de sodium de l'acide glycidique BMK**
- 500 ml d'eau bouillante** (pour dissoudre le sel de sodium)
- 600 ml d'acide phosphorique à 85 %** (pour la réaction)
#### Equipement :
- **Flacon de réaction de 2 L**
- Entonnoir compte-gouttes**
- Appareil de reflux**
- Dispositif de distillation à la vapeur
#### Procédure :
1. **Dissoudre 500 g de BMK Glycidic Acid Sodium Salt** dans **500 ml d'eau bouillante**.
2. Dans un ballon de réaction de **2 L**, ajouter **600 mL d'acide phosphorique à 85 %** et commencer à chauffer le ballon à une température de **100-120°C**.
3. À l'aide d'un **entonnoir compte-gouttes**, ajouter lentement la **solution de sel de sodium de l'acide glycidique BMK** dans l'acide phosphorique en ébullition.
Cela devrait prendre environ **1-2 heures**.
4. Après l'ajout complet de la solution de sel de sodium, laissez le mélange réactionnel refluer à **100-120°C** pendant **1-2 heures** supplémentaires pour assurer une conversion complète en **P2P**.
5. Après le reflux, laisser le mélange refroidir légèrement, puis effectuer une **distillation à la vapeur** pour isoler le **P2P** du mélange réactionnel.
6. Le P2P s'accumule dans le ballon récepteur avec de l'eau. Séparer la couche de P2P de la couche d'eau.
### ** : Distillation à la vapeur du P2P**
#### Matériaux :
- **250 ml de P2P**
- 500 ml d'eau
- 75 g de carbonate de potassium (K₂CO₃)**.
- Gel de silice** pour le séchage
#### Procédure :
1. Dans un **flacon de distillation de 1 L**, ajouter **250 mL de P2P**, **Dissoudre les 75 g de carbonate de potassium (K₂CO₃) dans 500 mL d'eau**, et ajouter la solution de 75 g de carbonate de potassium (K₂CO₃) au flacon de distillation**.
2. Préparer la **distillation à la vapeur**. Distiller le mélange à la vapeur, en recueillant le P2P dans le ballon de réception.
3. Une fois la distillation terminée, vous aurez de l'**huile de P2P** mélangée à de l'eau dans le ballon de réception.
4. Séparer l'huile de la couche d'eau à l'aide d'une **entonnoir à séparation**.
Utilisez 100 g de chlorure de sodium + 500 ml de H2O et ajoutez-les à l'entonnoir séparateur : toute l'huile P2P flottera au-dessus !
5. **Sécher 325ml de P2P sur 32.5g de gel de silice pendant ~2 heures~**.
#### Rendement attendu :
- A partir de **500 g de sel de sodium de l'acide glycidique BMK**, vous devriez obtenir environ **325 ml de P2P pur**.
---
### **Partie 2 : Réaction de Leuckart-Wallach (P2P en N-Formylamphétamine)**
#### Matériel :
- **250 ml de P2P** (pur)
- 375 ml de formamide** (équivalents de 1,5 mol)
- 175-200 ml d'acide formique** (équivalents de 1,1 mol)
- 10,2 g de chlorure de zinc (ZnCl₂)** (catalyseur)
- 333,25 ml d'eau** (pour la séparation des couches)
- **DCM (dichlorométhane)** (pour l'extraction)
- Sulfate de sodium anhydre (Na₂SO₄)** ou **sulfate de magnésium (MgSO₄)** pour le séchage.
#### Equipement :
- **Installation de reflux** avec chauffage et agitation
- Ampoule à décanter**
#### Procédure :
1. Dans un ballon de réaction **2 L**, ajouter **250 mL de P2P pur**, **375 mL de formamide**, **175-200 mL d'acide formique**, et **10,2 g de chlorure de zinc (ZnCl₂)**.
2. Chauffer le mélange à **140-150°C** et le faire refluer pendant **5 heures**, en remuant continuellement.
3. Au bout de 5 heures, arrêter de chauffer et laisser le mélange refroidir jusqu'à une température suffisante pour ajouter du H2O sans évaporation importante.
4. Ajoutez **333,25 mL d'eau** au mélange, en faisant attention à l'évaporation.
5. Le mélange se sépare en deux couches :
- La **couche supérieure d'huile** contient de la **N-Formylamphétamine**.
- La **couche aqueuse inférieure** contient des sous-produits.
