2C-B sentezi oldukça teknik bir açıklama ve bu süreçte kullanılan kimyasallar ve dikkat gerektirir. İşte adım adım bu sentez süreci:
1. Adım: 2,5-Dimetoksibenzaldehit'in Nitroloji Reaksiyonu
100 gram 2,5-dimetoksibenzaldehit (1), 220 gram nitrometan içeriğinde yer almaktadır. Bu karışıma 10 gram susuz amonyum asetat eklenir ve karışım 2,5 saat boyunca buhar banyosunda aralıklı aralıklı aralıklarla ısıtılır. Bu işlem sırasında derin kırmızı bir reaksiyon karışımı oluşur. Reaksiyon programı sonrasında karışımın fazla nitrometanı vakum altında uzaklaştırılır ve geriye kalan tortu kristalleşir. Bu ham nitrostiren, yeterli saflıkta 85 gram sarı-turuncu renkte 2,5-dimetoksi-beta-nitrostiren (2) elde edilene kadar IPA (izopropil alkol) ile öğütülür, süzülür ve hava ile kurutulur. İstenirse, bu ürün daha fazla saflık için kaynatılabilir IPA ile yeniden kristallendirilebilir.
2. Adım: 2,5-Dimetoksi-beta-nitrostiren'in İndirgenmesi
Bir manyetik karıştırıcı ile donatılmış 2 litrelik yuvarlak tabanlı bir balon içerisinde, inert bir atmosfer altında 750 mL susuz THF (tetrahidrofuran) ve 30 gram LAH (lityum alüminyum hidrür) takviyesi bulunur. Daha sonra 60 gram 2,5-dimetoksi-beta-nitrostiren (2), THF içinde çözülerek eklenir. Son karışım kirli sarı-kahverengi renkte olur ve bu karışım, 24 saat boyunca geri bölgede toplanır. Soğuduktan sonra fazla hidrür damla damla IPA eklenerek yok edilir. Daha sonra inorganik katıların filtrelenebilir bir kütleye dönüştürülmesi için 30 mL %15 NaOH eklenir. Reaksiyon karışımı süzülür ve filtre keki önce THF, ardından MeOH (metanol) ile yıkanır. Elde edilen tüm sıvılar birleştirilir, çözücüsü vakumla uzaklaştırılır ve miktarı 1,5 litre su içinde süspanse edilir. Bu karışım HCl ile asidik hale getirilir, 3 x 100 mL CH2Cl2 (diklorometan) ile yıkanır, %25 NaOH ile kuvvetlice bazik hale getirilir ve 4 x 100 mL CH2Cl2 ile yeniden ekstrakte edilir. Elde edilen ekstraktlar vakum altında çözücüsünden arındırılarak, 26 gram yağlı bir miktar elde edilir. Bu bölgede, 120-130 °C'de 0,5 mm/Hg basınçta damıtılır ve havadan karbonhidratların çekilmesi özelliği olan beyaz bir yağ olan 21 gram 2,5-dimetoksifenetilamin (2C-H) (3) elde edilir.
3. Adım: 2,5-Dimetoksifenetilaminin Bromlanması
24,8 gram 2,5-dimetoksifenetilamin (3), 40 mL buzlu asetik asit içeriği içerisindedir. Bu karışıma, 40 mL asetik asit içinde çözülmüş 22 gram elementel brom eklenir. Birkaç dakika içinde katıların oluşması ve önemli miktarda ısının açığa çıkması gözlenir. Reaksiyon karışımı oda sıcaklığına dönmeye bırakılır, süzülür ve katılar soğuk asetik asit ile yıkanır. Bu aşamada hidroklorür tuzunu serbest baz yoluyla elde etmek en güvenli yoldur. Asetik asit nemli tuzunun tamamı ılık su içinde, pH en az 11 olacak şekilde %25 NaOH ile bazik hale getirilir ve 3 x 100 mL CH2Cl2 ile ekstrakte edilir. Çözücü uzak özellikleri, 33,7 gram miktarı elde edilir. Bu bölgede, 115-130 °C'de 0,4 mm/Hg basınçta damıtılır. Elde edilen beyaz yağ (27,6 g), 7,0 g asetik asit içeren 50 mL su içindeki parça. Bu berrak dağıtım kuvvetlice dağıtılır ve 20 mL konsantre HCl takviyesi. Hemen, anhidrat şeklinde 2,5-dimetoksi-4-bromofenetilamin hidroklorür (2C-B) (4) kristalleri oluşur. Bu kristal kristaller filtrelenir, biraz su ile yıkanır ve ardından birkaç 50 mL Et2O (dietil eter) ile yıkanır. Tamamen hava ile kurutulduğunda, 31,05 gram ince beyaz iğneler elde edilir; bu ürün, 237-239 °C'de bozunma ile erir.
4. Adım: 2C-B Tuzunun Oluşumu
Eğer son konsantre HCl konfigürasyonu çok fazla su bulunursa, hidrasyon şeklinde 2C-B elde edilir. Hidrobromür tuzu 214,5-215 °C'de erir. Asetat tuzu ise 208-209 °C'de erime noktası gösterir.
@ G. Patton @ WillD
Bir Türk olarak forumu geliştirmek istiyorum, yeni gelenlerin en iyisini yapmak istiyorum, umarım beğenirsiniz, bir şeyleri atladım özür dilerim.
