4-Méthyl Méthcathinone
(Noté comme : excellent)Bonjour les abeilles,
Je me suis ennuyé ces derniers jours et j'avais quelques réactifs amusants qui traînaient, alors j'ai pensé essayer de faire du chlorhydrate de 1-(4-méthylphényl)-2-méthylaminopropanone, ou 4- méthylméthcathinone comme je suppose qu'on l'appelle communément. Terminé en 48 heures, en commençant par le toluène. Chaque étape n'est qu'une première tentative, et j'ai inclus des suggestions pour la procédure si je la tente à nouveau. Les deux premières étapes fonctionnent très bien, mais c'est l'étape finale qui tue le rendement, en donnant ~45%. Cependant, cela correspond toujours à un rendement de 43% de produit à partir du toluène, donc ce n'est pas trop mal dans l'ensemble :
Préparation de la 4-méthylpropiophénone 1
| Quantité | Unité de mesure | Composé / Article | |
| 73 | g | AlCl3 | |
| 300 | mL | Dichlorométhane | |
| 46 | mL | Chlorure de propionyle | |
| 54 | mL | Toluène | |
| 600 | mL | Eau glacée | |
| 200 | mL | Solution de NaOH à 5 | |
Sulfate de magnésium |
54 ml (500 mmol, 46 g) de toluène ont été ajoutés en 30 minutes à une solution de 73 g (550 mmol) de chlorure d'aluminium anhydre et de 46 ml (525 mmol, 49 g) de chlorure de propionyle dans 200 ml de dichlorométhane refroidi par un bain de glace externe. La solution a été laissée sous agitation pendant une heure et demie à 20oC, puis a été ajoutée avec précaution à 500 ml d'eau glacée agitée. La couche inférieure de dichlorométhane a été séparée et la couche aqueuse a été extraite avec 2x50mL de dichlorométhane. Les extraits combinés ont été lavés avec 3x100mL de NaOH 5%, 100ml d'eau, puis séchés sur sulfate de magnésium. Le solvant a été éliminé et la cétone a été distillée sous vide à 123-126oC, pour donner la 1-(4-méthylphényl)-propan-1-one sous forme d'huile incolore.
Rendement : 70,0 g (95 %)
4-méthylpropiophénone en 2-bromo-4'-méthylpropiophénone 1,2
| Quantité | Unité de mesure | Composé / Article |
| 38 | mL | 4-méthylpropiophénone |
| 1 | mL | 48% HBr |
| 14 | mL | Brome |
| 125 | mL | Acide acétique glacial |
| 650 | mL | Eau |
| 300 | mL | Dichlorométhane |
Sulfate de magnésium |
A une solution de 38mL (250mmol, 37g) de 4-méthylpropiophénone dans 125mL d'acide acétique glacial, on a ajouté 1mL de HBr à 48% suivi, au cours d'une heure, de 14mL (275mmol, 44g) de brome élémentaire. Le mélange réactionnel, qui a pris une belle couleur rose pendant l'addition, a été agité pendant une heure et demie supplémentaire, puis versé lentement dans 500 ml d'eau glacée, en agitant après chaque addition prudente. Le produit précipité de couleur crème a été repris dans 200 ml de dichlorométhane et la couche aqueuse a été extraite avec 100 ml de dichlorométhane. Les extraits combinés ont été lavés avec 2x250mL d'eau froide, puis séchés sur sulfate de magnésium. Le solvant a été éliminé sous vide, en veillant à maintenir la température en dessous de 50oC, laissant une huile turquoise, la 2-bromo-(4'- méthylphényl)-propan-1-one, qui s'est solidifiée presque immédiatement en refroidissant, en cristaux cireux étincelants.
Rendement : 57 g (100 %)
Commentaires : Essayer de maintenir la température en dessous de 30oC lors de l'élimination du solvant - des cristaux colorés indiquent une certaine décomposition (les cristaux ci-dessus étaient d'une couleur très claire, donc seulement légère). Le DCM serait un meilleur solvant d'extraction puisqu'il peut être éliminé à une température plus basse, causant moins de décomposition.