6. Dans une **entonnoir à séparation**, séparez la couche d'huile supérieure et mettez-la de côté.
7. Extraire la couche aqueuse inférieure avec du **DCM** (dichlorométhane). Combiner la couche de DCM avec la couche d'huile.
8. Sécher les couches combinées avec **Na₂SO₄ ou MgSO₄ anhydre**, puis filtrer et évaporer le DCM pour obtenir **N-Formylamphétamine**.
#### Rendement attendu :
- Vous devriez obtenir environ **275 mL de N-Formylamphétamine** à partir de **250 mL de P2P**.
---
### **Partie 3 : Hydrolyse de la N-Formylamphétamine avec du HCL pour obtenir de l'huile sans amphétamine**
#### Matériel :
- **275 ml de N-Formylamphétamine**
- HCl concentré (37%)** pour l'hydrolyse
- **DCM (dichlorométhane)** pour l'extraction
- Na₂SO₄ ou MgSO₄** anhydre pour le séchage.
#### Procédure :
1. Ajouter **275 ml de N-Formylamphétamine** dans un ballon de réaction et ajouter avec précaution **HCl concentré** pour hydrolyser le groupe formyle, formant **l'huile de base libre de l'amphétamine**.
2. Extraire l'huile de base libre d'amphétamine à l'aide de **DCM**. Séparer la couche organique (DCM) et la sécher avec **Na₂SO₄ ou MgSO₄ anhydre**.
3. Filtrer et évaporer le DCM pour obtenir l'**huile de base libre d'amphétamine**.
### Hydrolyse de la N-Formylamphétamine (voie NaOH ou KOH) en huile de base libre d'amphétamine :
1. **Solution de KOH ou de NaOH à 50 %. 227,5 g de KOH pour avoir le même effet que 162,5 g de NaOH et remplir jusqu'à 325ml de mélange H2O.
2. **Les réactions d'hydrolyse avec KOH ou NaOH sont conduites autour de 90-100°C. Agiter lentement à reflux pendant 2-3 heures.
#### Rendement attendu :
- Vous devriez obtenir environ **225-250 ml d'huile de base sans amphétamine**.
---
### **Partie 4 : Distillation à la vapeur de l'huile de base libre d'amphétamine**
#### Matériel :
- **250 ml d'huile de base libre d'amphétamine**
- 500 ml d'eau
- Gel de silice** pour le séchage
#### Procédure :
1. Dans un ballon de distillation **1 L**, ajouter **250 mL d'huile de freebase d'amphétamine** et **500 mL d'eau**.
2. Préparez une **distillation à la vapeur**. Distiller le mélange à la vapeur, en recueillant l'huile de base libre d'amphétamine dans le ballon de réception.
3. Une fois la distillation terminée, vous aurez de l'**huile de freebase d'amphétamine** mélangée à de l'eau dans le flacon de réception.
4. Séparez l'huile de la couche d'eau à l'aide d'une **entonnoir à séparation**.
#### Séchage de l'huile de base libre :
1. Pour sécher **100 mL d'huile de freebase d'amphétamine**, vous aurez besoin d'environ **50-100 g de gel de silice**.
2. Ajoutez l'huile de freebase d'amphétamine à une fiole contenant du **gel de silice** et laissez reposer pendant **2-4 heures**, en remuant de temps en temps.
3. Une fois séchée, décanter l'huile de freebase d'amphétamine.
#### Rendement attendu :
- Après distillation à la vapeur, vous devriez obtenir environ **225-250 mL d'huile de base libre d'amphétamine pure** à partir des **250 mL de P2P** utilisés dans la réaction de Leuckart-Wallach.
---
### **Rendements globaux**
1. **Sel de sodium de l'acide glycidique BMK au P2P** : Environ **325 mL de P2P pur** à partir de **500 g de sel de sodium**.
2. **Réaction de Leuckart-Wallach (P2P en N-Formylamphétamine)** : Environ **275 ml de N-Formylamphétamine** à partir de **250 ml de P2P**.
3. **Hydrolyse de la N-Formylamphétamine** : Environ **225-250 ml d'huile sans amphétamine**.
4. **Distillation finale à la vapeur** : Récupération de **225-250 mL** d'huile de base libre d'amphétamine purifiée.
Cette synthèse complète comprend toutes les étapes, de la conversion du sel de sodium en P2P à la réaction de Leuckart-Wallach, en passant par la distillation finale à la vapeur et le séchage de l'huile de base libre d'amphétamine.