1. Adım: 2,5-Dimetoksibenzaldehit'in Nitroloji Reaksiyonu
100 gram 2,5-dimetoksibenzaldehit (1), 220 gram nitrometan içeriğinde yer almaktadır. Bu karışıma 10 gram susuz amonyum asetat eklenir ve karışım 2,5 saat boyunca buhar banyosunda aralıklı aralıklı aralıklarla ısıtılır. Bu işlem sırasında derin kırmızı bir reaksiyon karışımı oluşur. Reaksiyon programı sonrasında karışımın fazla nitrometanı vakum altında uzaklaştırılır ve geriye kalan tortu kristalleşir. Bu ham nitrostiren, yeterli saflıkta 85 gram sarı-turuncu renkte 2,5-dimetoksi-beta-nitrostiren (2) elde edilene kadar IPA (izopropil alkol) ile öğütülür, süzülür ve hava ile kurutulur. İstenirse, bu ürün daha fazla saflık için kaynatılabilir IPA ile yeniden kristallendirilebilir.
2. Adım: 2,5-Dimetoksi-beta-nitrostiren'in İndirgenmesi
Bir manyetik karıştırıcı ile donatılmış 2 litrelik yuvarlak tabanlı bir balon içerisinde, inert bir atmosfer altında 750 mL susuz THF (tetrahidrofuran) ve 30 gram LAH (lityum alüminyum hidrür) takviyesi bulunur. Daha sonra 60 gram 2,5-dimetoksi-beta-nitrostiren (2), THF içinde çözülerek eklenir. Son karışım kirli sarı-kahverengi renkte olur ve bu karışım, 24 saat boyunca geri bölgede toplanır. Soğuduktan sonra fazla hidrür damla damla IPA eklenerek yok edilir. Daha sonra inorganik katıların filtrelenebilir bir kütleye dönüştürülmesi için 30 mL %15 NaOH eklenir. Reaksiyon karışımı süzülür ve filtre keki önce THF, ardından MeOH (metanol) ile yıkanır. Elde edilen tüm sıvılar birleştirilir, çözücüsü vakumla uzaklaştırılır ve miktarı 1,5 litre su içinde süspanse edilir. Bu karışım HCl ile asidik hale getirilir, 3 x 100 mL CH2Cl2 (diklorometan) ile yıkanır, %25 NaOH ile kuvvetlice bazik hale getirilir ve 4 x 100 mL CH2Cl2 ile yeniden ekstrakte edilir. Elde edilen ekstraktlar vakum altında çözücüsünden arındırılarak, 26 gram yağlı bir miktar elde edilir. Bu bölgede, 120-130 °C'de 0,5 mm/Hg basınçta damıtılır ve havadan karbonhidratların çekilmesi özelliği olan beyaz bir yağ olan 21 gram 2,5-dimetoksifenetilamin (2C-H) (3) elde edilir.
3. Adım: 2,5-Dimetoksifenetilaminin Bromlanması
24,8 gram 2,5-dimetoksifenetilamin (3), 40 mL buzlu asetik asit içeriği içerisindedir. Bu karışıma, 40 mL asetik asit içinde çözülmüş 22 gram elementel brom eklenir. Birkaç dakika içinde katıların oluşması ve önemli miktarda ısının açığa çıkması gözlenir. Reaksiyon karışımı oda sıcaklığına dönmeye bırakılır, süzülür ve katılar soğuk asetik asit ile yıkanır. Bu aşamada hidroklorür tuzunu serbest baz yoluyla elde etmek en güvenli yoldur. Asetik asit nemli tuzunun tamamı ılık su içinde, pH en az 11 olacak şekilde %25 NaOH ile bazik hale getirilir ve 3 x 100 mL CH2Cl2 ile ekstrakte edilir. Çözücü uzak özellikleri, 33,7 gram miktarı elde edilir. Bu bölgede, 115-130 °C'de 0,4 mm/Hg basınçta damıtılır. Elde edilen beyaz yağ (27,6 g), 7,0 g asetik asit içeren 50 mL su içindeki parça. Bu berrak dağıtım kuvvetlice dağıtılır ve 20 mL konsantre HCl takviyesi. Hemen, anhidrat şeklinde 2,5-dimetoksi-4-bromofenetilamin hidroklorür (2C-B) (4) kristalleri oluşur. Bu kristal kristaller filtrelenir, biraz su ile yıkanır ve ardından birkaç 50 mL Et2O (dietil eter) ile yıkanır. Tamamen hava ile kurutulduğunda, 31,05 gram ince beyaz iğneler elde edilir; bu ürün, 237-239 °C'de bozunma ile erir.
4. Adım: 2C-B Tuzunun Oluşumu
Eğer son konsantre HCl konfigürasyonu çok fazla su bulunursa, hidrasyon şeklinde 2C-B elde edilir. Hidrobromür tuzu 214,5-215 °C'de erir. Asetat tuzu ise 208-209 °C'de erime noktası gösterir.
@ G. Patton @ WillD
Bir Türk olarak forumu geliştirmek istiyorum, yeni gelenlerin en iyisini yapmak istiyorum, umarım beğenirsiniz, bir şeyleri atladım özür dilerim.