2-bromo-4'-méthylpropiophénone en chlorhydrate de 1-(4-méthylphényl)-2-méthylaminopropanone 3
| Quantité | Unité de mesure | Composé / Article |
| 13.5 | g | Méthylamine HCl dans 15 mL d'eau |
| 7.9 | g | Hydroxyde de sodium dans 20 ml d'eau |
| 11.4 | g | 2-bromo-4'-méthylpropiophénone |
| 6 | mL | 37% HCl dans 24 mL d'eau |
| 115 | mL | Toluène |
| 225 | mL | Eau |
Acétone |
A une solution agitée de 11,4 g (50 mmol) de 2-bromo-4'-méthylpropiophénone dans 25 ml de toluène maintenue à 20oC, on a ajouté, en 5 minutes, 6,2 g de méthylamine dans 35 ml d'eau (préparée en ajoutant une solution de 7,9 g (198 mmol) d'hydroxyde de sodium dans 20 ml d'eau froide à une solution refroidie de 13,5 g de HCl de méthylamine dans 15 ml d'eau). Le mélange a été laissé sous agitation pendant 16 heures supplémentaires à 20-25oC, puis a été versé dans 150 ml d'eau glacée. La couche de toluène a été séparée et la base libre restante a été extraite avec 2x20mL de toluène. Les extraits combinés de toluène ont été lavés avec 3x25mL d'eau, puis acidifiés avec 2x15mL de HCl dilué. Les extraits acides combinés ont ensuite été lavés deux fois avec 25 ml de toluène et évaporés sous vide jusqu'à siccité, ce qui a permis la formation d'un solide blanc cassé. 20 ml d'acétone ont été ajoutés et chauffés jusqu'à ébullition, formant une solution homogène, qui a ensuite été lentement refroidie, permettant la précipitation des cristaux. Les cristaux ont été filtrés et rincés avec environ 100 ml d'acétone glacée.
Rendement : 4.8g (45%)
Commentaires : Essayez d'agiter pendant 24 heures à 0oC, ce qui inhibera la formation de pyrazine. Cela peut aussi diminuer le rendement, mais je verrai la prochaine fois que j'essaierai. Il est douteux (IMHO) qu'un rendement de plus de 50% puisse être attendu pour cette troisième étape, à cause des réactions secondaires qui peuvent se produire et qui se produisent.
Rendement donné avant recristallisation, mais après concentration et re-filtrage et lavage des 100mL d'acétone, qui ont fourni 1g supplémentaire de produit. La recristallisation est fortement recommandée pour éliminer toute pyrazine restante, et peut être effectuée à partir d'acétone/méthanol.
Les étapes 1 et 2 sont toutes deux basées sur la synthèse d'un analogue de la pyrovalérone, la 4-MPPH, pyrovalérone avec une chaîne hexane au lieu d'une chaîne pentane. Merci à notre attachant Nemo Tenetur pour nous avoir fourni la synthèse de la 4-MPPH.
La bromocétone intermédiaire est un lachrymator assez puissant, même à l'état solide. Prenez soin de laver votre verrerie après la synthèse, et n'utilisez pas d'eau chaude avant d'avoir tout lavé à l'eau froide.
Basé en grande partie sur Message 289410 (foxy2 : "Methcathinone and ephedrine from propiophenone", Stimulants), bien que je n'aie jamais réussi à obtenir les 70-74% de rendement annoncés lorsque j'ai tenté cette synthèse sur la bromobutyrophénone.
Bien entendu, ce produit pourrait également être réduit avec un bon rendement en 4-méthyléphédrine, puis très facilement transformé en (4-méthyl)-méthamphétamine. Dans ce cas, je suggérerais de réduire la bromocétone avant d'ajouter la méthylamine. De cette manière, le groupe méthylamino peut être ajouté dans des conditions beaucoup plus vigoureuses, ce qui permet d'obtenir un rendement plus élevé. Une tentative a donné un rendement d'environ 60 %, mais je suis sûr qu'il pourrait être augmenté.
Le test biologique s'est également bien déroulé. J'avais un peu peur des effets d'une dose de 50 mg, mais comme j'ai presque constamment abusé de la 1-phényl-2-méthylaminobutan- 1-one (mal synthétisée) (c'est-à-dire de la méthcathinone avec une chaîne butyle au lieu de la chaîne propyle habituelle), une dose de 50 mg n'a pas eu trop d'effet. Je pensais avoir perdu mon temps jusqu'à ce que je sniffe un autre 100mg environ 30 minutes plus tard, et là ça m'a frappé. J'ai eu des bouffées intenses partout, qui ont duré plus de 30 minutes. Comme j'ai une tolérance assez élevée à la cathinone en ce moment, j'ai pris un autre 100mg environ une heure plus tard, puis 100mg environ une heure après. A chaque fois, j'ai senti les poussées d'énergie me traverser, et après cela, un fantastique sentiment de bien-être que je n'avais jamais ressenti avec aucune drogue auparavant, à l'exception de mon ecstasy bien-aimée.
J'en ressens encore les effets aujourd'hui, puisque j'ai terminé la synthèse il y a seulement 6 heures et que j'ai commencé l'essai biologique une heure plus tard. C'est une drogue amusante, et bien qu'elle soit moins puissante que la méthcathinone (à moins que ma tolérance ne soit vraiment élevée), elle est facile à fabriquer, et surtout, elle est légale ! J'espère que quelqu'un trouvera cela utile, ou au moins intéressant...