### **Partie 1 : Conversion du sel de sodium de l'acide glycidique BMK en P2P**
#### Matériaux :
- **500 g de sel de sodium de l'acide glycidique BMK**
- 500 ml d'eau bouillante** (pour dissoudre le sel de sodium)
- 600 ml d'acide phosphorique à 85 %** (pour la réaction)
#### Equipement :
- **Flacon de réaction de 2 L**
- Entonnoir compte-gouttes**
- Appareil de reflux**
- Dispositif de distillation à la vapeur
#### Procédure :
1. **Dissoudre 500 g de BMK Glycidic Acid Sodium Salt** dans **500 ml d'eau bouillante**.
2. Dans un ballon de réaction de **2 L**, ajouter **600 mL d'acide phosphorique à 85 %** et commencer à chauffer le ballon à une température de **100-120°C**.
3. À l'aide d'un **entonnoir compte-gouttes**, ajouter lentement la **solution de sel de sodium de l'acide glycidique BMK** dans l'acide phosphorique en ébullition.
Cela devrait prendre environ **1-2 heures**.
4. Après l'ajout complet de la solution de sel de sodium, laissez le mélange réactionnel refluer à **100-120°C** pendant **1-2 heures** supplémentaires pour assurer une conversion complète en **P2P**.
5. Après le reflux, laisser le mélange refroidir légèrement, puis effectuer une **distillation à la vapeur** pour isoler le **P2P** du mélange réactionnel.
6. Le P2P s'accumule dans le ballon récepteur avec de l'eau. Séparer la couche de P2P de la couche d'eau.
### ** : Distillation à la vapeur du P2P**
#### Matériaux :
- **250 ml de P2P**
- 500 ml d'eau
- 75 g de carbonate de potassium (K₂CO₃)**.
- Gel de silice** pour le séchage
#### Procédure :
1. Dans un **flacon de distillation de 1 L**, ajouter **250 mL de P2P**, **Dissoudre les 75 g de carbonate de potassium (K₂CO₃) dans 500 mL d'eau**, et ajouter la solution de 75 g de carbonate de potassium (K₂CO₃) au flacon de distillation**.
2. Préparer la **distillation à la vapeur**. Distiller le mélange à la vapeur, en recueillant le P2P dans le ballon de réception.
3. Une fois la distillation terminée, vous aurez de l'**huile de P2P** mélangée à de l'eau dans le ballon de réception.
4. Séparer l'huile de la couche d'eau à l'aide d'une **entonnoir à séparation**.
Utilisez 100 g de chlorure de sodium + 500 ml de H2O et ajoutez-les à l'entonnoir séparateur : toute l'huile P2P flottera au-dessus !
5. **Sécher 325ml de P2P sur 32.5g de gel de silice pendant ~2 heures~**.
#### Rendement attendu :
- A partir de **500 g de sel de sodium de l'acide glycidique BMK**, vous devriez obtenir environ **325 ml de P2P pur**.
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### **Partie 2 : Réaction de Leuckart-Wallach (P2P en N-Formylamphétamine)**
#### Matériel :
- **250 ml de P2P** (pur)
- 375 ml de formamide** (équivalents de 1,5 mol)
- 175-200 ml d'acide formique** (équivalents de 1,1 mol)
- 10,2 g de chlorure de zinc (ZnCl₂)** (catalyseur)
- 333,25 ml d'eau** (pour la séparation des couches)
- **DCM (dichlorométhane)** (pour l'extraction)
- Sulfate de sodium anhydre (Na₂SO₄)** ou **sulfate de magnésium (MgSO₄)** pour le séchage.
#### Equipement :
- **Installation de reflux** avec chauffage et agitation
- Ampoule à décanter**
#### Procédure :
1. Dans un ballon de réaction **2 L**, ajouter **250 mL de P2P pur**, **375 mL de formamide**, **175-200 mL d'acide formique**, et **10,2 g de chlorure de zinc (ZnCl₂)**.
2. Chauffer le mélange à **140-150°C** et le faire refluer pendant **5 heures**, en remuant continuellement.
3. Au bout de 5 heures, arrêter de chauffer et laisser le mélange refroidir jusqu'à une température suffisante pour ajouter du H2O sans évaporation importante.
4. Ajoutez **333,25 mL d'eau** au mélange, en faisant attention à l'évaporation.
5. Le mélange se sépare en deux couches :
- La **couche supérieure d'huile** contient de la **N-Formylamphétamine**.
- La **couche aqueuse inférieure** contient des sous-produits.
6. Dans une **entonnoir à séparation**, séparez la couche d'huile supérieure et mettez-la de côté.
7. Extraire la couche aqueuse inférieure avec du **DCM** (dichlorométhane). Combiner la couche de DCM avec la couche d'huile.
8. Sécher les couches combinées avec **Na₂SO₄ ou MgSO₄ anhydre**, puis filtrer et évaporer le DCM pour obtenir **N-Formylamphétamine**.
#### Rendement attendu :
- Vous devriez obtenir environ **275 mL de N-Formylamphétamine** à partir de **250 mL de P2P**.
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### **Partie 3 : Hydrolyse de la N-Formylamphétamine avec du HCL pour obtenir de l'huile sans amphétamine**
#### Matériel :
- **275 ml de N-Formylamphétamine**
- HCl concentré (37%)** pour l'hydrolyse
- **DCM (dichlorométhane)** pour l'extraction
- Na₂SO₄ ou MgSO₄** anhydre pour le séchage.
#### Procédure :
1. Ajouter **275 ml de N-Formylamphétamine** dans un ballon de réaction et ajouter avec précaution **HCl concentré** pour hydrolyser le groupe formyle, formant **l'huile de base libre de l'amphétamine**.
2. Extraire l'huile de base libre d'amphétamine à l'aide de **DCM**. Séparer la couche organique (DCM) et la sécher avec **Na₂SO₄ ou MgSO₄ anhydre**.
3. Filtrer et évaporer le DCM pour obtenir l'**huile de base libre d'amphétamine**.
### Hydrolyse de la N-Formylamphétamine (voie NaOH ou KOH) en huile de base libre d'amphétamine :
1. **Solution de KOH ou de NaOH à 50 %. 227,5 g de KOH pour avoir le même effet que 162,5 g de NaOH et remplir jusqu'à 325ml de mélange H2O.
2. **Les réactions d'hydrolyse avec KOH ou NaOH sont conduites autour de 90-100°C. Agiter lentement à reflux pendant 2-3 heures.
#### Rendement attendu :
- Vous devriez obtenir environ **225-250 ml d'huile de base sans amphétamine**.
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### **Partie 4 : Distillation à la vapeur de l'huile de base libre d'amphétamine**
#### Matériel :
- **250 ml d'huile de base libre d'amphétamine**
- 500 ml d'eau
- Gel de silice** pour le séchage
#### Procédure :
1. Dans un ballon de distillation **1 L**, ajouter **250 mL d'huile de freebase d'amphétamine** et **500 mL d'eau**.
2. Préparez une **distillation à la vapeur**. Distiller le mélange à la vapeur, en recueillant l'huile de base libre d'amphétamine dans le ballon de réception.
3. Une fois la distillation terminée, vous aurez de l'**huile de freebase d'amphétamine** mélangée à de l'eau dans le flacon de réception.
4. Séparez l'huile de la couche d'eau à l'aide d'une **entonnoir à séparation**.
#### Séchage de l'huile de base libre :
1. Pour sécher **100 mL d'huile de freebase d'amphétamine**, vous aurez besoin d'environ **50-100 g de gel de silice**.
2. Ajoutez l'huile de freebase d'amphétamine à une fiole contenant du **gel de silice** et laissez reposer pendant **2-4 heures**, en remuant de temps en temps.
3. Une fois séchée, décanter l'huile de freebase d'amphétamine.
#### Rendement attendu :
- Après distillation à la vapeur, vous devriez obtenir environ **225-250 mL d'huile de base libre d'amphétamine pure** à partir des **250 mL de P2P** utilisés dans la réaction de Leuckart-Wallach.
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### **Rendements globaux**
1. **Sel de sodium de l'acide glycidique BMK au P2P** : Environ **325 mL de P2P pur** à partir de **500 g de sel de sodium**.
2. **Réaction de Leuckart-Wallach (P2P en N-Formylamphétamine)** : Environ **275 ml de N-Formylamphétamine** à partir de **250 ml de P2P**.
3. **Hydrolyse de la N-Formylamphétamine** : Environ **225-250 ml d'huile sans amphétamine**.
4. **Distillation finale à la vapeur** : Récupération de **225-250 mL** d'huile de base libre d'amphétamine purifiée.
Cette synthèse complète comprend toutes les étapes, de la conversion du sel de sodium en P2P à la réaction de Leuckart-Wallach, en passant par la distillation finale à la vapeur et le séchage de l'huile de base libre d'amphétamine.
